高锰酸钾滴定的注意事项.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流高锰酸钾滴定的注意事项.精品文档.高锰酸钾滴定一 . 方法概要 高锰酸钾法 利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法 1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化一. 方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原   滴定法1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4 H2O    当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀（MnO2·H2O¯）影响终点的观察，故  一般用 KMnO4 作滴定剂时都在酸性溶液中进行。      强酸溶液：H2SO4 ，避免使用 HNO3 和  HCl 。2. 滴定方式依据被测物质性质不同（1）直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As()、NO2- 等（2）返滴定法：适用于氧化性物质测定 MnO2、PbO2、ClO3-  等（3）间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、 Ba2+、Pb2+等                               二. KMnO4 标准溶液的配制1. 配制：市售  KMnO4 常含有 MnO2 及杂质，蒸馏水中还原性物质与 KMnO4 反应析出 MnO2·H2O¯，因此先配制成近似浓度。方法 ：（1）配制后放置 710 天 (或 煮沸半小时后放 2 3 天)  再标定      （2）过滤 MnO2         （3）贮存在棕色瓶中2. 标定：用基准物   Na2C2O4 ，H2C2O4 2H2O，AsO3等     2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O反应条件：加热 75 85 ； 酸度: H+ 0. 5 1mol/L  (H2SO4中进行)1.绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。滤纸其实就是碳水化合物的一种，高锰酸钾会与之反应。如果需要过滤高锰酸钾溶液，可以用微孔玻璃材质的过滤器。2.滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧确实没有别的办法草酸钠溶液有保质期，时间长了会出现沉淀,但浓度般配成0.100mol/L，用时再稀释。高锰酸钾溶液的保质期则不关紧要，因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算，只是求个K值而已。如果高锰酸钾溶液的浓度有变化，但测定了K值，相当于重新较准了一次。标准物质草酸钠配置的溶液保质期：1个月， 高锰酸钾时间一般半月内方案四:称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤23次。然后使用前吸去100ML上述液体,用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中,待标定.在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中，只要你加了硫酸，草酸和草酸盐都能被滴定，现象完全一样，事实上标定时，可用基准草酸，也可用基准草酸钠，我以前做软锰矿测定时，两种都用过。另外，反应现象与是否干燥是没有关系的，只是不干燥的话，会产生误差，结果会标定高了，滴定时的变色完全相同。你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用，开始时较慢，如果预先加几滴硫酸锰，再滴入高锰酸钾，瞬间变变色（不加也是可以的，开始1-2滴慢一点），可以试试。另外，难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀，因溶液颜色太深而没有看出来，滴入溶液时被稀释才看到，你可以取20ml蒸馏水，加入硫酸（按滴定条件吧），逐滴加入高锰酸钾，观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊？另外，你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml，加入硫酸和磷酸，用高锰酸钾滴定，不加热哦，这个反应很快，看是否出现褐色，正常时为无色到淡红色的变化（终点）。如果还有问题可跟我联系。玻璃砂芯坩埚锥形瓶的预处理：按国标滴定速度要快，温度控制要好时间准确的30min 等沸腾的时候开始计时在水浴煮沸的同时 加一个表面皿 保持体积尽量不减少是为了除掉溶液中的还原性物质，不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性，只是较弱一些，在微酸性至微弱性范围，高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀（如二氧化锰），考虑到反应速度的问题，以及沉淀下沉和凝聚的问题，可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因，需要静置较长时间，才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定。高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多，还原分解过程又复杂，因此，应该留给足够时间来让其反应完全。时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因。    加草酸要求趁热加，原因是草酸与高锰酸钾（在酸性条件下）的反应较慢，只有加热到75度左右，才能快速反应，如果温度低，草酸与高锰酸钾反应慢，生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀（反应较快），再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程，即使加热还原沉淀的反应也是慢的（二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原，高锰酸钾滴定）。因为增加了反应的环节，也难免会引入分析误差（理论不会）。    你在反应时出现褐色混浊，就是草酸还原高锰酸钾的速度慢（温度低），中间生成了二氧化锰出现的现象。只要继续加热至褐色混浊消失，一般不会有影响结果。加入草酸时要注意温度不要太高，以免草酸分解，造成误差。    如果反应液颜色或浊度深难观察终点，可以用电位滴定。看电位的突跃来决定终点，当然，用自动电位滴定仪，设定终点电位后就简单多了，如果没有，就用酸度计来指示也行的（不用PH玻璃电极哦