大学有机化学实验报告.docx

4从茶叶中提取咖啡因一、 实验目的：1.学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法 2.熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作二、 实验原理1.咖啡因是一种具有弱碱性的生物碱 2.含结晶水的咖啡因为无色针晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100时失去结晶水并开始升华，120时升华显著，178时升华最快 3.从固体混合物中萃取所需物质通常用浸出法和加热提取法三、 实验仪器与试剂实验仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、电子秤、抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤装置、减压蒸馏装置、蒸发皿、油浴锅、水浴锅、玻璃棒、酒精灯、铁架台、烧瓶夹试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰粉、沸石、滤纸、沙浴、大头针四、 实验装置五、 实验步骤1. 称取10g茶叶放入圆底烧瓶中，在烧瓶中加入80ml95%的乙醇，再放入2颗沸石，加热萃取1小时2. 停止萃取，将提取液转移到另一圆底烧瓶中3. 减压蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体为浓浓的暗绿色溶液4. 将残液趁热倒入蒸发皿中，加入2g生石灰粉末，在不断搅拌下用蒸汽浴蒸干成粉末状5. 在蒸发皿上盖一张用大头针扎过的多孔滤纸，滤纸上罩上一个玻璃漏斗，将蒸发皿移至热沙浴上，加热升华至有无色针状结晶结晶，取下漏斗，刮下滤纸上的咖啡因，称量并计算产率六、 实验结果产品名称性状称量纸的质量称量纸+产品的质量产品质量产率咖啡因无色针晶0.21880.22850.00970.097%七、 误差分析1. 在把加了生石灰粉的残液蒸成粉状时没有把沾到蒸发皿内壁上的黄绿色固体抠下来，导致产量降低2. 转移提取液时有较多的液体与茶叶一起残留在烧瓶中，导致最终产量减少3. 蒸馏时蒸得过干，产量减少八、 实验心得1. 蒸馏时圆底烧瓶里的液体不要蒸干，否则不易倒出2. 由于产品质量较少，所以在称量时要选用分析天平来称量3. 蒸馏时要记得加入沸石，防止暴沸九、 思考题1.采用索氏提取器从固体物质中提取有效成分有何优点？答：索氏提取器运用溶剂回流及虹吸的原理，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高，且节约溶剂。2.未回流前，先往索氏提取器中装入部分乙醇，此做法的目的何在？答：为了溶解咖啡因，缩短提取的时间3.当萃取完毕后，仍采用原索氏提取装置回收乙醇时，圆底烧瓶内是否还应再加入沸石？为什么？答： 不用加入沸石。因为沸石的成分为碳酸钙，可能会和茶叶中的物质反应。乙酰水杨酸的制备1、 实验目的：1.了解乙酰水杨酸的制备原理和方法及应用价值 2.进一步熟悉抽滤等基本操作2、 实验原理：1.水杨酸是既含有羟基，又含有羧基的双官能团的化合物，羟基和羧基都可以发生酯化反应 2.用乙酸酐作酰化剂，将烃基酰化制备乙酰水杨酸 3.加入浓硫酸可促使酰化反应 4.水杨酸分子中的酚羟基可与三氯化铁发生颜色反应，乙酰水杨酸无此性质，故用三氯化铁检验提纯效果3、 实验仪器与试剂实验仪器：锥形瓶、量筒、玻璃棒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、抽滤装置试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、4、 实验装置5、 实验步骤1. 在100ml的锥形瓶中加入2g干燥的水杨酸和5ml的乙酸酐，再加6滴浓硫酸，充分振摇2. 于80的水浴中振摇锥形瓶使固体物质溶解，在此温度下继续加热10分钟3. 取出锥形瓶冷却至室温，加入30ml的水，沿锥形瓶壁搅拌后将锥形瓶放在冷水浴中静置冷却，用玻璃棒不时摩擦锥形瓶壁加速结晶析出4. 待结晶完全析出后，减压过滤，用少量蒸馏水洗涤结晶23次，抽干，即得乙酰水杨酸固体物质5. 称量，计算产量及产率6、 实验结果 产品名称性状气味称量纸的质量称量纸+产品的质量产品的质量产率乙酰水杨酸白色结晶性粉末无臭，微带酸味0.22474.00343.7787%7、 误差分析1.没有提纯，导致产物里有杂质，产率偏高2.抽滤干燥不彻底，产品含有水分，导致产率偏高3.浓硫酸有腐蚀性，使用时应小心8、 实验心得1. 试验中使用的容器与药品都要是干燥的2. 水浴时注意控制温度，否则会导致副产物生成九、思考题1. 乙酰水杨酸合成的原理是什么？答：用乙酸酐作酰化剂将水杨酸中的羟基酰化制备成乙酰水杨酸2. 反应容器为什么要干燥无水？答：因为酰化反应所用的乙酸酐会水解，影响反应效果3. 何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？答：氢或其他基团被酰基取代的反应4. 先后两次用三氯化铁检验说明什么？答：第一次检验水杨酸是否反应完全，第一次检验乙酰水杨酸中的水杨酸是否除尽5. 减压过滤应注意哪些问题？答：滤纸大小适中，要润湿液面不可过高抽滤时间长一点，干燥效果好布氏漏斗尖嘴与抽气方向相反（避免溶液被吸走）抽滤完毕后，先拔掉抽滤管，再关掉机器