国际标准 ISO铝用炭素材料检测方法灰分的测定.doc

YS/T 63.19-200X前 言本部分为第 19 部分。 本部分为首次发布。 铝用炭素材料灰分的测定方法，过去采用的是 GB/T 1429-1985；国际标准中，对铝用炭素材料中的 炭块类样品，没有灰分的测定方法，对炭糊类样品，采用石油焦或煅后石油焦测定灰分的方法，为了使 铝用炭素材料标准体系更系统化，规范铝用炭素材料灰分的测定方法，需要制定此标准。 本部分参照 ISO 8005-1984 和 GB/T 1429-1985 起草。试样的粒度基本按照 GB/T 1429-1985 的要求， 灼烧的温度确定在 850±10；增加了重复性限和允许差。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张树朝、黄华、马文民、郭永恒。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 63.19-200X铝用炭素材料检测方法灰分的测定1 范围本部分规定了铝用炭素材料灰分的测定方法。 本部分适用于铝用炭素材料灰分的测定；测定范围：0.10%。2 方法原理试料在850±10下灼烧，以剩余残物的质量计算灰分的百分含量。3 仪器3.1 瓷方舟：尺寸应不小于60 mm×25mm×16mm。 3.2 烘箱：温度可控制在110±5。 3.3 干燥器：内装干燥剂。 3.4 分析天平：精度0.0001g。 3.5 马弗炉：温度可控制在850±10。4 取样及制样底部炭块按 YS/T62.1-200X 的规定进行取样， 预焙阳极按 YS/T62.2-200X 的规定进行取样； 侧部炭块按 YS/T62.3-200X 的规定进行取样； 阴极糊、阳极糊按 YS/T62.4-200X 的规定进行取样。 对底部炭块、预焙阳极、侧部炭块试样，取样后粉碎并研磨至全部通过0.2mm的标准筛网；对阴极糊 和阳极糊样品，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.5mm标 准筛网。 试样预先在烘箱（3.2）中于110±5下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器（3.3）内备用。5 步骤5.1 试料 根据表1称取试样（4），精确至0.0001g。 表1、称取试样的质量灰分含量（%）试样质量（g）0.101.0031.0010.00210.0015.2 测定次数 平行地进行两次测定，取其平均值。YS/T 63.19-200X5.3 测定 5.3.1 将瓷方舟（3.1）置于850±10的马弗炉（3.5）中，灼烧1h，取出，置于干燥器（3.3）中， 冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复灼烧，称量至恒重。 5.3.2 将试料（5.1）置于已恒重的瓷方舟（3.1）中，均匀铺开，称量，精确至0.0001g（质量m2），将 瓷方舟（3.1）置于马弗炉（3.5）中，对炭糊类试样，在马弗炉（3.5）炉口边缘预热3min左右，然后移 如马弗炉（3.5）中央，控制温度850±10，灼烧3h,取出置于干燥器（3.3）中，冷却30min，称量， 精确至0.0001g（质量m 1）；重复灼烧至恒重。6 分析结果的计算按公式（1）计算灰分的百分含量：灰分（%）= ··············（1）100012 mmm式（1）中： m2 灼烧后瓷方舟及残余物的质量，单位为克（g）； m1 灼烧前瓷方舟的质量，单位为克（g）； m0 试料的质量，单位为克（g）。7 精密度7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）情况不超过 5%，重复性限（r）按以下数据采用线 性内插法求得：灰分的含量(%)： 0.21 0.68 4.35 9.25重复性限 r (%)： 0.02 0.03 0.09 0.16 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。表 2 允许差 灰分的含量%允许差/%0.100.500.030.501.000.041.0010.000.1010.000.208 检测报告检测报告应包含下列内容： a） 采用的标准； b） 样品名称及其他相关资料； c） 检验日期； d） 检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位； e） 试验过程中任何反常现象的详细记录；YS/T 63.19-200Xf） 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。