穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程.精品文档.穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程一、 执行标准 GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量 GB17657-1999人造板及饰面人造板理化性能实验方法 EN120-1999 穿孔法测定人造板材甲醛释放量二、甲醛限量标准适用板材甲醛限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等9mg/100g可直接用于室内E130mg/100g须饰面处理后允许用于室内E2三、板材样品检测3.1 配制溶液：3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液： 用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。（有效期：1周）。3.1.2 配制20%乙酸铵溶液： 称量100g乙酸铵于250mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯两次，合并加入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。3.2 安装穿孔萃取仪：如图所示安装：ü 蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分；ü 自下至上顺序安装，小心轻放；ü 磨砂接口处涂抹少量凡士林密封。3.3 制备板材样品： 3.3.1 板材样品规格： 规格：20mm×20mm×厚度，称量105110g（精确至0.01g，记作质量M0)。 3.3.2 加样：（1） 、圆底烧瓶中加入加人M0 g板材样品，用量筒小心加入600mL甲苯。 （注意：甲苯有毒，勿与口/眼/皮肤接触，勿吸入。）（2） 、关上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸馏水，同时向锥形瓶加人100mL 蒸馏水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当，检查各处气密性。3.3.2 萃取甲醛：（1） 、打开循环冷却水，打开电热套进行加热；（2） 、待甲苯沸腾后，从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下的时间开始计时；（3） 、调节电加热套温度，使甲苯从冷凝管底部以每分钟30mL恒定回流速度滴下，滴 下的带有甲醛的甲苯从穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；（4）、整个萃取过程持续2小时，萃取结束时，移开加热套，让仪器迅速冷却至室温。 （注：甲苯废液有毒，污染环境，需回收密闭保存，妥善处理。）3.3.3 转移、定容：（1） 、开启萃取管底部的活塞，将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中； （注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。）（2） 、两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并 转移到2L容量瓶中；（3） 、用蒸馏水稀释到刻度线定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振荡摇匀， 得到甲醛萃取液。3.4 检测吸光度A： （1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分别加入10mL 乙酰丙酮 溶液和10mL 乙酸铵溶液至碘量瓶中，盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液； （2）、另取一个100mL碘量瓶，量取10mL蒸馏水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸铵溶液，盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液； （3）、把上步两个碘量瓶放到3842oC的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静 置冷却1小时； （4）、按照分光光度计操作规程，用分光光度计在412nm波长处测出其吸光度A，记作 空白样品吸光度Ab和样品吸光度As。3.5 检测板材含水率： 用插针式板材含水率计，检测该批板材的含水率，记为H。 3.6 计算甲醛浓度： 把Ab和As分别填入板材甲醛检测数据处理表（穿孔萃取法）.xls，自动计算出板材甲醛浓度。 出具板材甲醛含量实验报告，实验结束。 如下图：（首次校准仪器和定期校准仪器，建议每星期或每月做一次。）四、 绘制甲醛标准曲线4.1 甲醛标准溶液A：（直接购买）规格：0.1mg/mL=100g/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶4.2 配制甲醛标准溶液B： 规格：10g/mL =10mg/L配制步骤： 用移液管量取10mL甲醛标准溶液A到100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，振荡摇匀，得甲醛标准溶液B。静置密闭保存，当天配制当天使用。4.3 配制系列甲醛标准溶液：取6个100mL容量瓶，编号1、2、3、4、5、6号，用移液管把0mL, 5mL，10mL，20mL，50mL的甲醛标准溶液B分别加入到16号容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，振荡摇匀，即得到0.0, 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/L系列浓度的甲醛标准溶液。4.4 检测吸光度A： （1）、取6个100mL碘量瓶，编号1、2、3、4、5、6号。用移液管按低浓度到高浓度 顺序，各从1号至6号容量瓶量取10mL甲醛标准溶液至对应编号的16号碘量瓶。 （2）、用移液管分别量取10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸铵溶液加入16号碘量瓶 中，盖好瓶盖，振荡摇匀。 （3）、放到3842oC的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时； （4）、按照分光光度计操作规程，按从1到6号标准样品的顺序，用分光光度计在412nm 波长处检测其吸光度A，记录为A1、A2、A3、A4、A5、A6。4.5 绘制甲醛标准曲线：将1至6号标准样品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6记录在板材甲醛检测数据处理表吸光度A列单元格中 ，数据处理表格会根据公式自动拟出一条标准曲线，并求得斜率f。将斜率f 值（如下图方程式中X前的数值12.265）填写到 “f= ” 后黄色单元格。建议每月得新做一次标准曲线校准，每次校准后，f值可能有变化。