透射电子显微镜实验.doc

【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流透射电子显微镜实验.精品文档.透射电子显微镜实验一实验目的1 了解透射电子显微镜的工作原理。二实验仪器 电子枪 聚光镜系统三实验原理 透射电子显微镜内部结构图2表示：透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成.电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子，高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子.场发射电子束的亮度显著提高，同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品，经过样品后在下表面形成电子的物波，物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更为复杂,如透镜有:聚光镜两个，会聚小透镜,物镜，物镜小透镜，三个中间镜，投影镜等.这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).透射电子显微镜光路图图4图4是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图.物波在物镜的焦平面上形成衍射图样，各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距)，将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左).当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右).透射电子显微镜的一大优点是：可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象，再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.实验内容实验的操作内容：开机A1.开总电源后，开冷却水电源，并确认其工作正常A2.按下电镜主机上power方框内的EVAC键，可在2030分钟达到高真空加高压B1.确认仪器处于高真空状态后，按一下power方框内的COL键B2.置BIAS钮于适当的位置，按一下READY/OFF键，再按一下所选的高压键，高压将逐步达到所选值，从HV/BEAM表上可确认高压已加上。B3.顺时针缓慢转动FILAMENT控制钮，同时观察HV/BEAM表，至速流饱和值并锁住。（对于不同的灯丝，仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置，故第2，3步不应作大的更动）照明系统对中C1.将观察模式调整到SAC2.将所有的光阑移除C3.用MAG键将放大倍数设定在5000倍。C4.将束斑直径调整到35微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰C5.逆时针方向旋转FILAMENT控制钮少许，可在荧光屏上观察到灯丝像，此时灯丝的激发状态是欠饱和的，调整BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。C6.将束斑直径调整到5微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰C7.用BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央C8.将束斑直径调整到1微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰C9.用GUN HORIZ将光点移到屏幕中央C10.重复C6到C9各步，直到光斑总是在屏幕中央C11.将FILAMENT调回到束流饱和值更换样品D1.将样品台插入镜筒，注意插入过程中不要转动样品台D2.将样品台的真空泵开关扳到EVAC档D3.大约15秒钟后，SPEC EVAC指示灯（绿灯）会亮常规型貌的观察E1.切换到SCAN状态E2.用BRIGHTNESS CENTERING钮将样品中感兴趣的部分移动到荧光屏中心E3.切换到ZOOM状态E4.用BRIGHTNESS CENTERING钮移动样品作常规型貌的观察实验结果3微米 5微米1微米思考题1 为什么对照明系统的对中操作中，需要频繁地改变束斑的大小？ 答：由阿贝的观点来看,许多成像光学仪器就是一个低通滤波器,物平面包含从低频到高频的信息,透镜口径限制了高频信息通过,只许一定的低频通过,因此改变束斑的大小可使图像图像清晰. 2 对照明系统的对中操作中，为什么在束斑大的时候用BRIGHTNESS CENTERING调整，而在束斑小的时候用调整？反过来会有什么效果？ 答：因为用BRIGHTNESS CENTERING调节时移动的幅度比较小，GUN HORIZ调节时幅度较大，若反过来不容易调准。