通则0832水分测定法.doc
【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流通则0832水分测定法.精品文档.0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。(2) 标定 精密称取纯化水1030mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水1030mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法如永停滴定法（通则0701）等指示终点；另作空白试验，按下式计算:式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液15ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；W为供试品的重量,mg。如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：式中 W1为供试品、溶剂和容器的重量，g；W2为供试品、容器的重量，g；W3为容器的重量，g；c1为供试品溶液的水分含量，g/g；c2为溶剂的水分含量，g/g。对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。2.库伦滴定法第二法（烘干法）测定法 取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,开启瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。第三法（减压干燥法）减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法 取供试品24g，混合均匀，分取约0.51g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。第四法(甲苯法)仪器装置 如图。图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量(约相当于含水量14ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量，并计算成供试品的含水量。【附注】 （1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。第五法（气相色谱法）
