2022年SEM操作步骤 .pdf

1 扫描电子显微镜（ SEM）SHIMADZU SS-550 的规范操作步骤一启动系统1 打开计算机，登陆用户帐号operater ，输入密码 sem；2 打开桌面上的软件SS-550”, 打开菜单 file 单击 online，出现对话框 “do you want to initialize the stage”,单击“ yes” ；3 单击控制面板中的position，选择“ Z-WD”；4 加高压单击控制面板上的setting，单击其中的 gun setting，选择 auto saturating beam on 和 current down，用鼠标将filament current 划键拖回零点，再点击atuo saturation now；5 合轴（1）选择 gun setting，单击 alignment，选择 emission pattern，单击工具条上的十字按钮，调节椭圆光斑的亮度和对比度。如果椭圆光斑亮度不均，则用鼠标将filament current 值微调增大至均匀，点击 memorize limit,进行下一步操作。 （注： filament current值变化不能超过 0.15v）（2）单击 tilt 按钮，用鼠标左键按住光斑中心将其拖至调至十字型中心；（3）选择 trans pattern，单击 trans按钮，用同样方法将光斑中心调至十字型中心。（4）重复步骤（ 1） 、 （2） 、 （3） ，直至光斑中心在emission pattern和 trans pattern状态下都处于十字型中心。（5）在 gun setting栏中选择 normal 后，单击 close按钮关闭 gun setting 窗口。二、中间换样品名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页，共 6 页 - - - - - - - - - 2 1、单击 beam on ，beam on 键变暗，表示已处于beam off状态；2、初始化单击 position，选择 initialize ，出现对话框，选择OK；2、排气单击 vent 按钮，状态栏显示venting，按钮变绿后，排气完成；3、换样品缓慢地将样品室拉开，轻轻将原样品取下，装入新样品，并用螺丝刀固定。4、抽真空单击 pump 按钮，状态栏显示pumping，按钮变绿后，抽真空完毕，可进行正常测试。三、测试样品1. 选择视野选择控制面板上的 position，单击 specimen stage ，选择合适的绝对（ absolute ）或相对（ relative）旋转角度（ R） ，点击 move，将视野对准要观察的样品台，关闭窗口；然后点击 map，双击要观察的区域，将十字形中心对准观察区，关闭窗口。或者直接单击 map，选择对应号码的样品台。2. 将扫描模式调为 TV,工具条上的滤光（ filt ）按钮自动打开；3. 调整图像的亮度和对比度，选择要观察的样品区域；4. 调整图像的放大倍数，进行聚焦和消像散操作放大倍数从低到高；每个倍数下先聚焦到最佳后再进行消像散操作，再聚焦、消像散，反复进行至图像最清晰后，再调到较高放大倍数。5. 若聚焦时图像有左右或上下移动现象，需调节物镜光栏， 具体操作见 步骤六；6. 若聚焦和消像散后图像清晰度仍不好，可改变WD（13）, PROBE SIZE（调至 3）, Acc V（一般不动）等参数；名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页，共 6 页 - - - - - - - - - 3 注：调节工作距离WD 时，须首先在高倍下将图像调至尽可能清晰，然后将倍数调低，再通过增加position 中的 R 栏的值来使 WD 降低相应的值，切记WD 不可低于 13mm（即普通粉末样品的样品台，position 中 R 栏的直不可大于 33） ！ ！ ！7. 图像清晰后，点击工具条上的DATA 按钮，可在图像下部加标尺；8. 拍照单击工具条中扫描速度3 及其右面的第二个按钮，待控制面板中的FREEZE 按钮变黄色后，拍照完成；9. 照片保存点击 file 中的 save as将图片存为 tif 格式；10. 重新观察其它样品时，点击控制面板中的live，激活图像，将扫描模式调为TV，重复以上步骤即可。换样品台时应先将工作距离调大 （position 栏中 R 的值不高于 25mm） ，将放大倍数调小（ 100倍） 。四、 结束程序1. 单击 setting栏中地 beam on按钮，保证发射电流（ emmision current）为零；2. 体系长时间不用时（假期） ，单击工具条中的file，选择 shut down，出现对话框“are you sure to shut down theSEM? ”，选择 “ OK” ；3. 约 35min 后旋转式泵停止，指示灯熄灭，软件自动关闭，此时方可关闭主面板后的总电源，然后关闭冷凝水。4. 关闭计算机，显示器，关闭插板电源。若短时间休息（工作日） ，则只将 beam on 关闭即可。五、操作完走之前，要关闭插板开关，将仪器盖好。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页，共 6 页 - - - - - - - - - 4 六、 物镜光栏的调节若对样品进行聚焦时，发现图像上下或左右移动，需进行物镜光栏的调节。具体操作如下：1TV 模式下，将放大倍数调为1000，聚焦、消像散；2去掉滤波（ filt ） ，打开控制面板中的setting 中的 gun setting，选择 wobber，将 wobber setting中的 Gain 设为 10；3调节物镜光栏的X 和 Y 把手（ knob）图像上下移动时，调Y 把手（前方），图像左右移动时，调X 把手（右方），反复调节至图像同中心收缩；4选择 TV 模式，再次进行聚焦和消像散操作；5将放大倍数调为5000，其中 Gain 改为 56，其操作步骤同14；6将放大倍数再调为10000，其中 Gain设为 23，操作步骤同上。七、 灯丝的更换1灯丝是否熔断的判断（1） 在工作状态下，图像突然全黑，无法找到图像；（2） 在 beam on 状态下， Emission Cur 为 12A（灯丝断时 E.Cur 一定为此值） ；（3） Beam off，vent，待电子枪稍冷后带上手套，打开电子枪检查，可看见灯丝熔断处呈球状。符合以上条件说明灯丝已熔断，须更换灯丝。2灯丝的更换（1） 带上手套，打开电子枪；名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页，共 6 页 - - - - - - - - - 5 （2） 待 wehnelt帽冷却下来后，用手将其取下，置于干净的台面上；（3） 用六角形螺丝刀将固定灯丝的两个螺丝松开，取下灯丝，放入灯丝盒内；（4） 若 wehnelt帽上有污物，则用木质牙签裹上脱脂棉，沾少许金属研磨膏轻轻擦拭污物处，然后再用干净的脱脂棉沾取石油醚将wehnelt帽洗干净；置于干净台面上片刻，使石油醚挥发干净；（5） 用镊子将新灯丝换上，通过调整其定位螺丝，将灯丝调至孔中间。换灯丝注意事项：（1） 、开启电子枪之前一定要戴上专用手套，不能用手直接接触电子枪内任何部件；（2） 、取出 wehnelt 帽后将电子枪关闭；（3） 、用牙签擦拭wehnelt 帽时，一定要轻，不允许有任何划痕出线，特别是wehnelt 帽顶端的孔；（4） 、擦拭干净后，使石油醚挥发彻底后再装灯丝；八、消像散操作将 probe size调到 3、WD 调到 13 后，在高倍下（ 10,000 ） ，聚焦到图像最清晰。若此时图像质量较差，则应考虑是否有像散存在。1、判断像散是否存在选择颗粒形貌规整的区域， 调至高倍， 尽量聚焦到最清晰。 然后以聚焦的方式，轻微向左或向右拖动鼠标， 若颗粒形貌除了模糊之外， 有沿着取相框对角线方向拉伸变形现象， 则说明有像散存在。 当有像散存在时， 向相反方向拖动鼠标，颗粒形貌会沿着取相框另一条对角线方向拉伸变形。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页，共 6 页 - - - - - - - - - 6 若拖动鼠标，颗粒形貌除了模糊之外， 并无拉伸变形现象， 则表明没有像散。2、像散的消除像散的存在，会导致图像模糊，分辨率降低，应消除。具体操作，高倍下，先聚焦至尽可能清楚。单击消像散的操作图标，鼠标变为椭圆形。消像散时，按住鼠标左键，先水平方向左右拖动，至图像最清晰；然后竖直方向上下拖动，至图像最清晰；再水平方向调，反复数次，直至最佳点。注意，一般像散现象不会太严重， 所以小幅度来回拖动鼠标即可；切忌斜向拖动鼠标。像散消除完毕，再次聚焦，图像会更加清晰。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 6 页，共 6 页 - - - - - - - - -