实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc

Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进 KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。 Na2C2O4是标定 KMnO4 常用的基准物质，其反应如下：5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O （1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。 三、实验仪器与试剂试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、仪 器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。四、实验步骤1、0.02 mol·L1KMnO4 溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止710d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。如果将称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加500mL水，盖上表面皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后，将溶液储于500mL棕色试剂瓶可直接用于标定。2、KMnO4浓度的标定精确称取 0.150.20g预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3 mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约7585)。趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4）。近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。五、数据记录与处理 实验序号记录项目123M（Na2C2O4）/gV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/mol.L-1C（KMnO4）/mol.L-1RD（相对偏差）六、思考题1、配制KMnO4标准溶液为什么要煮沸，并放置一周后过滤？能否用滤纸过滤？2、滴定KMnO4标准溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？-