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    油脂中皂化值的测定.doc

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    油脂中皂化值的测定.doc

    【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流油脂中皂化值的测定.精品文档.项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求:(1) 滴定法测定油脂的皂化值(2) 掌握脂肪的测定意义,原理方法 (3) 热练掌握油脂的操作2 实验原理:² 皂化值:指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克数,以mgKOH/g油表示。² 油脂的皂化:不仅包括油脂与KOH的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH的中和,因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。² 将油脂与过量的KOH乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应,完全皂化后,用HCL标准溶液滴定KOH,做空白实验根据消耗HCL的量之差计算皂化值。3实验仪器、试剂及原料:(1)仪器恒温水浴锅、电子0.001g天平、锥形瓶250ml、回流冷凝管、250ml的酸式滴定管移液管、量筒(2)试剂:² 0.5mol/L KOH乙醇溶液-移取KOH12g,溶于400Ml乙醇溶液中,静置24小时取上清液,储存于棕色的试剂瓶中备用。² 酚酞² 助沸物:玻璃珠² 0.5mol/L盐酸的标准溶液:取浓盐酸(12mol/L)10.4ml,加水稀释到250ml,此溶液约0.5mol/L,需要标定。(3)原料 实验室提供大豆原油(设代码为A),食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g),放入250ml的锥形瓶当中,以50ml蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂5滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,平行测定2次,同时做空白实验,以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果:4.2操作过程(1)称样:称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。(2)用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中(3)加热回流皂化:于锥形瓶中加入助沸物,连接回流冷凝管,在水浴锅上加热煮沸60min,直到油脂完全皂化(瓶内澄清透明,无明显的油珠)(4)滴定:取下锥形瓶,加入23滴酚酞指示剂,以0.5mol/L滴定至红色消失。(5)同时做空白和平行实验。5 注意事项(1)如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用百里酚酞作指示剂。(2)两次平行测定结果允许误差不大于0.56 实验结果处理及分析(1)结果计算:按照以下公式计算:C(HCl)=m*1000/(V1V2)*52.994式中:m基准的无水碳酸钠的质量g V1盐酸溶液的用量,ml V2空白试验中的盐酸溶液的用量,ml 52.994碳酸钠的一半的摩尔质量(2)数据处理及分析实验中的所得数据及处理如下表5.表5 :0.5mol/L盐酸溶液的标定数据无水碳酸钠的质量m/g滴定试样消耗的盐酸的体积V1/ml滴定空白时的盐 酸的体积V2/ml(V1-V2)/ml0.417912.631111.50.397412.811111.70.49913.591112.49计算得出的盐酸浓度的平均值为c(HCl)=0.470mol/L。(3)结果计算:按照以下公式计算:皂化值(mg/KOH/g)=(V2V1)C*56.1/m式中: V2滴定空白的所要HCL标准溶液ml V1滴定的样品中所要HCL标准溶液mlCHCL标准溶液的浓度mol/Lm油脂的试样质量g56.1KOH摩尔质量(4)数据处理及分析实验中的所得数据及处理如下表6.表6 油脂测皂化值时的数据大豆油所消耗的盐酸的体积ml油炸用油所消耗的盐酸的体积ml空白实验所消耗的盐酸的体积/ml111.7312.7024.35212.5712.8524.35平均数12.1512.7724.35(注:mA=1.575g,mB=1.505g)参考数据及公式得出:大豆油的皂化值:173.82mgKOH/g油炸油的皂化值:172.32 mgKOH/g

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