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十二章节喹啉与青蒿素类十二章节喹啉与青蒿素类抗疟药物分析抗疟药物分析ContentsContents4基本结构与主要性质基本结构与主要性质123鉴别试验鉴别试验有关物质检查有关物质检查 含量测定含量测定四、含量测定四、含量测定硫酸奎宁的含量测定硫酸奎宁的含量测定非水溶液滴定法非水溶液滴定法在水中硫酸是二元酸，能够解离出两个氢离子。在水中硫酸是二元酸，能够解离出两个氢离子。42SOH4HSOH4HSO24SOH在冰醋酸中硫酸是一元酸，解离出一个氢离子，只在冰醋酸中硫酸是一元酸，解离出一个氢离子，只能滴定至硫酸氢盐，不能滴定至硫酸。能滴定至硫酸氢盐，不能滴定至硫酸。42SOH4HSOH(B(BH H+ +) )2 2SOSO4 42-2- + + H HClOClO4 4 (B (BH H+ +)ClO)ClO4 4- - + + (B(BH H+ +)H HSOSO4 4- - N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 2 . H 2 S O 4 . 2 H 2 O （喹核碱） pKb=5.07 （喹啉环） pKb=9.7 两个两个N N原子原子 喹啉喹啉N N，属于芳环族，属于芳环族N N，碱性较弱，碱性较弱 喹核喹核N N，属于脂环族，属于脂环族N N，碱性较强，碱性较强奎宁与硫酸结合时，一分子的硫酸能与两分子的奎宁与硫酸结合时，一分子的硫酸能与两分子的奎宁结合，即：奎宁结合，即： N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H + + S O 4 2 - . v硫酸奎宁片的测定：硫酸奎宁片的测定： 硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸标准溶液直接滴定。此时再用高氯酸标准溶液直接滴定。此时1 1摩尔的硫酸摩尔的硫酸奎宁可消耗奎宁可消耗4 4摩尔的高氯酸，因此片剂分析的滴定摩尔的高氯酸，因此片剂分析的滴定度与原料药分析的滴定度不同。度与原料药分析的滴定度不同。 第二节第二节 青蒿素类药物分析青蒿素类药物分析一、基本结构与主要性质一、基本结构与主要性质（一）结构（一）结构青蒿素青蒿素双氢青蒿素双氢青蒿素（二）化学性质（二）化学性质1 1、氧化性、氧化性 过氧桥倍半萜内酯过氧桥倍半萜内酯2 2、旋光性、旋光性 右旋右旋3 3、水解反应、水解反应 内酯结构（碱性条件下水解）内酯结构（碱性条件下水解）4 4、UVUV吸收吸收 母核无吸收，取代基不同母核无吸收，取代基不同二、鉴别试验二、鉴别试验（一）呈色反应（一）呈色反应1 1、过氧桥的氧化反应（碘化钾、过氧桥的氧化反应（碘化钾- -淀粉）淀粉） 过氧桥具有氧化性，酸性介质下将过氧桥具有氧化性，酸性介质下将I I离子氧化成离子氧化成I2I2，与淀粉指示液生成蓝紫色。，与淀粉指示液生成蓝紫色。2 2、羟肟酸铁反应、羟肟酸铁反应 含内酯的化合物、羟酸衍生物和一些酯类化合物含内酯的化合物、羟酸衍生物和一些酯类化合物在碱性条件下与羟胺反应生成羟肟酸，在稀酸中在碱性条件下与羟胺反应生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。与高铁离子呈色。3 3、香草醛、香草醛- -硫酸反应硫酸反应（二）吸收光谱特征（二）吸收光谱特征1 1、IRIR2 2、UVUV（三）色谱法（三）色谱法 原料药均采用原料药均采用HPLCHPLC法鉴别，部分制剂采用法鉴别，部分制剂采用TLCTLC法。法。四、含量测定四、含量测定ChP2010ChP2010中青蒿素原料药均采用中青蒿素原料药均采用HPLCHPLC法进行含量测法进行含量测定。定。双氢青蒿素片采用水解后双氢青蒿素片采用水解后UVUV法测定。法测定。