中药炮制学-第7章ppt课件.ppt

第七章第七章 中药提取液的浓缩与干燥中药提取液的浓缩与干燥 l一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素沸腾蒸发的效率常以蒸发器生产强度计算式来表沸腾蒸发的效率常以蒸发器生产强度计算式来表示（如下）。即单位时间、单位传热面积上所蒸发的示（如下）。即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。溶剂或水量。 ll 上式中，上式中，U为生产强度；为生产强度；W为蒸发量；为蒸发量；A为传热面为传热面积；积；K为传热系数为传热系数；tm为传热温度差为传热温度差；r为蒸发时水为蒸发时水的气化潜热。当蒸发压力一定时，的气化潜热。当蒸发压力一定时，r可以看作常数，则可以看作常数，则生产强度与传热温度差及传热系数成正比。生产强度与传热温度差及传热系数成正比。l 1.传热温度差的影响传热温度差的影响2.传热系数的影响传热系数的影响 l二、常用的浓缩方法二、常用的浓缩方法1. 1.常压浓缩（常压蒸发）常压浓缩（常压蒸发） 适用范围：适用范围：l 被浓缩液体中的有效成分是耐热的，而被浓缩液体中的有效成分是耐热的，而溶剂又无燃烧性，无毒害，无经济价值，可溶剂又无燃烧性，无毒害，无经济价值，可用此法进行浓缩。用此法进行浓缩。常压浓缩可在有限与无限空间中进行。常压浓缩可在有限与无限空间中进行。 2. 2.减压浓缩减压浓缩 用真空泵用真空泵或水泵抽气或水泵抽气减压，适用减压，适用于挥发性溶于挥发性溶液的回收，液的回收，同时使药液同时使药液得到浓缩。得到浓缩。 l 用水流抽气泵抽气减压，适用于以水为溶用水流抽气泵抽气减压，适用于以水为溶剂提取液的浓缩。剂提取液的浓缩。 3. 3.薄膜浓缩薄膜浓缩是使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化是使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面进行蒸发浓缩的方法。表面进行蒸发浓缩的方法。 其其特点特点是：是： 浸提液的浓缩速度快，受热时间短。浸提液的浓缩速度快，受热时间短。 不受液体静压和过热影响，成分不易被不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏。破坏。 能连续操作，可在常压或减压下进行。能连续操作，可在常压或减压下进行。 能将溶剂回收重复使用。能将溶剂回收重复使用。4.4.多效浓缩多效浓缩 是根据能量守恒定律确认的低温是根据能量守恒定律确认的低温低压（真空）蒸气含有的热能与高温低压（真空）蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而气化热高压含有的热能相差很小，而气化热反而高的原理设计的。反而高的原理设计的。l一、干燥的定义一、干燥的定义干燥系指利用热能除去含湿的固体物干燥系指利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获质或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。在药剂生产中，得干燥物品的工艺操作。在药剂生产中，新鲜药材除水，原辅料除湿，水丸、片剂、新鲜药材除水，原辅料除湿，水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。颗粒剂等制备过程中均用到干燥。 l二、物料中所含水分的性质二、物料中所含水分的性质l （1 1）结晶水）结晶水：风化法去除风化法去除 （2 2）结合水）结合水：难以从物料中去除难以从物料中去除。l （3 3）非结合水）非结合水：易于去除易于去除。l （4 4）平衡水分与自由水分）平衡水分与自由水分：l 自由水分自由水分 ： 可以除去的水分（包括全部非结可以除去的水分（包括全部非结合水和部分结合水）合水和部分结合水） 平衡水分：平衡水分： 不能从物料中去除不能从物料中去除。 附图附图 l 干燥过程分成两个阶段，恒速阶段和降速阶干燥过程分成两个阶段，恒速阶段和降速阶段。在段。在等速阶段等速阶段，干燥速率与物料湿含量无关。，干燥速率与物料湿含量无关。在在降速阶段降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。比。干燥过程的两个阶段干燥过程的两个阶段l 等速阶段：等速阶段：此阶段又称表面气化控制阶段。此阶段又称表面气化控制阶段。l 降速阶段降速阶段：此阶段又称为内部迁移控制阶段。：此阶段又称为内部迁移控制阶段。三、干燥过程及速率三、干燥过程及速率 在干燥的初期，由于水分从物料内在干燥的初期，由于水分从物料内部扩散速率大于表面气化速率。物料部扩散速率大于表面气化速率。物料表面停留有一层非结合水。此时水分表面停留有一层非结合水。此时水分的蒸气压恒定，表面气化的推动力保的蒸气压恒定，表面气化的推动力保持不变，因而干燥速率主要取决于表持不变，因而干燥速率主要取决于表面气化速率。面气化速率。 当干燥进行到一定程度，当干燥进行到一定程度，由于物料内部水分的扩散速率由于物料内部水分的扩散速率小于表面气化速率，物料表面小于表面气化速率，物料表面没有足够的水分满足表面气化没有足够的水分满足表面气化的需要，所以干燥速率逐渐降的需要，所以干燥速率逐渐降低了。低了。l四、影响干燥的因素四、影响干燥的因素影响干燥的因素可分等速阶段和降速阶段影响干燥的因素可分等速阶段和降速阶段来说明。来说明。1. 1.等速阶段等速阶段主要决定于主要决定于物料表面水分气化速物料表面水分气化速度度，受温度差、湿度差、空气流速、蒸发表面，受温度差、湿度差、空气流速、蒸发表面积及物料与热空气接触的方式等因素的影响。积及物料与热空气接触的方式等因素的影响。l 措施：措施：（1 1）增加空气流速；（）增加空气流速；（2 2）升高温度；）升高温度；（3 3）降低空气含水量）降低空气含水量l 目的：目的：降低物料临界湿含量，防止降速期提降低物料临界湿含量，防止降速期提前来临，避免前来临，避免“假干燥假干燥”现象。现象。2.2.降速阶段降速阶段主要决定于主要决定于物料特性（物料内部物料特性（物料内部水分的扩散速度）水分的扩散速度），由于物料结构、形态及水，由于物料结构、形态及水结合的状态影响着水分在物料内部的扩散（迁结合的状态影响着水分在物料内部的扩散（迁移）速度，使不同物料干燥时间差异较大。移）速度，使不同物料干燥时间差异较大。l 措施措施: :（1 1）升高温度；（升高温度；（2 2）降低物料厚度）降低物料厚度 将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分汽化进行干燥的一种方气流使湿物料水分汽化进行干燥的一种方法。法。 物料静止物料静止 干燥速度慢干燥速度慢 措施：措施： 1. 1.热空气强制对流（鼓风装置）热空气强制对流（鼓风装置） 2.2.排气口安置在干燥器下部排气口安置在干燥器下部 3.3.废气循环（节约能源）废气循环（节约能源）五、干燥方法与设备五、干燥方法与设备（一）烘干法（属气流干燥）（一）烘干法（属气流干燥）（二）减压干燥法（真空干燥法）（二）减压干燥法（真空干燥法） 它系在密闭的容器中抽去空气后进行干燥它系在密闭的容器中抽去空气后进行干燥的一种方法。的一种方法。 特点特点（1 1）干燥的温度低，干燥速度快；）干燥的温度低，干燥速度快； （2 2）减少了物料与空气的接触机会，避免）减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；污染或氧化变质； （3 3）产品呈松脆海绵状、易粉碎；）产品呈松脆海绵状、易粉碎； 适用范围适用范围 热敏性物料，或高温下易氧化，热敏性物料，或高温下易氧化，或排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等或排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等物料，可将这些气体回收。物料，可将这些气体回收。 但生产能力小，间歇操作，劳动强度大。但生产能力小，间歇操作，劳动强度大。 l 此法是流化技术用于液态物料干燥的一此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。种较好方法。喷雾干燥的效果决定于喷雾干燥的效果决定于所喷雾所喷雾滴直径滴直径。l 原理：原理：是利用雾化器将一定浓度的液态物是利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中进行热交换，流中进行热交换，在数秒钟内完成在数秒钟内完成水分的蒸水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品。发，获得粉状或颗粒状干燥制品。 l 优点：优点：因是瞬间干燥，因是瞬间干燥，特别适用于热敏性特别适用于热敏性物料物料；产品质量好，多为松脆的颗粒或粉粒，；产品质量好，多为松脆的颗粒或粉粒，溶解性能好，且保持原来的色香味；可根据溶解性能好，且保持原来的色香味；可根据需要控制和调节产品的粗细度和含水量等质需要控制和调节产品的粗细度和含水量等质量指标。量指标。 （三）喷雾干燥法（一步制粒法）（三）喷雾干燥法（一步制粒法）l 利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥的目的。行热交换，带走水气而达到干燥的目的。 特点特点 （1 1）适于湿粒性物料的干燥，适于湿粒性物料的干燥， （2 2） 气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；率较高； （3 3）干燥速度快，产品质量好，干燥速度快，产品质量好， （4 4）干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳动力；动力； 但热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有但热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有色颗粒干燥时给清洗工作带来困难。色颗粒干燥时给清洗工作带来困难。 （四）沸腾干燥法（流床干燥）（四）沸腾干燥法（流床干燥）l原理：原理：在低温减压条件下，在低温减压条件下，利用冰的升华性利用冰的升华性能能，使物料低温脱水而达到干燥目的。，使物料低温脱水而达到干燥目的。l特点：特点：1 1物料在高度真空及低温条件下干燥物料在高度真空及低温条件下干燥 l 2 2对某些极不耐热物品的干燥很适合对某些极不耐热物品的干燥很适合l 3 3干燥制品多孔疏松，易于溶解；干燥制品多孔疏松，易于溶解；l 4 4 含水量低，一般为含水量低，一般为1%1%3%3%，有利于，有利于药品长期贮存。药品长期贮存。（五）冷冻干燥法（升华干燥）（五）冷冻干燥法（升华干燥）作业：作业：1.浸提时药材不宜粉碎的过细，为什么？浸提时药材不宜粉碎的过细，为什么？2.试述渗漉法的操作步骤及注意事项。试述渗漉法的操作步骤及注意事项。3.超临界二氧化碳提取有哪些特点？超临界二氧化碳提取有哪些特点？4.试述浓缩与蒸馏的异同点。试述浓缩与蒸馏的异同点。 5.什么是冷冻干燥，其有何特点？什么是冷冻干燥，其有何特点？