12第一章第2讲-修改.pptx

第一章 从实验学化学考纲要求KAOGANGYAOQIU掌握常见物质分离和提纯的方法。考点一分离、提纯的常用物理方法及装置考点二分离、提纯化学方法的选择课时作业内容索引NEIRONGSUOYIN自测题当堂检测01考点一分离、提纯的常用物理方法及装置1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。知识梳理ZHISHISHULIZHISHISHULI2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下图)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。混合物的分离和提纯混合物的分离和提纯回顾回顾: :过滤与蒸发操作过滤与蒸发操作过滤操作过滤操作1、过滤、过滤（1）适用范围）适用范围适用于适用于不溶性固体不溶性固体与与液体液体的分离。的分离。（2）仪器及用品）仪器及用品漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈带铁圈)、滤纸、滤纸（3）操作要点：）操作要点：一贴一贴 、二低、三靠、二低、三靠(2)蒸发(如下图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用 的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：；当有大量晶体析出时， 而不能直接蒸干。降温结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热蒸干（2）、蒸发）、蒸发1、适用范围：、适用范围：适用与适用与可溶性固体可溶性固体与与液体液体的分离的分离2、所用仪器：、所用仪器： 铁架台铁架台(带铁圈带铁圈)、蒸发皿、蒸发皿、 酒精灯酒精灯 、玻璃棒、玻璃棒 3、操作要点：、操作要点： 蒸发时液体体积不能超过蒸发皿容积蒸发时液体体积不能超过蒸发皿容积的的三分之二三分之二。 在加热过程中，要用在加热过程中，要用玻璃棒玻璃棒不断搅拌不断搅拌液体，以防局部过热以致液体，以防局部过热以致液滴飞溅。液滴飞溅。 当加热到当加热到出现大量固体出现大量固体时，停止加热，时，停止加热，利用余热蒸干。利用余热蒸干。蒸发操作蒸发操作(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度 ；两种液体 ；溶质和萃取剂 ；分液时下层液体从 流出，上层液体从 倒出。大互不相溶不反应下口上口(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明： 管进气 管出气。长短02考点二分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提纯的常用化学方法知识梳理ZHISHISHULIZHISHISHULI方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。02自自 测测 题题01考点一分离、提纯的常用物理方法及装置1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()解析乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()解析乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()解析由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。辨析易错易混正误判断(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()解析碘易升华，加热可分离。(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()解析食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()解析只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。2.分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体()物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸这些空常考易错强记背诵加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤蒸发浓缩过滤(3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出没有打开分液漏斗颈02考点二分离、提纯化学方法的选择化学除杂方法(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去()解析浓硫酸可吸收SO3。(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO()解析H2也能还原氧化铜。(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()解析乙烯能与溴水反应。(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤()解析BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。辨析易错易混正误判断(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()解析会引入新的杂质Ca2，应加入MgCO3或MgO等除杂。(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤()解析Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。除去下列常见物质中的杂质，完成表格：提升思维能力深度思考序号 原物质 所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2_固体吸收气体COCO2_或_或固体吸收气体CO2CO_用固体转化气体CO2HCl_Cl2HCl_碳粉CuO_灼热的铜网NaOH溶液碱石灰灼热的CuO饱和NaHCO3溶液饱和食盐水稀酸(如稀盐酸)洗气洗气洗气过滤Fe2O3Al2O3_NaHCO3溶液Na2CO3_加酸转化FeCl3溶液FeCl2_加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3_加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3_NaCl晶体NH4Cl _乙酸乙酯乙酸_过量NaOH溶液过滤CO2Cl2FeMgO饱和Na2CO3溶液过滤加热分解分液02当当 堂堂 检检 测测01考点一分离、提纯的常用物理方法及装置题组一分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。解题探究JIETITANJIUJIETITANJIU从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠 A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸馏E.升华F.分液G.重结晶H.盐析 B C AEDH F G2.分离、提纯装置图的正误判断解析海带应在坩埚中灼烧。解析过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。解析蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。解析蒸干时可能失去结晶水。解析碘加热易升华。解析接收装置不应封闭。题组二综合实验中物质分离操作解答题3.(2018佛山教学质量检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏5.(2019大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 )。(1)在第步反应加料之前，需要将反应器加热至100 以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、玻璃片和小刀等。镊子 滤纸排尽装置中的空气和水蒸气煤油解析Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。(2)第步分离采用的方法是_；第步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是_。解析从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 )，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。过滤蒸馏02考点二分离、提纯化学方法的选择题组一装置图判断型1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“”，不能达目的打“”解题探究JIETITANJIUJIETITANJIU解析进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。解析澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。2.(2019内江高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。题组二物质分离、提纯流程的分析下列有关说法中不正确的是A.试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2B.除去Ca2的主要反应：Ca2 =CaCO3C.检验 是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D.加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体解析由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到NaCl固体。4.(2018唐山期末)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：2432Fe (OH) (SO )xxyPFS固体产品下列说法不正确的是A.步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B.步骤，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2转化为Fe3C.步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3水解程度太弱，若 pH偏大时则形成Fe(OH)3沉淀D.步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解解析废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤，可选用H2O2将Fe2转化为Fe3，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，易引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时Fe3水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。解题指导解题指导过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用微专题3近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。创新装置创新装置1.过滤装置的创新过滤装置的创新抽滤抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。图12.蒸馏、冷凝装置的创新应用蒸馏、冷凝装置的创新应用 图2 图3 图4图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。3.洗气装置的创新洗气装置的创新双耳球吸收法双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。图5专题训练专题训练1.(2018长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛22912步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。NaOH溶液冷凝回流12解析解析冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。12(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。解析解析苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。解析解析NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。Br2、HClAlCl312(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。解析解析洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO47H2O。解析解析减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。间溴苯甲醛被氧化除去有机相中的水122.(2018南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点()密度(gcm3，20 )溶解性环己醇100161.1(97.8*)0.962 4微溶于水环己酮98155.6(95*)0.947 8微溶于水水18100.00.998 2 (1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_(填字母)。A.一次性加入B.缓慢加入C.无所谓，怎样加入都可以B解析解析酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。100 mL解析解析反应液的总体积是40.2 mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100 mL三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集9597 的馏分(设为A)，其主要成分是_的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_，然后进行蒸馏。环己酮和水解析解析95 时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以9597 的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。密度，有利于液体分层增加水层的除去残留在环己酮中的水(4)合成装置中冷凝水应从_(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是_。解析解析冷凝水应从a口进入。a 温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是_。70%解析解析5 g环己醇理论上得到4.9 g环己酮，所以产率是第一章 从实验学化学在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：1.洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。专题精讲ZHUANTIJINGJIANGZHUANTIJINGJIANG2.常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3.沉淀洗涤的答题规范答题模板：注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)重复(待洗涤液流尽后，重复操作23次)4.沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)加试剂加入试剂(必要时加热，如检验 )现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体)结论(说明沉淀已经洗涤干净)1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体Fe2(C2O4)35H2O的实验流程如下图所示：专题精练ZHUANTIJINGLIANZHUANTIJINGLIAN解析洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。123所得Fe2(C2O4)35H2O需用冰水洗涤，其目的是_。除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗452.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐中常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、 等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择合适的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_。123沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作23次453.从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤滤渣c的实验操作方法是_。123沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作23次454.(2018北京，28改编)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。123Cl22KOH=KClKClOH2O解析过量的KOH也可能与氯气反应。45(2)为证明K2FeO4能氧化Cl产生Cl2，设计以下方案，用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，产生黄绿色气体Cl2。用KOH溶液洗涤的目的是_。解析根据题干信息K2FeO4微溶于KOH溶液，在碱性溶液中较稳定，用KOH洗涤的目的一方面能使K2FeO4稳定，并能洗去KClO，防止ClO与盐酸反应生成氯气而干扰实验。使K2FeO4稳定溶出，并把K2FeO4表面吸附的ClO除尽，防止ClO与Cl在酸性条件下反应产生Cl2，避免ClO干扰实验123455.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni()不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入12滴稀盐酸，再滴入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(答案合理即可)1234504课时作业1.(2018兰州统考)下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是 凡煮汤，欲微火，令小沸箅渣取液经月而出蒸烤之终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、萃取、蒸发. . . . . . . . . . .解析中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。2.为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是 选项物质试剂分离方法A硝酸钾(氯化钠)蒸馏水降温结晶B二氧化碳(氯化氢)饱和NaHCO3溶液洗气C甲烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气D乙醇(水)生石灰蒸馏解析KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。3.下列有关实验的操作或叙述错误的是 A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B.验证Fe2(SO4)3溶液中含Fe2的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶液已变质D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解降温结晶过滤洗涤 干燥解析Br2与苯互溶不分层。4.(2018赣州模拟)下列除杂方法不正确的是 A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB.除去金属离子Cu2、Hg2，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C.除去某溶液中的 可向溶液中加入镁盐D.除去ZnCl2溶液中的Fe3可向溶液中加入Zn(OH)2解析A项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确；B项，加入Na2S、H2S等物质，Cu2、Hg2易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，正确；C项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀 ，应加入钡盐除杂，错误；D项，Zn(OH)2能消耗溶液中H，促进Fe3的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。5.(2019济南高三调研)下列除杂所用试剂和操作不合理的是 选项物质(括号中为杂质)除杂试剂操作ACO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气BBaCO3(BaSO4)饱和Na2CO3溶液搅拌、过滤CCuCl2(FeCl3)NaOH溶液过滤DCl2(HCl)饱和食盐水洗气解析SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A项合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B项合理；加NaOH会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也会与NaOH反应生成Cu(OH)2沉淀，应加CuO调溶液pH除去Fe3，C项不合理；HCl易溶于饱和食盐水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，D项合理。6.(2019柳州质检)用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是 A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛解析A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该装置未加热，错误。7.(2018汉口调研)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列各步实验操作原理与方法错误的是 ABCD步骤步骤步骤步骤解析步骤是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，A正确；步骤是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B正确；步骤是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C错误；步骤是利用沸点不同，采取蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏装置，D正确。8.在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 解析蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B和C中温度计位置均正确，但C中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有B项正确。9.(2018西安交通大学附属中学高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热下列试剂或操作不合理的是 A.试剂为Ba(OH)2溶液 B.操作为结晶C.操作为过滤 D.试剂为稀HNO310.(2018银川调研)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是 解析洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。11.(2018福州期中)由钛精矿(主要成分为TiO2，含镁、铁、硅等氧化物)制备纯TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是 化合物SiCl4TiCl4FeCl3MgCl2沸点/581363161 412熔点/6925304714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提高氯 化反应速率B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、 过滤得到粗TiCl4混合液C.蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗TiCl4 中含有的FeCl3、MgCl2D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过 处理后才能排放解析A项，矿石粉碎可以增大接触面积，加快反应速率；B项，由表中数据分析可知，气体产物经冷却到室温过滤得到粗TiCl4混合液，可能混有反应物中固体物质；C项，主要是为了除去粗TiCl4中的SiCl4；D项，氯气有毒污染空气，不能排放到空气中。12.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3 ，苯甲酸的熔点为121.7 ，沸点为249 ，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示。图1图2试根据上述信息，判断以下说法错误的是 A.操作是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作过滤所得产品乙是苯甲酸钾解析由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作为过滤，则产品乙为苯甲酸。13.(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。14.(2017天津，4)以下实验设计能达到实验目的的是实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析A项，NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不能得到无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误；D项，NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br Cl2=2Cl Br2和2I Cl2=2Cl I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。15.(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气解析B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。16.正误判断，正确的打“”，错误的打“”(1)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥( )(2016全国卷，13C)(2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )(2016全国卷，10D)(3)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层( )(2016全国卷，9D)(4)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁( )(2016海南，8A)(5)用下图除去粗盐溶液的不溶物( )(2014全国卷，10A)(6)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(2016全国卷，10A)17.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157 ，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_。增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_，操作的名称是_。(3)操作的主要过程可能是_(填字母)。A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醚进行萃取分液蒸馏漏斗、玻璃棒B18.重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：(1)步骤的主要反应为：FeOCr2O3Na2CO3NaNO3 Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是_，处理含1 mol FeOCr2O3的铬铁矿，转移电子数为_NA。7NaNO2(或亚硝酸钠)解析首先标出变价元素的化合价，分析价态变化可知，NaNO3是氧化剂，被还原为NaNO2，1 mol FeOCr2O3失去7 mol电子；石英的主要成分为二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化铝和二氧化硅均能和碳酸钠在高温下反应，白金坩埚的主要成分是铂，稳定。氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是_(填字母)。a.石英坩埚 b.氧化铝陶瓷坩埚c.普通陶瓷坩埚 d.白金坩埚abc(2)滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质。解析步骤的反应产生了不溶于水的Fe2O3，故熔块水浸后滤渣1的主要成分是Fe2O3，则含量最多的金属元素是铁元素；将滤液1调节pH7后，Al3会变为Al(OH)3沉淀而除去，故滤渣2的主要成分是Al(OH)3和含硅杂质。FeAl(OH)3(3)步骤调滤液2的pH使之变_(填“大”或“小”)，原因是_(用离子方程式表示)。小(4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到_(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。a.80 b.60 c.40 d.10 步骤的反应类型是_。解析由溶解度曲线图可知，10 时K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此时溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液中，故冷却到10 时得到的K2Cr2O7固体最多，该步骤的化学方程式为2KClNa2Cr2O7=2NaClK2Cr2O7，该反应为复分解反应。复分解反应d加餐练1.2016全国卷，26(1)(2)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离解析反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘