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    硫氮测定仪-精品文档.docx

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    硫氮测定仪-精品文档.docx

    硫氮测定仪兴化睿科分析仪器有限公司目录1前言(1)2基本原理(1)3系统工作条件要求及技术参数(2)3.1仪器测量范围(2)3.2仪器重复性误差(2)3.3环境要求(3)3.4电源要求(3)3.5气源要求(3)4仪器组成及安装(4)4.1开箱检查(4)4.2系统组成(4)5软件安装及操作讲明(6)5.1安装REK20SN程序(6)5.2卸载REK20SN程序(7)6.启动、基本操作和退出程序(7)6.1启动(7)6.2REK-20SN工作窗口及基本操作(7)6.3退出(12)7建立标样曲线及参考进样量(12)7.1建立标注曲线的参考范围(12)7.2参考进样量(12)8开机及关机顺序(13)8.1开机顺序(13)8.2关机顺序(13)9注意事项(13)10故障维修指南(15)11.装箱清单(17)前言:REK-20SN硫氮测定仪是泰州市兴化睿科分析仪器有限公司根据化学发光原理和紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精细实验仪器。仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强、分析精度高、操作简便、结果稳定可靠等突出优点,仪器散热风扇自动开关,省去做完样品后等待关机的烦恼,可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前国内外最先进的硫、氮含量分析仪器。产品符合SH/0657、ASTMD4629、ASTMD5762、ASTMD5453、SH/T0689等标准基本原理:2.1REK-20SN硫氮测定仪工作原理如下:当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫定量地转化为二氧化硫SO2,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮NO,其反响经过如1式所示。反响气由载气携带经膜枯燥脱水后进入反响室。高温1RSRNOSONOSO3+COHO+MOXNO在反响室内与来自臭氧发生器的臭氧O3发生反响,部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮NO2*,当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子,光子信号由光电倍增管接收放大,再经放大器和计算机数据处理,即能够转换为与发光强度成正比的电信号。在一定条件下,反响中产生的化学发光的强度与一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,故能够通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。整个反响经过能够表示如2所示:2NO+O3>NO2*+O2>NO2+h反响室内的部分SO在受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫S02*,当S02*跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收,再经放大器放大,计算机数据处理,即能够转换为与光强度成正比的电信号,反响中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故能够通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。整个反响经过能够表示3所示:3SO2+h,>SO2*>SO2+h分析样品前先用与样品相接近的标样,制作标样校正曲线,在一样条件下再分析样品,程序自动根据标样校正曲线计算出样品的硫氮含量。2.2REK-20SN硫氮测定仪工作原理图:图1:REK-20SN型硫氮测定仪原理图硫氮测定仪工作要求及技术参数3.1仪器测量范围·0.2mg/L10000mg/L液体·1.0mg/L10000mg/L固体·1.0mg/m310000mg/m3气体注:当样品含量大于10000mg/L时,稀释后进行测量。3.2仪器的重复性误差·0.2mg/LX1.0mg/L±0.2mg/L·1.0mg/LX10mg/LCv10%·X10mg/LCv5%3.3环境要求:·环境温度基本恒定,要求1030之间,相对湿度小于85%,避免光线直射,建议使用空调房间。·空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘,以免引起腐蚀、短路及降低仪器测量的灵敏度。·仪器工作台面要求:长约2米、宽约0.8米,并能承受约60Kg重量,工作台面必须保持平稳、无机械振动。·室内必须保持空气流通,严禁有任何可燃性气体存在。3.4电源要求:·电源电压:220V±5%50Hz·电源功率:3kw。·仪器要具备良好的接地,对地电阻不大于5。·仪器避免与大功率高频设备共用同一相电源。3.5气源要求:·高纯氧气:纯度>99.999%,且含水量小于5ppm,气压0.2MPa分压,流量250500mL/min,气体钢瓶需配备氧气减压阀门。·高纯氩气:纯度>99.999%,且含水量小于5ppm,气压0.2MPa分压,流量50300mL/min,气体钢瓶需配备氩气减压阀门。硫氮测定仪组成及安装4.1开箱检查:用户收到仪器后,应对照装箱清单进行检验,查看能否有部件短缺或损坏现象,如有短缺或损坏,应及时与本公司获得联络。注意:使用本仪器之前,应仔细阅读讲明书中的所有内容,熟悉仪器的各个组成部分,以免因误操作损坏仪器。4.2系统组成:4.2.1、系统组成及安装示意图REK-20SN硫氮测定仪系统必需安装在平稳、整洁的工作台上。包括主机、温度流量控制器、进样器、计算机、打印机,其安装顺序可根据需要作适当的调整。4.2.2、主机:计算机控制完成化学发光强度和荧光强度的检测、放大,将信号送计算机处理。4.2.3、温度流量控制器:的反响。其中温度由温控表控制并显完成样品中的氮化物转和硫化物转化为NO和SO示两段炉温,温度控制精度±2。气体流量由四个流量计控制,调节范围如下:1、氧气裂解氧50500ml/min此路氧气气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反响,样品中硫化物转化为SO2,氮化物转化为NO,分析时需使裂解氧气过量,以保证样品能充分燃烧,裂解管内不生成积炭;同时流量也不应过大,否则不利于硫化物转化为SO2,氮化物转化为NO,使样品的荧光强度、化学发光强度降低,一般分析条件下,可将裂解氧气流量调至150500ml/min的范围内。2、进口氧载气30300ml/min对于一般较轻馏份的液体样品分析,能够不用此路气体,当样品较难挥发时,在氩气中参加一定量的氧气共同作为载气,可促进样品的气化,一般将进口氧流量调至3050ml/min的范围内。3、氩气载气30300ml/min氩气作为载气,将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分,使样品进行氧化裂解反响。一般要求氩气流量在30300ml/min范围内,用户可根据样品中硫含量的高低,进样量大小以及裂解氧气流量的大小等因素选用适宜的氩气流量。4、臭氧30300ml/min此路氧气气流量的大小直接影响到臭氧的生成,影响样品中氮化物的检测。4.2.4、进样器能确保恒速进样,用户可在0.3l/s1.2l/s范围内根据分析要求选择进样速度。4.2.5、气路连接1顺时针旋转流量调节阀,将所有的流量计关至最小。注意:不要用力关闭流量调节阀,应轻轻转到能感觉到有阻力时即可,用力过大可能损坏阀件。2用内径为3mm的不锈钢管线、铜管线或聚四氟乙烯管线,将氩气源与主机氩气进口相连,氧气源与氧气进口相连。3.石英裂解管的安装1拆下主机两侧的活动挡板。2用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净,以去除上面的污垢和手印。3小心地将裂解管放入裂解炉中,进样口应处在炉子右端。4将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连,载气管线与裂解管的载气进口相连。5用四个半圆形的保温陶瓷环裂解管固定夹将裂解管的左右两端固定好。注意:应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴,以保证管子受热均匀。6用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反响气出口相连,并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。7将主机两侧的活动挡板装好。注意:裂解管与球型磨口接头之间切忌漏气,如漏气会导致进样不出峰或结果偏小。在分析经过中,会产生少量结炭,为防止炭粉被载气携带到膜枯燥器或反响室中,对分析结果造成影响,损坏膜枯燥器及反响室,建议在石英弯头处填充石英毛。4用聚四氟乙烯管线将后面板的样品气出口与膜枯燥器相连,膜枯燥器的另一端与主机后面板上方样品气进口相连。以上气路连接操作完成后,需对整套气路进行气密性检查,以确保气路各处无泄漏,气流畅通无堵塞,所有气体只能从尾气出口流出。4.2.5、仪器外部电源连接·将通讯电缆线一端与仪器后面板通讯端口相连,另一端与计算机通讯端口相连;·连接好主机与裂解炉电源线,主机与裂解炉电源应分相供电;·将计算机键盘、鼠标等接线正确地连接好;·安装并调整进样器的四个底座,保证进样时使进样针处于石英裂解管进样口的中心位置,连接好电源线,并调整好进样器的进样速度。注:所有连接线连接可靠,无松动。接通电源之前请先检查插座内电源能否为220V,假如接在380V电源上,将可能烧坏仪器。5软件安装及操作讲明注意REK-20SN硫氮测定仪的安装程序安装前,请将其安全备份以防万一。5.1安装REK-20SN硫氮测定仪程序第一次安装程序请根据下列步骤进行1开电源启动计算机进入WindowsXP操作系统;2将提供的光盘的安装程序及安装注意事项拷贝到硬盘C:RPP子目录中;3.鼠标左键双击CXHRKREK-20SNSETUP.EXE;进入REK-20SN安装程序;4根据安装程序的提示,每次单击next按钮,最后单击finish按钮,完成安装。或者直接从光盘中根据安装注意事项安装程序。注意仪器在发给用户前已经安装好所有应用的软件,假如用户在使用经过中因某种原因需要重新安装REK-20SN程序,应先卸载REK-20SN安装程序后,再安装REK-20SN安装程序。怎样卸载请参照卸载REK-20SN安装程序。5.2卸载REK-20SN硫氮测定仪程序卸载REK-20SN硫氮测定仪程序可按下面步骤1打开WindowsXP的控制面板,双击添加删除程序图标,系统打开添加删除程序对话框。2在对话框的列表中选择“REK-20SN硫氮测定仪,再单击添加删除按钮,此时出现提示框,选择“是按钮,开场删除REK-20SN硫氮测定仪程序,最后按OK按钮,完成卸载。6启动、基本操作和退出程序6.1启动1打开主机电源、风扇电源、计算机电源开关,双击计算机桌面上快速方式,出现程序欢迎界面。6.2REK-20SN硫氮测定仪工作窗口及基本操作1启动程序后出现欢迎画面:2点击欢迎界面进入程序操作界面,如下列图所示:3.1设置设置菜单端口选择:选择和主机通讯的端口;放大器选择:选择微电放逐大倍数或前置放大倍数;炉度设置:设置裂解炉的两端温度;样品列表过滤:设置样品列表的显示条件;自动滚屏:设置曲线满屏后能否自动滚屏。3.2快速键工具条

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