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    水泥物理性能检验方法.doc

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    水泥物理性能检验方法.doc

    水泥物理性能检验方法水泥物理性能检验方法1、目的根据国家标准检验水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性是否符合国家的标准要求。2、检验范围a)通用硅酸盐水泥;3、引用国家标准a)GBl75-2007 通用硅酸盐水泥b)GB/Tl346-2011 水泥标准稠度用水量、凝洁时间、安定性检验方法c) GB/T1345-2005 水泥细度检验方法d) GB/T8074-2008 比表面积测定方法4、仪器设备a)、标准稠度与凝结时间测定仪。b),水泥净浆搅拌机(NJ-160)c)沸煮箱(FZ-3lA)d)雷氏夹e)量筒(50ml,100m1)f)天平(DJ-10002 0.01g/1000g)g) 负压筛析仪(FSY-150G)h) 所用仪器设备应保证经过相关部门的检定,且应检定合格达到相应的精度,并在有效期内使用。5、人员和实验条件检验人员应是通过省级或省级以上部门培训合格且取得相应上岗证书的技术人员,应了解本站的质量手册及相关程序文件的质量要求,能熟练操作检验仪器设备并能处理一般例外情况的发生。试验室的温度(20±2)相对温度大于 50;水泥试样,拌和水、仪器和用具温度应与试验一致;湿气养护箱温度为 20±1,相对湿度不低于 90。6、样品试验前应按照程序文件样品收发管理制度检查试验样品的来源、性质、规格等技术指标和处置程序是否符合国家的要求。若不符合应退回样品登记室,联系委托方重新取样,若符合进入检验环节。7、标准稠度用水量的测定:(标准法)GB/Tl346-20117.1 标准稠度用水量用符合 JC/T727 按修改后维卡仪标尺刻度进行测定,此时仪器试棒下端应为空心试锥,装净浆的试模采用锥形模。标准稠度用水量可用调整用水量和不变水量两种方法中的任一种测定,如发生争议时以调整用水量方法为准。7.2 试验前须检查维卡仪的滑动杆能自由滑动;试模和玻璃底板用湿布擦拭,将试模放在底板上;调整至试杆接触玻璃时,指针应对准标尺零点;搅拌机运转正常等。7.3 水泥净浆的拌制:7.3.1 用符合 TC/T729 的水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后再 5s10s 内小心将称好的 500g 水泥加入水中,防止水和水泥溅出。拌和时,先将锅放到搅拌机锅座上,升至搅拌位置,开动搅拌机,低速搅拌 120s,停拌 15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着快速搅拌 120s 后停机。7.3.2 拌和结束后,立即取适量水泥净一次性将其装入已置于玻璃底板上的试模中,浆体超过试模上端用宽约25mm 的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体 5 次以排除浆体中的孔隙,然后再试模上表面约 1/3 处,略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余净浆,再从试模边沿轻抹顶部一次,使净浆表面光滑。在锯掉多余净浆和抹平的操作过程中,注意不要压实净浆;抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝 1s-2s 后实然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆定止沉入或释放试杆 30s 时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后立即擦净;整个操作应在搅拌后 1.5mim 内完成。以试杆沉入净浆并距底板 6mm±1mm 的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(p),按水泥质量的百分比计7.4 标准稠度用水浪测定方法(代用法):7.4.1 试验前准备工作。7.4.2 维卡仪的金属棒能自由滑动,调整至试锥接触锥模顶面的指针为零点。7.4.3 搅拌机运行正常。7.4.4 水泥净浆的拌制同 7.3.17.5 标准稠度的测定:7.5.1 采用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定,采用调整水量方法的拌和水量按经验伐水,采用不变水量方法时拌和水量用142.5ml。7.5.2 拌和结束后,立即将拌制好的水泥浆装入锥模中,用宽约 25mm 的直边刀在浆体表面轻轻插捣 5 次,再轻振5 次,刮去多余的净浆,抹平后迅速放到锥下面固定的位置上,将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝 1s-2s 后实然放松,让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。到试锥停止下沉或释放试锥 30s 时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5mim 内完成。7.5.3 用调整水量方法测定时,以试锥下沉深度30mm±1mm 时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(p),按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围需另称试样,调整水量重新试验,直至达到 30mm±1mm为止。7.5.4 用不变水量方法测定时,根据(1)或(仪器上对应标尺)计算得到标准稠度用水量 P。当试锥下沉深度小于 13mm时,应改用调整水量法测定。P=33.4-0.185S (1)式中:P标准稠度用水量%;S试锥下沉深度,单位为毫米(mm)8、凝结时间的测定: 8.1 测定前的准备工作:将圆模放在玻璃板上,在内侧稍稍涂上一层机油,调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时指针应对准标尺零点。试件的制备:以标准稠度用水量按 7.3.1 制成标准稠度净浆,按 7.3.2 装模和刮平后,立即放入湿汽养护箱中。记录水泥全部加入中的时间作为凝结时间的起始时间。8.2 初凝时间的测定:试件在湿汽养护箱中养护至加水后 30min 时进行第一次测定。测定时,从湿汽养护箱中取出圆模放到试针下,降低试针与净浆表面接触,拧紧螺丝1-2s 后突然放松,试针垂直自由沉入净浆,观察试针停止下沉时或释放试针 30s 的指针读数,临近初凝时间时每隔5mim(或更短时间)测定一次。当试针沉至距底板4mm±1mm 时,即为水泥达到初凝状态;8.3 终凝时间的测定:为了准确观测试针沉入的状况,在终凝针上安装了一个环形附件,在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下翻转 180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入湿气养护箱中继续养护。临近终凝时间每隔 15mm(或更短时间)测定一次,当试针沉入试体 0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态。由水泥全部加入水中至初、终凝状态时间为水泥的初凝时间或终凝时间用“mim”表示。测定时应注意在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒,使其徐徐下降以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针贯入的位置至少要距圆模内壁 10mm。临近初凝时,每隔 5min(或更短时间)测定一次,临近终凝时每隔 15min(或更短时间)测定一次,到达初凝或终凝状态时,应立即重复一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝状态,到达终凝时,需要在试体另外两个不同点测试,确定结论相同才能确定到达终凝状态。每两次测定不得让试针落入原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回湿汽养护箱内,整个测定过程中要防止圆模受振。9、安定性的测定:9.1 安定性的测定方法可用饼法可用雷氏法,有争议以雷氏法为准。饼法是观察水泥净浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。9.2 测定前的准备工作:若采用雷,氏法时每个试样需成型两个试件,每个雷氏夹需配备两个边长或直径约80mm,厚度 4mm5mm的玻璃板两块,若采用饼法时一个样品需准备两块约100mm×100mm 的玻璃板。每种方法每个试样需成型两个试件。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都需稍稍涂上一层油。水泥标准稠度净浆的制备,按标准稠度用水量法制成的标准稠度净浆。9.3 试饼的成型方法:将制备好的净浆取出一部分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用温布擦过的小刀由边缘向中央抹动。做成直径 70-80mm,中心厚约 10mm,边缘渐薄,表面光滑的试饼,接着将试饼放入湿汽养护箱内养护 24±2h。9.4 雷氏夹试件的制备方法:将预先制备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立刻将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约25mm 的直边刀在浆体表面轻轻插捣 3 次然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立刻将试模移至湿汽养护箱内养护 24 土 2h。9.5 沸煮:调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又保证能在 30±5min 内升至沸腾。9.5.1 当为饼法时,脱去玻璃板取下试饼,先检查试饼是否完整(如已开裂翘曲要检查原因,确证无外因时,该试饼已属不合格,不必沸煮),在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱的水中蓖板上,然后在 30 土 5min 内加热至沸并恒沸 3h±5min。9.5.2 当用雷氏法时,脱去玻璃板取下试饼,先测量试件指尖端间的距离(A),精确到 0.5mm,接着将试件放入沸煮箱水中试件架上,指针朝上,试件之间互不交叉,然后在 30±5min 内加热至沸并恒沸 180mim 土 5min。9.6 结果判别:沸煮结束,即放掉箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。若为试饼,且目测未发现裂缝,用直尺检查也没有弯曲,使钢直尺和试饼底部靠紧,以两者间不透光为不弯曲的试饼为安定性合格,反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时,该水泥的安定性为不合格。若为雷氏夹,测量雷氏夹指针尖端间的距离(C),准确至 0.5mm,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于 5.0mm 时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值大于 5.0mm 时,应用同一样品立即重做一次试验,以复检结果为准。9.7 试验报告:试验报告应包括标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间、雷氏夹膨胀值或试饼的裂缝弯曲形态等所有的试验结果。10、水泥细度检验方法 GB/T1345-200510.1 样品处理水泥样品应充分拌匀,通过 0.9mm 方孔筛,记录筛余物情况,要防止过筛时混进其他水泥。10.2 使用的仪器设备:10.2.1 天平:最大称量为 100g,分度值不大于 0.01g。10.3 操作步骤10.3.1 试验准备:试验前所用试验筛应保持清洁,负压筛和手工筛应保持干燥。试验时,80um 筛析试验称取试样25g、45um 筛析试验称取样 10g。10.3.2 筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至 4000-6000Pa 范围内。采用 80um 筛析试验时,称取试样 25g 精确至 0.01g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,接通电流开动筛析仪连续筛析 2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击,使试样落下。筛毕,用天平称量筛余物。10.3.3 当工作负压小于 4000Pa 时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。10.3.4 试验筛的清洗:试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅,使用 10 后要进行清洗,金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂,不可用弱酸浸泡。10.4 试验结果计算:RtF = x100WF水泥试样的筛余百分数,单位为质量百分数();Rt水泥筛余物的质量,单位为克(g);W水泥试样的质量,单位为克(g);结果计算至 0.1。11、水泥比表面积测定方法(勃氏法)GB/T8074-200811.1 水泥样品水泥样品按 GB12573 进行取样,先通过 0.9mm 方孔筛,再在 100±5下烘干 1h,并在干燥器重冷却至室温。11.2 试验仪器设备及条件11.2.1 透气仪:采用的勃氏比表面积透气仪,分手动和自动两种应符合 JC/T956 要求。11.2.2 烘干箱:控制温度灵敏度±1。11.2.3 分析天平:最大称量 100g,分度值为 0.001g。11.2.4 秒表:精度至 0.5s。11.2.5 实验室条件:相对温度不大于 50%。11.3 基准材料水泥细度和比表面积标准(由水泥所物理室生产);水泥细度和比表面积标准粉(由国家水泥质检中心制备);U 型压力计液体采用带有颜色或无颜蒸馏水。定期更换。自来水会产生水碱,使玻璃管透明度下降,不将看液面。滤纸符合 GB/T1914 中速定量滤纸,压制的滤纸片大小和圆筒内径相同 Ø12.7mm。直径尺寸既不能大也不能小;汞:分析沌汞。11.4 仪器校准11.4.1 仪器的校准采用 GSB14-1511 或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。11.4.2 仪器校准按 JC/T956 进行。11.4.3 校准周期:至少每年进行一次,仪器设备使用频繁则应半年进行一次;仪器设备准修后也要重新标定。11.5 操作步骤11.5.1 测定水泥密度:按 GB/T208 测定水泥密度。11.5.2 漏气检查:将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计臂中抽出部分气体,然后关闭阀门观察是否漏气,如发现漏气,可用活塞油脂加以密封。11.5.3 空隙率(E)的确定:PI、PII 型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用 0.530±0.005。当按上述空隙率不能将试样压至试料层制备规定的位置时,则允许改变空隙率。空隙率的调整以 2000g 砝码(5 等级砝码)将试样压实至试料层制备规定的位置为准。11.5.4 确定试样量:M=PV(1-E)(1)式中:M需要的试样量,单位为克(g);P试样密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);V试料层体积,按 JC/T956 测定,单位为立方厘米(cm3);E试料层空隙率(参见附录 A-水泥层空隙率值)。11.6 试料层制备11.6.1 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取按 11.5.4 确定试样量,精确到 0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转 1-2 圈,慢慢取出捣器。11.6.2 穿孔板上的滤纸为 Ø12.7mm 边缘光滑的圆形滤纸片,每次测定需用新的滤纸片。11.7 透气试验11.7.1 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥型磨口处,旋转 12 圈。要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。11.7.2 打形微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹腼下降到第一线时定止计时(参见图 1),当液体的凹腼下降到第二条线时定止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记录下试验时的温度()。每次透气试验应重新制备试料层。11.8 计算11.8.1 当被测试样的密度,试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温度之差3时,可按式(2)计算: (2)Ss TSTs如试验时的温度与校准温度之差>3时,则按式(3)计算: (3) Ss ns TSns式中:S被测试样的比表面积,单位为平方厘米每克(cm3/g);Ss标准样品的比表面积,单位为平方厘米每克(cm2/g);T被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,单位为秒(s);Ts标准样品试验时,压力计中液面降落测得的时间,单位为秒(s);n被测试样试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(upa·s)参见附录 B;ns标准样品试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(upa·s)。11.8.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试层中空隙率不同,试验时温度与校准温度之差3时,可按式(4)计算: (4) 3311sSs TS Ts ss如试验时的温度与校准温度之差>3时,则接式(5)计算: (5) 3311sSs ns TS n Ts s式中:被测试样试料层中的空隙率;s标准样品试料层中的空隙率。11.8.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时的温度与校准之差3时,可按式(6)计算:(6) 3311sssSsPs TS P T 如试验时的温度与校准温度之差大于 3时,则按式(7)计算: 3311ssssSsPsTS PT 式中:P被测试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);Ps标准样品的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);11.9 结果处理11.9.1 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差 2%以上时,应重新试验。计算结果保留至 10cm2g。11.9.2 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。

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