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Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-datejade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程无极材料测试技术课程作业对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2. 初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。图1-5 限定条件物相检索前的条件设定图1-6 经过限定元素后得到的分析结果2. 平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图2.2. 物相检索不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。图2-2 初步检索得到的检索结果2.3. 扣除背底、K2点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及K2（图2-4）。图2-3 显示已有的背底图2-4 扣除背底及K2后的XRD图2.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图2-5 平滑后的XRD图2.5. 全谱拟合点击键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40°以前。因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合结果2.6. 计算平均晶粒尺寸在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888Å，即188.8nm图2-8 平均晶粒尺寸计算结果3. 晶胞参数计算由物相分析可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。3.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图3.2. 物相检索点击进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩（如图3-2）。图3-2 初步检索得到的检索结果3.3. 扣除背底、K2点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击键显示已有背底（图3-3），再次点击键扣除背底与K2（图3-4）。图3-3 显示已有的背底图3-4 扣除背底及K2后的XRD图3.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图3-5 平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。图3-6 标注晶面指数的XRD图图3-7 选区拟合结果3.6. 计算晶胞参数点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。图3-8 晶胞参数计算结果计算结果表明：CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；=90°，=91°，=90°。检索得到的CaB6O10·5H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；=90°，=91.33°，=90°。两者相比，相差不大。通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图-