2022年《工科大学化学实验》思考题及答案_工科大学化学实验 .pdf

工科大学化学实验思考题（附参考答案或提示）一、基本操作1. 关于蒸馏操作（1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？（6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T 形管螺旋夹方可停止加热？参考答案或提示：（1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。（3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。（4）严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。（6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。2. 关于萃取操作（1）萃取时为什么要开启旋塞放气？（2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（4）实验室现有一混合物待分离提纯已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。参考答案或提示：（1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。（2）用吸管滴加1-2d 水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页，共 15 页 - - - - - - - - - （4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验方案。提示：可先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。3. 关于重结晶和熔点测定操作（1）活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？（）抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（3）用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（）在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？（5）下列情况对熔点测定的结果有什么影响？A加热太快B样品不细装得不紧C样品管粘贴在提勒管壁上D毛细管壁太厚E毛细管不洁净F样品未完全干燥或含有杂质（6）两样品的熔点都为150，以任何比例混合后测得的熔点仍为150, 这说明什么 ? ( ) 测过的样品能否重测？( ) 熔距短是否就一定是纯物质？参考答案或提示：(1) 便于观察固体全溶解，防止暴沸(2) 防止倒流(3) 水浴加热，回流装置(4) 停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3 次。(5) A . 偏高； B. 传热不好，偏高；C. 偏低，中部的浴液温度较高；D. 传热不好，偏高；E.偏低，有杂质；F. 偏低。(6) 同一物( ) 不能，可能晶形发生了改变或分解( ) 一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少。4. 关于水的净化实验（1）水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？（2）阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页，共 15 页 - - - - - - - - - 倒顺序安装？（3）为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？参考答案或提示：（1）水中的主要无机杂质离子是钠、镁、钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有 Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42-、CO32-等离子。用络黑 T 检验 Mg2+，在 pH=811 的溶液中，络黑T 本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑 T 形成紫红色；用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在 pH 12 的碱性溶液中， 它能与 Ca2+结合显红色；用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色；用 AgNO3溶液检验Cl-，出现白色混浊说明有Cl-；用 BaCl2溶液检验SO42-，出现白色混浊说明有SO42-；用酸分解法检验CO32-，有气泡出现说明有CO32-。答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。（2）阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、 Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl-、SO42-、CO32-等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树脂会产生 Mg(OH)2、 Ca(OH)2沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。（3）因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。5. 关于溶液的配制和标定操作（1）滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶也要用待装液淌洗吗？（2）以下情况对滴定结果有何影响？1）滴定管中留有气泡。2）滴定近终点时，没有蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。3）滴定完毕后有液滴悬挂在滴定管的尖端处。参考答案或提示：（1）滴定管、移液管均要用待装液淌洗三次，是为了保证溶液在滴定过程中或转移过程中被管内残留的水所稀释。滴定用的锥形瓶不能用待装液淌洗。（2）1）若滴定前，管中留有气泡，滴定后气泡消失，则测量体积比实际消耗体积高；2）会使得测量体积比实际消耗体积高；3）测量体积比实际消耗体积高。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页，共 15 页 - - - - - - - - - 6. 关于醋酸电离常数与电离度的测定实验（1）如果改变所测HAc溶液的温度，则电离度和电离常数有无变化？（2）温度一定时，CHAc分别对 Ka 及各有何影响？参考答案或提示：（1）若改变温度，则电离常数会变化，如果反应是吸热的，电离常数随温度的升高而增大，如果反应是放热的，电离常数随温度的升高而降低。根据稀释定律， 电离度与电离常数有关，温度改变，电离常数改变，则电离度也变化。（2）温度一定时，cHAc对 Ka无影响；但cHAc对有影响，根据稀释定律，若cHAc减小，则 增大，即溶液越稀，电离度越大。7. 关于硝酸钾溶解度与温度的关系测定实验（1）在实验过程中，搅拌与不搅拌对实验结果有何影响？（2）实验过程中试管内的水显著蒸发，对实验结果有何影响？（3）为什么硝酸钾的称量要准确至1mg，水的量取要准确至0.01ml？参考答案或提示：（1）在固体溶解过程中不断搅拌，可以加快固体的充分溶解，缩短溶解时间，减少溶剂的蒸发；在晶体析出过程中不断搅拌，可以防止溶液出现过饱和现象。溶液过饱和会导致测得的晶体析出温度偏低、所测物质的溶解度偏高。（2）如果实验过程中试管内的水显著蒸发，溶剂的显著减少会使晶体提前析出，使测得的温度偏高，造成所测物质的溶解度偏低的结果。（3）为了减小实验误差。8. 关于气体密度法测定二氧化碳的分子量测定实验（1）用启普发生器制取二氧化碳为什么要通过水、浓硫酸和无水氯化钙? （2）为什么 (CO2瓶塞子 )的质量要在分析天平上称量，而(水瓶塞子 )的质量可以在托盘天平上称量？（3）为什么计算锥形瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量？参考答案或提示：（1）净化和干燥。由于原料大理石CaCO3不纯，制取过程中会产生一些杂质气体，可用水洗除之，水还可除去多余的HCl 气体，再依次用浓硫酸除CO2中的水汽，用无水氯化钙进一步干燥。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页，共 15 页 - - - - - - - - - （2）锥形瓶注入水后，质量太大，超过了分析天平的承重限值，易损坏分析天平这种精密仪器；而托盘天平或电子台秤不会。（3）锥形瓶的容积是用称得的水重来计算的,称得的空气质量对于水来说,可以忽略 ,但称得的空气质量对于CO2气体来说，是同一个数量级，决不能忽略。二、物质制备关于采用苯胺与冰醋酸加热制备乙酰苯胺实验，请回答下列问题：（1）为提高转化率，实验中采用了哪几种手段？（2）制备了粗产品乙酰苯胺后，需要重结晶提纯，若得到粗产品乙酰苯胺6.0 g，在提纯过程中，大约需要多少毫升水（100时乙酰苯胺在水中的溶解度为5.5 g/100mL 水） ，若用的水太多或太少会有什么影响？（3）在重结晶的热过滤、冷却结晶及晶体与母液分离的操作过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高且质量好？（4）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？A熔点管不洁净； B 试料研的不细或装得不实； C加热太快。参考答案或提示：（）冰醋酸过量；加锌粉防止苯胺氧化；采用分馏装置控温边反应边蒸出水（）加120-130mL 水（ 2 分） ；水太多析不出结晶，水太少在热过滤时损失结晶。（） 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；最后抽滤时用母液洗涤有残留产品的烧杯，用少量溶剂洗涤产品并抽干。（） A熔点管不洁净（偏低，熔距拉长）； B 试料研的不细或装得不实（偏高）；C加热太快（偏高）；实验室采用溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷。请回答以下问题。（1）该反应属于什么反应类型？为什么不能直接以溴化钠与正丁醇反应制备正溴丁烷？（2）硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（）加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，行不行？为什么？（）反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？参考答案或提示：（）该反应属于SN2。羟基不是好的离去基团，在酸催化下转变成质子化的醇，水是好的离去基团。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页，共 15 页 - - - - - - - - - （）硫酸浓度太高易发生溴离子氧化成单质溴的反应；太低生成的HBr 量不足，使反应难以进行。（）不行。因为：2NaBr + 3 H2SO4Br2+ SO2+ 2H2O + 2 NaHSO4（）可能含有杂质为：nC4H9OH ， (n C4H9)2O ， HBr， H2SO4，NaHSO4， H2O 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。关于有机制备实验室常用的合成装置，请回答（1）有机实验中，什么时候利用回流反应装置？（2）安装有电动搅拌器的反应装置时要注意什么？参考答案或提示：（1）有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、 物料的沸点又低， 用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。（2）安装有电动搅拌器的反应装置时，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：A搅拌棒必须与桌面垂直；B搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。C搅拌棒距烧瓶底应保持5mm 上的距离。D安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。（答出A C 可得满分）有一苯甲酸和苯甲醇混合物。相关物理常数如下，按要求回答问题：苯甲酸：白色粉未；Pka 4.12 ； 熔 点： 122；微溶于水，易溶于乙醚；在水中的溶解度：25，0.34g； 40，0.6g; 60，1.2g; 80，2.75g; 95，6.8g。苯甲醇：无色液体；沸点：205；微溶于水，易溶于乙醚（1）设计分离与提纯的实验流程；（2）分离提纯涉及哪些基本操作；（3）水溶液酸化析出苯甲酸时PH应调到什么范围，为什么？（4）如何鉴定苯甲酸的纯度？参考答案或提示：名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 6 页，共 15 页 - - - - - - - - - （1）加水分液水层乙醚萃取水层次，有机层合并；）水层浓盐酸酸化抽滤水重结晶干燥得苯甲酸；）有机层无水硫酸镁干燥水浴先蒸出乙醚空气浴蒸出苯甲醇，收集一定温度范围的馏分。（2）萃取；蒸馏；抽滤；重结晶；（3）测熔点以判断苯甲酸的纯度；（4）pH 2-3， 否则沉淀不完全。. 由冰醋酸和正丁醇在硫酸催化下制备乙酸正丁酯，相关的试剂及物理常数如下：名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克 /100 mL 溶剂水醇醚冰醋酸60.05 无色液体1.0492 16.6 118.1 正丁醇74.12 无色液体1.3993 0.8098 -80 117.7 乙酸正丁酯116.16 无色液体1.3941 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯 -正丁醇 -水恒沸点91请回答下列相关的问题：（1）写出制备的计量反应式。（2）根据什么原理采取什么措施来提高反应转化率？（3）画出制备实验装置图（）列出分离提纯的流程及相关操作的关键之处（）如何进一步检测产品的结构和纯度？参考答案或提示：（1）略（2）反应可逆；边反应便带出副产物水。（3）分水回流装置（）（）分液有机层水洗饱和Na2CO3洗水洗有机层名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 7 页，共 15 页 - - - - - - - - - 无水硫酸镁干燥空气浴蒸馏，收集一定温度范围的馏分。（）红外光谱或核磁共振谱以确证结构；气相色谱以判断纯度。6. 关于硫酸铝的制备实验，请回答下列问题：（1）将铝酸钠转变为氢氧化铝时，所加的NH4HCO3起什么作用？（2）氢氧化铝的生产过程中，为什么要加热这煮并充分搅拌？（3）浓缩硫酸铝溶液进行结晶时，为什么不要过分浓缩？参考答案或提示：（1）将铝酸钠转变为氢氧化铝时，用NH4HCO3调节溶液的pH 值至 89，将其转化形成为氢氧化铝沉淀。（2）因为氢氧化铝易形成胶体，吸附杂离子，加热搅拌，可破坏氢氧化铝胶体，加速陈化。（3）不能过分浓缩，否则得不到Al2(SO4)3 18 H2O，并防止爆沸。7. 关于焦磷酸钾的制备和无氰镀铜实验，请回答下列问题：（1） 焦磷酸钾的制备原理是什么？为什么要控制pH 为 8.5？ pH 太高或太低， 有什么影响？（2）试举例比较电镀、电解、原电池的两极反应上的异同。（3）为什么要实现无氰镀铜？参考答案或提示：（1）利用酸碱中和反应制备磷酸氢钾，磷酸氢钾在高温下发生缩合反应转化为焦磷酸钾。在中和时控制终点pH 为 8.5 是为了得到磷酸氢钾，因为 pH 太高，得到的是磷酸钾；pH 太低得到的是磷酸二氢钾。（2）答：电镀和电解的两极反应大致相同，都是阴极发生还原反应，阳极发生氧化反应；而原电池正好与之相反，阴极发生氧化反应，阳极发生还原反应。（3）环境保护的需要。8. 关于电解法制备过二硫酸钾实验，请回答下列问题：（1）分析制备K2S2O8的电流效率降低的主要原因。（2）比较 S2O82-的标准电极电位，你能预言S2O82-可以氧化H2O 为 O2吗？实际上这个反应能发生吗？为什么能或为什么不能？（3）如果用铜丝代替铂丝作阳极，仍能生成K2S2O8吗？（4）为什么在电解时阳极和阴极不能靠得很近？参考答案或提示：名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 8 页，共 15 页 - - - - - - - - - （1）1）不可避免的析氧副反应；2）电极距离近，阳极产物在阴极被还原。（2）根据电极电势数据，从热力学角度出发，S2O82-可以氧化H2O 为 O2，但实际上该反应不会发生，主要是因为动力学上反应速度很慢，以致于不发生。（3）若用铜丝代替铂丝作阳极，则不能生成K2S2O8，因为铜的电极电势低，会被氧化为Cu2+进入溶液中，另外氧气在铜上的超电位低，析氧也更为明显。（4）电解时阳极和阴极靠得太近会使得阳极产物易迁移到阴极被还原，阴极产物易迁移到阳极被氧化，从而降低电解效率。9. 关于水热法制备纳米氧化铁实验（1）影响水解的因素有哪些？如何影响？（2）水解器皿在使用前为什么要清洗干净？若清洗不净会带来什么后果？（3）如何精密控制水解的pH 值？为什么可用分光光度计监控水解程度？（4）氧化铁溶胶的分离有哪些方法？哪种效果较好？参考答案或提示：（1）pH 值，温度，浓度。温度升高，水解加剧；温度一定，浓度降低，水解加剧。（2）若器皿不洁净，有杂质微粒，它们将起晶种的作用，将使晶粒长大，得不到纳米晶体。（3）答：用酸度计精密控制水解pH 值。由于在FeCl3水解过程中， Fe3+转化为Fe2O3，溶液的颜色发生变化，随着时间增加，Fe3+的量逐渐减少，Fe2O3粒径也逐渐增大，溶液颜色趋于稳定，故可用分光光度计监控水解程度。（4）高速离心分离和低速离心分离。其中以待溶胶沉淀后，普通离心分离效果好。三、物理化学研究方法1. 热化学实验研究方法（1）如何用苯甲酸的燃烧热数据来计算苯甲酸的标准生成热？C6H5COOH(s) + 7.5O2(g) = 7CO2(g) + 3H2O(l) （2） 影响“溶解热的测定”实验精确度的主要因素有哪些？（3）在“表观摩尔体积和偏摩尔体积的测定”实验中可否用容量瓶代替比重瓶，为什么？参考答案或提示：（ 1） cHmC6H5COOH(s) = 3fHmH2O(l) + 7fHmCO2(g) fHmC6H5COOH(s) fHmC6H5COOH(s) = 3fHmH2O(l) + 7fHmCO2(g) cHmC6H5COOH(s) （ 2）1）试样：称样精度，试样粒度、纯度等；2）测温：温度计的位置、读数精度等及温差校正；3）操作：搅拌，加样等。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 9 页，共 15 页 - - - - - - - - - （ 3）不可用容量瓶代替比重瓶。因为两者的功能不同，对本实验而言，由于容量瓶瓶颈溶液上方存在空间，将导致溶液密度测定误差。2. 平衡实验研究方法（1）采用沸点法测定液-气平衡体系的温度时，温度计的温泡（或测温元件的测温点）应该置于什么位置？为什么？（2）在“双液系气液平衡沸点-组成相图”实验中，若沸点测定时出现过热和再分馏现象，会对测量结果产生什么影响？（3） “差热分析”实验中，对所采用的参比物质有何要求？(4) 在“二元合金相图”实验中， 样品的步冷曲线在转折点附近时常出现最低点，为什么？这种现象对相变温度的确定有何影响？(5)“CaCO3分解压与分解热测定”实验中，为什么要进行两次抽真空操作？测量的温度范围为什么定在620 800之间？参考答案或提示：（1） 应该位置液 -气两相界面处； 因为这样可以平衡液体加热和液体汽化吸热对测温的影响。（2）如果出现过热现象，将导致沸点测定值偏高；出现再分馏现象，将会导致沸点测定值不确定，因为液相组成会因再分馏而发生改变。（3）1）要求参比物质的比热、导热系数、粒度等性质尽量与试样接近；2）要求参比物质在测量温度范围内具有较好的热稳定性；3）在实验时，试样与参比物质的填装疏密程度尽量一致。（4）样品的步冷曲线在转折点附近出现的最低点的原因是“新相难成”所造成的熔体在相变温度下出现过冷现象；轻微的过冷有利于准确测定相变温度，但严重的过冷现象将导致相变温度的确定产生困难。（5）第二次抽真空的目的是，利用在550下少量CaCO3分解所产生的CO2气体，尽量地将第一次抽真空所残留的其他气体排出体系，以提高实验测量的精度。测量的温度低于620时，CaCO3分解量太少， 导致体系压力测量困难；而当测量的温度高于800时，CaCO3分解量太大，导致体系长时间难以达到平衡，从而影响测量。3. 化学动力学实验研究方法(1) 在“一级反应H2O2分解反应速率测定”实验中，催化剂KI 的浓度对反应的半衰期是否有影响？为什么？(2)“二级反应乙酸乙脂的皂化反应动力学”实验需要在不同温度下进行相关数据的测定，那么对实验温度的设定是否有要求？为什么？(3) 为保证“金属氧化速率的测定”实验顺利进行，在实验过程中要注意些什么问题？名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 10 页，共 15 页 - - - - - - - - - (4) 为什么“ B-Z 化学振荡反应动力学”实验中要采用双液接饱和甘汞电极？参考答案或提示：（1）KI 的浓度对反应的半衰期有影响，因为在有催化剂存在的条件下所进行的H2O2分解反应速率方程为r = kcKIcH2O2，因为催化剂在反应前后的浓度和性质不发生改变，所以应速率方程可写成r = k1cH2O2，即速率常数k1中包含了催化剂KI 的浓度 （k1= kcKI） ，而反应的半衰期 t1/2 = (ln2) / k1。所以， 当催化剂KI 的浓度发生改变时，反应的半衰期也随之发生改变。（2）有要求的，温度太低，反应速度太慢，不利于实验测量；但温度太高（ 40）又会引起脂的挥发，导致反应物浓度的改变，从而影响测定结果。（3）主要有1）试样表面的抛光，在试样放入炉膛前，要尽量保证其表面无氧化物；2）吊样的深度和位置，试样应处于炉膛的中部，吊链要处于自由悬垂状，不能靠到任何物体；3）尽量少做在吊链附近引起扰动气流的举动；4）观察增重规律，及时解决异常现象。（4）是为了避免Cl-对反应体系产生干扰。因为一般饱和甘汞电极中含有Cl-，而 Cl-也很容易于“ B-Z 化学振荡反应动力学”实验体系中的HBrO2发生反应。4. 电化学实验研究方法(1) 为什么测定溶液的电导一般采用交流电源？(2) 盐桥的选择原则和作用是什么？(3) 在“分解电压的测定”实验中，可以观察到如下现象：（1）槽电压很低(远未达到H2O的分解电压 )时，通过电解槽的电流并不为零；（2）在相同的槽电压情况下，以H2SO4为电解质时通过电解槽的电流远大于以NaOH 为电解质时通过电解槽的电流。试解释这些现象出现的原因。(4) 在“阴极极化曲线的测定”实验中，三个电极各有什么作用？参考答案或提示：（1）因为测定过程会产生电极极化，一般电极的可逆程度不高，所以，如采用直流电源将会因电极持续不断地单方向极化而使电极被破坏，而采用交流电源就可以避免电极的极化。（2）原则是构成盐桥的电解质的阴、阳离子的迁移数尽量相等，即t+ t-；其作用是消除液体接界电势。（3）1）这是因为 H2O 电解产生了H2和 O2，而 H2和 O2在电解质存在的条件下构成电势与外加槽电压相反的原电池，为了使电解能够继续，就必须克服该反电势，即必须保证在槽电压和反电势之间存在一定的电势差（很小），该电势差就可保证电解质按电解过程所需方向移动，形成一定的电流，该电流称为残余电流，所以通过电解槽的电流并不为零；2）因为以 H2SO4为电解质时，参与电荷传导的离子是H+ 和 SO4=，而以 NaOH 为电解质时，参与名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 11 页，共 15 页 - - - - - - - - - 电荷传导的离子是Na+ 和 OH-， 其中 H+的导电能力最强 （摩尔电导率最大） ， 所以在同浓度、同电势梯度的条件下，H+可以传导更多的电荷，即电流更大。（4）有两个电极与电解质溶液构成电解槽的两极阴极和阳极，称为工作电极；第三个电极为参比电极（电极电势已知），与待研究电极（阴极）构成原电池，以便通过测定该原电池的电势E= |E待测 E参比| 求出待研究电极的电势E待测。5. 表面化学与胶体化学实验研究方法(1) 实验时，温度和压强的变化对“溶液表面张力测定最大气泡压力法”的实验测定结果有何影响？(2) 在进行“ Fe(OH)3溶胶的制备及聚沉值测定”实验时，为什么一定要用去离子水制备溶胶？溶胶制备为什么要先将去离子水(分散介质 )加热至沸腾，同时又要对加热时间进行限制？(3) 决定溶胶粒子电泳速率的因素是什么？用于“电泳实验”的电解质溶液的选择依据有哪些？(4) 对“沉降分析”实验而言，粒子浓度太大，颗粒半径太大，粒子密度太大对实验测定结果会有何影响？参考答案或提示：（1）最大气泡压力法测定溶液表面张力所依据的基本关系式是： pmax =2 /rm，其中是 溶液的表面张力， rm是所用毛细管的半径。温度升高， 下降，而 rm增加，则会使测定的 pmax偏低；因为 pmax= p内p外，当 p外增加时，必然导致 pmax减小，也会使测定的 pmax偏低。（2）因为电解质会对溶胶产生聚沉作用，所以用于制备溶胶的水不能含有离子；先将去离子水加热至沸腾是为了加快Fe3+的水解， 以便形成 Fe(OH)3溶胶， 而过久加热会促使溶胶聚沉，所以要对加热时间进行限制。（3）决定溶胶粒子电泳速率的因素有：（1）溶胶粒子的带电量( 电位 )； （2）电场的电位梯度(E/L)； （3）分散介质的粘度( )； （4）分散介质的介电常数( )； （5）溶胶粒子的形状。用于“电泳实验”的电解质溶液应该满足：低浓度，低密度，低电荷，与溶胶体系有明显的色差等条件。（4）粒子浓度太大易出现沉降时重量变化太快的现象，从而导致测定困难；颗粒半径太大则易出现沉降时重量变化不均衡的现象，使得在测定时， 开始导致重量变化太快，而后难以观察到重量变化， 从而使数据处理困难且不准确；粒子密度太大也会出现沉降时重量变化不均衡的现象，即开始导致重量变化太快，而后难以观察到重量变化。四、现代分析名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 12 页，共 15 页 - - - - - - - - - 1. 关于采用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验，请回答下列问题：（1）.本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？（2）.试对所做条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。（3）.怎样用分光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量？（4）.制作标准曲线和进行其它条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？参考答案或提示：（1）取 Fe3+溶液时必须用吸量管，因为吸量管有刻度，是准确的量器，取不同体积时，不用频繁更换。其它试剂也可采用吸量管，因为所取的体积较少，没有小体积的移液管。（2） 最大吸收波长在520nm，显色剂用量选择在1-2mL ，显色的酸度控制在pH 4.5-8.78之间，显色后放置时间10min 以上。（3）第一，测全铁时先用盐酸羟胺还原3 价铁为 2 价，控制pH 值，显色后测定。第二，测亚铁时不用还原，控制pH 值，直接显色测定。（4）不行。因为，只有2 价铁参与显色反应，加盐酸羟胺的目的是把试样中的3 价铁还原为 2 价，所以要先加入盐酸羟胺。2. 关于采用双指示剂法测定混合碱样的实验，请回答下列问题：(1) 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？(2) 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？V1=0 V20 V10 V2=0 V1V2 V10 时，组成为： HCO3- V10 V2=0 时，组成为： OH- V1V2 时，组成为： CO32-+ OH- V113 时测 Ca2+对结果有何影响？参考答案或提示：（1）各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。(2) 络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。(3) 水中 Ca2+、Mg2+ 的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：1000)(水VMcVCaOEDTA（mg L-1）100)(水VMcVCaOEDTA ( o ) (4) 因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在 pH 为 8 11 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为10。测定 Ca2+时，要将溶液的pH 控制至 1213，主要是让Mg2+ 完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH 为 1213 间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。4. 关于采用 离子选择电极法测定天然水中F 离子的含量 的实验，请回答下列问题：（1）F-选择电极在使用时应注意哪些问题? （2）为什么要清洗F-电极使其响应电位读数小于-200mV ？（3）柠檬酸钠在测量中起哪些作用? 参考答案或提示：名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 14 页，共 15 页 - - - - - - - - - （1）定位校准，清洗，pH 值范围等。（2）空白校正。（3）控制溶液的pH 值，可消除Al3+，Fe3+的干扰。5. 关于采用 气固色谱法测定空气中02,N2组分的含量 的实验，请回答下列问题：（1）为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？（2）色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？（3）色谱归一化法定量有何特点，使用该法应具备什么条件? 参考答案或提示：（1）检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是 , 则表示气路系统漏气。（2）可以说明根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。根据峰的保留值进行定性分析。根据峰的面积或高度进行定量分析。根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。根据峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。（3）该方法计算简便，定量结果与进样量无关。使用该法应各个组分都能达到完全分离。6. 关于采用 火焰原子吸收光谱法测定铁的含量的实验，请回答下列问题：（1）简述标淮曲线法的优缺点? （2）是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线？参考答案或提示：（1）标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。（2）不是。应选择适当的浓度范围，使吸光度读数在标准曲线的线性范围内。名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 15 页，共 15 页 - - - - - - - - -