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煤灰熔融性的测定煤灰熔融性的测定包头轻工职业技术学院化工学院包头轻工职业技术学院化工学院张瑞芳张瑞芳 内容目录内容目录一、煤灰熔融性的定义一、煤灰熔融性的定义二、测定煤灰熔融性的意义二、测定煤灰熔融性的意义三、测定方法三、测定方法第一部分第一部分 基础知识基础知识一、试剂与材料一、试剂与材料四、气氛及其控制方法四、气氛及其控制方法第二部分第二部分 实验实验二、仪器设备二、仪器设备三、测定步骤三、测定步骤五、影响测定结果的因素五、影响测定结果的因素第一部分第一部分 基础知识基础知识一、煤灰熔融性的定义一、煤灰熔融性的定义 煤灰熔融性就是在规定条件下得到的随加热温度而变煤灰熔融性就是在规定条件下得到的随加热温度而变的煤灰的煤灰 ( (试样试样) ) 变形、软化、半球和流动特征物理状态变形、软化、半球和流动特征物理状态。 煤灰熔融性取决于煤灰的化学组成。煤灰熔融性取决于煤灰的化学组成。二、测定煤灰熔融性的意义二、测定煤灰熔融性的意义 煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量指标。煤灰的熔融温度可反映煤中矿物质在锅炉中的动指标。煤灰的熔融温度可反映煤中矿物质在锅炉中的动态，根据它可以预计锅炉中的结渣和沾污作用。因此煤灰态，根据它可以预计锅炉中的结渣和沾污作用。因此煤灰熔融性是指导锅炉设计和运行的一个重要参数。熔融性是指导锅炉设计和运行的一个重要参数。第一部分第一部分 基础知识基础知识三、测定方法三、测定方法 将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质（弱还原性或氧化性）中，以一定的升温速度加热，观（弱还原性或氧化性）中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，记录其四个特征熔融察灰锥在受热过程中的形态变化，记录其四个特征熔融温度温度变形温度变形温度DTDT、软化温度、软化温度STST、半球温度、半球温度HTHT和流动和流动温度温度FTFT。第一部分第一部分 基础知识基础知识1 1、特征、特征熔融温度的判别熔融温度的判别4变形温度（变形温度（DTDT）灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲 时的温度时的温度4软化温度（软化温度（STST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰 锥变成球形时的温度锥变成球形时的温度4半球温度（半球温度（HTHT）灰锥形变至近似半球形，即高灰锥形变至近似半球形，即高 约等于底长得一半时的温度约等于底长得一半时的温度4流动温度（流动温度（FTFT）灰锥熔化展开成高度在灰锥熔化展开成高度在1.5mm1.5mm 以下得薄层时的温度以下得薄层时的温度第一部分第一部分 基础知识基础知识2 2、煤灰软化温度分级表、煤灰软化温度分级表序号序号级别名称级别名称代号代号软化温度（软化温度（STST）/1 12 23 34 45 5低软化温度灰低软化温度灰较低软化温度灰较低软化温度灰中等软化温度灰中等软化温度灰较高软化温度灰较高软化温度灰高软化温度灰高软化温度灰LSTLSTRLSTRLSTMSTMSTRHSTRHSTHSTHST1100110011001250110012501250135012501350135015001350150015001500第二部分第二部分 实验实验一、试剂与材料一、试剂与材料1.1.糊精溶液：糊精（化学纯）糊精溶液：糊精（化学纯）10g10g，溶于，溶于100mL100mL蒸馏水中，配成蒸馏水中，配成100g/L100g/L溶液。溶液。2.2.氧化镁：工业品，研细至粒度小于氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm0.1mm。3.3.碳物质：灰分低于碳物质：灰分低于1515，粒度小于，粒度小于1mm1mm的无烟煤、石墨或其的无烟煤、石墨或其他碳物质。他碳物质。4.4.煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的煤灰熔融煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的煤灰熔融性标准物质。性标准物质。5.5.气体：二氧化碳、氢气或一氧化碳。气体：二氧化碳、氢气或一氧化碳。6.6.刚玉舟：耐温刚玉舟：耐温15001500以上，能盛足够量的碳物质。以上，能盛足够量的碳物质。7.7.灰锥托板：在灰锥托板：在15001500下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收灰样。灰样。第二部分第二部分 实验实验8.8.灰锥模子：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。灰锥模子：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。9.9.玛瑙研钵玛瑙研钵第二部分第二部分 实验实验二、仪器设备二、仪器设备高温炉：加热温度、恒温带、程序升温、气氛可控、内高温炉：加热温度、恒温带、程序升温、气氛可控、内 部观察。部观察。热电偶：每年校准。热电偶：每年校准。第二部分第二部分 实验实验三、测定步骤三、测定步骤 1.1.制锥制锥 2.2.调节试验气氛调节试验气氛封碳法或通气法封碳法或通气法 3.3.升温：升温：900900，（，（15152020）/min/min 900900， （5 5 1 1）/min/min 4.4.观察锥形，记录特征温度观察锥形，记录特征温度 5.5.至所有样品达到流动温度，或达到至所有样品达到流动温度，或达到15001500时，停时，停止试验。止试验。第二部分第二部分 实验实验四、气氛及其控制方法四、气氛及其控制方法1.1.气氛的分类气氛的分类弱还原性气氛弱还原性气氛氧化性气氛氧化性气氛通气法通气法封碳法封碳法空气自由流通空气自由流通（50501010）% H% H2 2 （50501010）% CO% CO2 2（60605 5）% CO% CO（40405 5）% CO% CO2 2石墨石墨无烟煤无烟煤实验气氛实验气氛第二部分第二部分 实验实验2.2.弱还原性气氛的控制弱还原性气氛的控制通气法：通气法： 600600，505010%10%的的H H2 2和和505010%10%的的COCO2 2或或60605%5%的的COCO和和40405%5%的的COCO2 2，避免空气渗入炉内，速度不低，避免空气渗入炉内，速度不低400mm/min400mm/min或或800-1000ml/min800-1000ml/min。 封碳法：封碳法： 气疏型刚玉管（刚玉舟中央放置石墨粉气疏型刚玉管（刚玉舟中央放置石墨粉15152020克，克，两端放入无烟煤两端放入无烟煤30304040克克) )；气密型刚玉管（刚玉舟中；气密型刚玉管（刚玉舟中央放置石墨粉央放置石墨粉5 56 6克）。克）。第二部分第二部分 实验实验3.3.气氛鉴定气氛鉴定标准试样法：标准试样法： 如果如果STST、HTHT和和FTFT的测定值与其标准值相差不超过的测定值与其标准值相差不超过 40,40,则证明炉内气氛为弱还原性则证明炉内气氛为弱还原性取气分析法取气分析法: : 1000-1300 1000-1300内，还原性气体体积分数；内，还原性气体体积分数；11001100下下氧化还原气体体积比；氧气含量。氧化还原气体体积比；氧气含量。第二部分第二部分 实验实验五、影响测定结果的因素五、影响测定结果的因素1.1.煤灰成分的影响煤灰成分的影响 氧化铝：煤灰熔融时它起氧化铝：煤灰熔融时它起“骨架骨架”作用，它能明显提高灰的熔融温度作用，它能明显提高灰的熔融温度 氧化硅：煤灰熔融时它起氧化硅：煤灰熔融时它起“助熔助熔”作用，但氧化硅含量与煤灰熔融温作用，但氧化硅含量与煤灰熔融温度的关系不太明显（度的关系不太明显（4040，正比；，正比；40406060，反比），反比） 氧化铁：在弱还原性气氛中，氧化铁以氧化铁：在弱还原性气氛中，氧化铁以FeOFeO的形式存在。随着的形式存在。随着 FeO FeO 含含量的增加，灰熔融温度逐渐降低（量的增加，灰熔融温度逐渐降低（4040%40%，反比），反比） 氧化钙：在煤灰熔融中它起助熔作用，但当其含量超过氧化钙：在煤灰熔融中它起助熔作用，但当其含量超过30%30%时，时，它又起升高熔融温度的作用。它又起升高熔融温度的作用。 氧化镁、氧化钠、氧化镁、氧化钠、 氧化钾等在煤灰熔融中都起助熔作用。氧化钾等在煤灰熔融中都起助熔作用。计算公式：计算公式：FT()FT()20020021Al21Al2 2O O3 310SiO10SiO2 25(Fe5(Fe2 2O O3 3CaOCaOMgOMgOKNaO)KNaO)由于煤灰熔融性结果受多方面的因素影响，在配煤中，不能直接由于煤灰熔融性结果受多方面的因素影响，在配煤中，不能直接进行熔融性数值的加和。进行熔融性数值的加和。第二部分第二部分 实验实验2.2.试验气氛试验气氛 测定气氛是影响灰熔融性测定结果的最主要因素之一铁的测定气氛是影响灰熔融性测定结果的最主要因素之一铁的影响工业中成渣部位是弱还原性。影响工业中成渣部位是弱还原性。 3.3.加热速度的影响加热速度的影响4.4.温度测量准确度的影响温度测量准确度的影响5.5.试样尺寸的影响试样尺寸的影响6.6.托板材料的影响托板材料的影响7.7.观察者主观因素的影响观察者主观因素的影响8.8.摄像仪器的放大失真摄像仪器的放大失真9.9.仪器自动判断的偏差仪器自动判断的偏差第二部分第二部分 实验实验熔融特征温度熔融特征温度重复性限重复性限/再现性临界差再现性临界差/DTDT6060-STST40408080HTHT40408080FTFT40408080测定精密度要求测定精密度要求