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分析化学实验报告四 试验四标定氢氧化钠、测定铵态氮 摘要：固体NaOH简单汲取空气中的水分和CO2，因此不能干脆配制精确浓度的 NaOH标准溶液，只能先配置近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其精确 浓度，标定结果显示NaOH溶液浓度为0.09675mol/L。铵态氮中除碳酸氢铵 可用标准酸干脆滴定外，其他铵盐由于NH4+是一种极弱酸（Ka=5.6x10-10), 不能用标准碱干脆滴定。一般用“蒸馏法”或“甲醛法”来测定其含量，测 定结果显示铵态氮的含量为26.12。 关键词：滴定；NaOH标准溶液；铵态氮 前言 由于NaOH固体在空气中易变质，很难配制标准浓度的NaOH溶液，所以先配制近似浓度的溶液，再用基准物质来标定其精确浓度；测定除NaHCO3外的铵态氮，因NH4+是一种极弱酸，不能用标准碱干脆滴定，应采纳“蒸馏法”或“甲醛法”间接测定，本次试验采纳“甲醛法”，即铵盐先与甲醛生成六亚甲基四胺酸和强酸，再用标定后的NaOH溶液滴定，w= 计算可得铵态氮的含量。 一、仪器与试剂 50mL碱式滴定管1支、20mL移液管1支、25mL移液管1支、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶3只、200mL烧杯1只、电子天平；KHR固体、酚酞指示剂、3mol/L NaOH溶液。 二、试验方法 1、制备NaOH溶液：17mL 3mol/L NaOH0.1mol/L 500mL NaOH； 2、标定NaOH：称取KHR 0.4050.415g，加20mL水溶解，再加两滴酚酞指示剂，最终用NaOH溶液滴定至浅红色且30s不褪色，平行五次； 3、测定铵态氮： 称取1.6g氯化铵，加水溶解，250mL容量瓶定容，移取25.00mL至锥形瓶，加入5mL甲醛，再滴加两滴酚酞指示剂，最终用标定过后的NaOH溶液滴定至浅红色，平行五次： 空白试验：取25.00mL蒸馏水代替氨溶液进行测定，平行三次。 cNaOH´VNaOH´MmN´100% 留意：标定NaOH要求 ds或 d0.2；测定铵态氮要求 s或 d0.4；空白滴 定要求0.4%，且空白>0.2mL要扣除。 三、结果与探讨 1、标定NaOH 初读数(mL) 末读数(mL) V滴定(mL) 0.03 20.72 20.69 0.12 20.79 20.67 -xn)i 0.03 20.72 20.69 0.11 20.78 20.67 0.22 20.86 20.64 V =20.672mL，s= cKHRVKHRVNaOH å(x n=i n n-1 =0.02049， s=0.1% cNaOH= = 0.1´2022.672 =0.09675mol/L 2、铵态氮的测定 测定铵态氮 0.01 30.87 30.86 0.13 31.07 30.94 0.04 30.89 30.85 30.77 30.77 0.01 30.86 30.85 å(x V n i -xn) =30.854mL，s= cNaOH´VNaOH´M m n=i n-1 =0.06025， s=0.2% -3 w= N ´100% = 0.09675´30.854´10 0.1600 ´14 ´100%=26.12% 空白滴定 初读数(mL) 末读数(mL) V滴定(mL) 0.09 0.28 0.19 n 0.05 0.23 0.18 0.02 0.21 0.19 dV =0.187，d= å n=i dn i = 0.003+0.007+0.003 =0.0043，=2.3%>0.4% 探讨：经标定确定NaOH浓度为0.09675mol/L，后经滴定确定铵态氮含量为26.12%。配置的NaOH标准溶液浓度偏低，缘由可能是因为3mol/L NaOH放 置久了，与空气中的CO2反应，造成溶液浓度降低，从从而影响NaOH标准溶液的浓度；而铵态氮的测定则有可能因为滴定不精确或者是由于NaOH溶液的标定有误差，造成结果的不精确。 感谢吴明君老师，感谢四川农业高校生命科学与理学院分析化学试验室！ 分析化学试验报告四 分析化学试验报告的 分析化学试验心得 分析化学试验总结 分析化学试验答案总结 分析化学试验一教案 分析化学及试验培训心得 无机与分析化学试验总结 分析化学试验教案 (5000字) 分析化学试验平安学问分析化学试验教案中国科技高校01 本文来源：网络收集与整理，如有侵权，请联系作者删除，谢谢！第7页 共7页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页