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高中化学专题讲座气体的实验室制备、净化和收集1气体制备实验的基本过程(1)气体制备实验装置一般包含以下几部分(2)气体制备的一般实验操作步骤组装(从下到上，从左到右)；检验装置的气密性；加入药品；排尽装置内的空气；验纯；反应；拆除装置。2气体发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体固体气体发生装置：制备气体：O2、NH3、CH4等注意事项：试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流，而使试管炸裂。铁夹应夹在距试管口1/3处。固体药品应平铺在试管底部。胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出。如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。(2)固体液体或液体液体气体发生装置： (a) (b) (c)制备气体：Cl2、C2H4等注意事项：烧瓶应固定在铁架台上。先把固体药品放入烧瓶中，再缓缓加入液体。分液漏斗应盖上盖，注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔。对烧瓶加热时要垫上石棉网。液体液体气体时要加沸石，防止暴沸，如用(b)装置制取乙烯时需加碎瓷片。(c)装置中导管的作用是平衡气压，便于分液漏斗中的液体顺利滴下。(3)固体液体(不加热)气体发生装置：制备气体：H2、CO2、NO2、SO2、NO等注意事项：块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体，可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置。简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。加入块状固体药品的大小要适宜。加入液体的量要适当。最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。【例1】(1)如图是实验室制取某些气体的装置。该制气装置在加入反应物前，应事先进行的操作是_。若用该装置制取O2，反应物除了可选择二氧化锰和_(填试剂名称)，还能选择_(填物质的化学式)和水。利用该装置还可制取_(选填下列字母序号)等气体。aH2 bCO2 cNH3 dSO2(2)此装置中加入漂白粉和浓盐酸也可以制取Cl2。写出该反应的离子方程式：_。若使用在空气中放置的漂白粉和浓盐酸发生反应，则制取的Cl2中可能含有的杂质为_。解析(1)制备气体的装置在加入反应物之前均应先检查装置的气密性。该装置所制气体应满足固体和液体不需加热制备气体。符合此条件的制备氧气的反应可为H2O2在MnO2作催化剂时分解，或Na2O2与H2O反应。该装置可制备的气体有H2、CO2、O2、NH3等。(2)ClO、Cl在酸性条件下可发生归中反应生成Cl2。漂白粉在空气中放置会部分变为CaCO3，浓盐酸有很强的挥发性，因而制取的Cl2中常含有HCl、CO2和H2O。答案(1)检查装置气密性双氧水(或过氧化氢)Na2O2abcd(2)ClOCl2H=Cl2H2OHCl、CO2、H2O3气体的除杂方法除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则：(1)不损失主体气体；(2)不引入新的杂质气体；(3)在密闭装置内进行；(4)先除易除的气体。一般可从以下几个方面考虑：易溶于水的杂质可用水吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂吸收；能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。【例2】为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)(1)含有HCl杂质的气体CO2(HCl)：_；SO2(HCl)：_；Cl2(HCl)：_。(2)中性气体中含有酸性杂质气体O2(Cl2)：_；CO(CO2)：_；NO(NO2)：_。(3)酸性气体中含有其他酸性杂质气体CO2(SO2)：_。(4)含有O2杂质的气体CO2(O2)：_；N2(O2)：_。(5)HCl(Cl2)：_。答案(1)饱和NaHCO3溶液饱和NaHSO3溶液饱和食盐水(2)NaOH溶液NaOH溶液H2O(3)饱和NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液(4)灼热Cu灼热Cu(5)CCl44气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是：气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。【例3】为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入()饱和NaHCO3溶液；无水CaCl2固体饱和NaHCO3溶液；浓硫酸浓硫酸；饱和NaHCO3溶液饱和Na2CO3溶液；稀硫酸A B C D解析用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂。注意：应先净化，后干燥。答案A5气体的干燥(1)选用干燥剂应根据气体的性质和干燥剂的性质而定，其原则是干燥剂只能吸收气体中的水分，而不能与气体发生反应。酸性干燥剂，如浓H2SO4、P2O5、硅胶等。一般用来干燥酸性或中性气体，而不能用来干燥碱性气体。思考：下列气体中不能被浓H2SO4干燥的是哪些？为什么？NH3、H2、CO、H2S、SO2、Cl2、CO2答案NH3因为显碱性而不能被浓H2SO4干燥，H2S因为有强还原性而不能被浓H2SO4干燥。碱性干燥剂，如生石灰、固体NaOH、碱石灰等。碱性干燥剂不能干燥酸性气体，如碱石灰不能干燥Cl2、CO2、HCl等。中性干燥剂，如无水CaCl2。无水CaCl2呈中性，对各类气体一般均可干燥，但NH3能与其发生络合反应而不能使用，其反应方程式为CaCl28NH3=CaCl2·8NH3。(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置常见干燥剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg当CO2中混有O2杂质时，应选用上述中的装置除O2，除杂试剂是Cu粉或Mg粉。6气体的收集收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO排空气法向上排空气法密度大于空气Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气H2、NH37. 尾气的吸收(1)用水吸收的是HCl、NH3(注意防倒吸)。(2)用烧碱溶液吸收的是Cl2、SO2、NO2、H2S等。(3)用燃烧的酒精灯点燃可除去的是CO。题组一气体制备装置的选择1如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为()A BC D答案C解析用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2OO2，由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置。干燥O2可选用和装置，要收集干燥的O2只能用装置，故合理的装置组合为或。2下表是实验室制备气体的有关内容：编号气体名称实验原理气体发生装置氧气H2O2O2氨气NH4ClNH3氯气HClCl2(1)上述气体中，从制备过程看，必须选择合适的氧化剂才能实现的是_(填气体的化学式，下同)。(2)根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上表中的空格内。(3)若用上述制备O2的装置制备NH3，则选择的试剂为_。答案(1)Cl2(2)DBA或D(3)浓氨水、生石灰(或碱石灰，NaOH固体)题组二气体制备中药品的选择与评价3(2013·安徽理综，8)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液答案B解析由题给装置可知，本装置可以用于固体和液体不加热型、收集方法为向上排空气法、防倒吸型尾气处理方式的气体的制取。A项，NH3的密度比空气的小，收集用向下排空气法，不符合；C项，铜和稀硝酸反应不能产生NO2，且NO2的吸收不能用水，可以用NaOH溶液；D项，用浓盐酸与MnO2反应制Cl2需要加热，本装置不能满足。4(2011·大纲全国卷，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是：B_；C_；D_。(2)在实验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该实验的简易装置是_(填序号)；根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：应加入的物质所起的作用ABCD简单描述应观察到的实验现象_。答案(1)向上排空气收集氯气安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2)应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水D反应开始时，A中铜屑表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中解析(1)KMnO4与浓盐酸发生反应：2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置和错误。装置和比较，更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。题组三气体制备装置的连接5某课外活动小组用图中的仪器和药品组装一套实验装置制取干燥的CO，用CO还原Fe2O3粉末制取还原铁粉。(制取CO的原理为H2C2O4CO2COH2O)序号仪器及药品序号仪器及药品ABCDE(1)如果所制气体流向为从左向右时，上述组装的实验装置从左向右的连接顺序(填仪器序号)是_。(2)正确的操作第一步应是_；最后一步应是熄灭_处的酒精灯。(3)装置B的作用是_；装置E的作用是_。答案(1)AECDB(2)连接好装置并检查装置的气密性A(3)检验D中生成的CO2除去CO中的CO2解析(1)先通过装置A制备CO，但其中含有CO2杂质，可用装置E中的NaOH溶液除去，然后用浓硫酸除去CO中的水蒸气，干燥纯净的CO在装置D中还原氧化铁，最后用装置B中的澄清石灰水检验D中生成的CO2。(2)气体制备和性质实验中必须检查装置的气密性。对于A、D两处的酒精灯，应最后撤掉A处的酒精灯，防止还原出的Fe再被氧化，并防止出现倒吸现象。(3)装置B中盛装澄清石灰水，用来检验D中生成的CO2气体；装置E中盛装的NaOH溶液用来除去CO中的CO2。6(2011·重庆理综，27)固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应。甲组同学用下图装置(夹持装置略)对其进行探究实验。(1)仪器B的名称是_。(2)实验中，中的试纸变蓝，中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则中的试剂为_；中发生反应的化学方程式为_；V中的试剂为_。(3)乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为 ，此时 中现象为_，原因是_。(4)经上述反应，2.5 g化合物A理论上可得0.56 L(标准状况)M；则A的化学式为_。答案(1)分液漏斗(2)碱石灰3CuO2NH3,3CuN23H2O浓H2SO4(3)红色石蕊试纸变蓝CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气生成氨水，使红色石蕊试纸变蓝(4)Mg3N2解析(1)仪器B是分液漏斗。(2)使红色石蕊试纸变蓝色的气体在中学中所学过的只有NH3，因此化合物A中一定含有N元素，由于干燥后的NH3在加热情况下可以与CuO反应，因此中干燥管内干燥剂为碱石灰，中反应的化学方程式为 3CuO2NH3,3CuN23H2O；中的试剂为浓H2SO4，用来干燥和洗气。(3)乙组同学将装置放在装置之前，由于CuO与NH3反应产生H2O，H2O与未反应的NH3反应生成NH3·H2O使红色石蕊试纸变蓝色。(4)设该化合物的化学式为X3Ny，X的相对原子质量为x，则：X3NyN21 1讨论：y只能取正整数，若y1，x12，无解。若y2，x24，符合，则化合物A为Mg3N2。10