2022年环境监测质量保证和质量控制方案 .pdf

质量保证与质量控制方案第一部分任务与目标1. 监测数据质量目标的确定1.1 质量保证和质量控制的目标通常确定为：精密度、准确度、代表性、可比性和完整性。 准确性表示测量值与实际值的一致程度；精密性表示多次重复测定同一样品的分散程度； 代表性表示在空间和时间分布上，所采样品反映总体真实状况的程度。 不仅要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比，也要求同一实验室分析相同样品的监测结果可比，实现时间、空间上的可比性，并实现国际间、行业间数据的一致性；完整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的程度或表示相关资料收集的完整性。1.2 质量保证和质量控制必须贯穿环境监测的全过程，即布点与采样、 预处理与样品分析、数据处理、监测结果的综合分析与评价等环节。表1描述了各个环节与监测数据质量目标的影响关系。表 1 各环节对监测数据质量目标的影响监测环节主要控制因素主要影响的目标布点系统1. 监测目标2. 监测点位、点数代表性、可比性、完整性采样系统1. 采样次数或采样频率2. 采样仪器技术、方法准确度、代表性、可比性、完整性运贮系统1. 样品的运输2. 样品保存准确度分析测试系统1. 样品的预处理2. 分析方法准确度、精密度、检测范围控制3. 分析人员素质及实验室的质量控制精密度、准确度、可比性、完整性数据处理系统1. 资料整理、处理及精度检验2. 资料分布、分类管理制度的控制准确度、可比性、完整性综合评价系统1. 信息量的控制2. 结果的表述及原因分析、对策准确度、代表性、可比性、完整性2. 工作计划的制订精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 44 页2.1 监测数据的质量目标一旦确定后，便可编写详细的工作计划， 计划应针对以下问题给予明确的规定：2.1.1 实验设计2.1.2 组织机构2.1.3 实验器材的准备2.1.4 分析测试2.1.5 数据的处理和分析评价2.1.6 数据质量的评价3. 质量控制指标体系为了完善全程质量保证和质量控制的体系和制度，必须建立质量控制指标体系，即评价室内和室间质控效果的量化指标，例如，工作曲线质控指标及评价方法、空白实验质控指标及评价方法、平行双样质控指标及评价方法、标准样品和质控样品质控指标及评价方法、加标回收实验质控指标及评价方法等。4. 质量管理体系的建立、计量认证和实验室认可质量保证（ QA ）和质量控制（QC ）是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序，其目的也是为了出具“五性 ”的环境监测数据。为了更好的实现全面质量管理，使质量保证和质量控制的作用得到最大的发挥，刻不容缓的需要建立相应的质量管理体系，并进行计量认证和实验室认可， 从而使监测数据具有法律作用。依据实验室资质认定评审准则或 / 和检测和校准实验室能力认可准则 （CNAS-CL01:2006 ）（等同采 用ISO/IEC 17025:2005 ）建立相应的质量管理体 系，并以此体系进行计量认证和实验室认可， 使整个环境监测工作在质量管理体系的控制下高效、规范的运作。第二部分质量保证（QA ）与质量控制（ QC) 第一章地表水和废水监测1.1 监测人员监测人员必须经过相应的培训，具备扎实的环境监测基础理论和专业知识；精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 44 页正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外环境监测新技术，新方法；并按照环境监测人员持证上岗考核制度的要求持证上岗。持有合格证的人员，方能从事相应的监测工作；未取得合格证者（如新调入人员、工作岗位变动人员等），只能在持证人员的指导下开展工作，监测质量由持证人员负责。1.2 监测仪器与设备1.2.1 仪器设备的检定与校准属于国家强制检定的仪器设备，应依法送有资质的计量检定机构进行检定，并在检定有效期内使用 （一般按照相应仪器的检定规程规定的周期进行检定，实验室须有相应的检定计划） ；属于非强制检定的仪器设备应按照相应的校准方法自行校准或核查，或送有资质的计量检定（校准）机构进行校准，校准合格并在有效期内使用。未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。1.2.2 仪器设备的核查与维护实验室须制定仪器设备的期间核查计划（期间核查一般1年至少进行一次，或两次检定（校准）周期之间至少进行一次），并按计划进行核查，保持在用仪器设备校准（检定）状态的置信度。 期间核查可参考相应的检定或校准规程进行，也可自行制定相关的核查方法。仪器设备应定期进行校验和维护（如天平的零点，灵敏性和示值变动性；分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH 计的示值总误差；以及仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验），应制定仪器设备管理程序和相应的操作规程（必要时） ，并按照操作规程（使用说明书）进行操作使用，使用过程中作好相应的记录，保证仪器设备处于完好状态。每台仪器设备都必须有专门的责任人进行管理，责任人应有监督仪器设备操作规范性的权利和义务。1.2.3 质控检查每两个月（周期可由实验室根据实际情况自行制定）由质控部（质控室）进行现场抽查仪器设备的存放、使用及保管等情况。检查仪器设备运行是否正常，是否按规范进行操作使用，使用记录是否真实规范。每季度由质控部（质控室）对仪器设备期间核查情况进行抽查，确认核查用标准物质有效，核查方法是否符合相关标准或规程的要求。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 44 页1.3 工况核查1.3.1 运行状况核查运行状况核查时，应记录企业生产和环保治理设施运行情况。监测现场应保证两名以上工作人员共同确认生产状况，必要时与企业人员一同确认。1.3.2 能耗核查1.3.2.1 核查用水量和排水量核实企业总排水量时，应记录企业一个季度（月）内生产计划、实际生产量和当日生产量。对供水有计量装置的企业，应查看水表，记录用水量；无计量装置的企业，记录新鲜水水泵流量及水泵运行时间，计算用水量。当企业实际用水量与提供用水量不符时，应现场核实并纠正。1.3.2.2 核查产量及能耗记录能源（电、煤、油等）、生产原料消耗情况，记录企业单位产品能耗及产量，核查企业在监测时的生产负荷。当企业实际消耗与核算能耗不符时，应当场查明原因，及时记录正确信息。1.4 样品采集1.4.1 监测工程地表水监测工程根据地表水环境质量标准（GB 3838 2002）6.1 和当地地表水实际情况予以确定。废水监测工程执行污水综合排放标准（GB 8978-1996）及有关行业水污染物排放标准 ( 有地方标准的执行相应的地方标准)。1.4.2 监测点位1.4.2.1 地表水监测断面、点位参照地表水和污水监测技术规范 （HJ/T 91-2002 ）4.1 的相关要求执行。1.4.2.2 废水监测断面、点位参照地表水和污水监测技术规范 （HJ/T 91-2002 ）5.1 的要求执行。含第一类污染物的污水， 不分行业和污水排放方式， 也不分受纳水体的功能类别，一律在车间或车间排放口采样。废水采样点位一般设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外, 如精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 44 页设置于厂界内 , 溢流口及事故口排水处必须能够纳入采样点位排水中。采样口若为多个企业共用，则采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。若一个企业有多个排口，则应对多个排口同时采样并测流量，汇总各排口总量。如需对废水处理设施监测，应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。当有多个入口时，应对全部入口进行监测。 采样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求，并按地表水和污水监测技术规范 （HJ/T 91-2002 ）5.1.2 和5.1.3 的规定执行采样点登记与管理。采样记录中应详细记录采样点位具体位置，绘制采样点位图。监测断面及位置一般为：当水深大于1 M时，应在表层下 1/4 深度处采样； 水深小于或等于1 M时，在水深的 1/2 处采样。对含石油类和动植物油的工业废水，一般采集水面下 1015 厘M 处的乳化油水样。在排水管道或渠道中流动的废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同, 采样位置应靠近采样断面的中心并符合 水污染物排放总量监测技术规范（ HJ/T 922002）中6.3.2 的要求。1.4.3 监测频次地表水监测频次根据 地表水和污水监测技术规范 （HJ/T 91 2002）4.2.2 和当地地表水实际情况予以确定。废水监测频次 参照地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002 ）中5.2.1 的要求执行，污染源废水监督性监测每季度不少于1 次。1.4.4 采样器具的要求1.4.4.1 采样器具 采样器具应能够标记采样深度。采样器的材质和结构应符合 水质采样技术指导 （GB 12998-91）中的相关规定。1.4.4.2 采样器具的清洗采样器具的清洗按地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002 ）中4.2.3.1 的要求执行。1.4.4.2 采样容器的抽检采样人员定期抽检采样容器并记录，质控人员随机核查。每批采样容器抽取3% ，检测其待测工程（不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊工程） 能否检出。存在检出，可根据该工程的分析精度要求确定是否合格。一旦确定为不合格，应精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 44 页立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。每次抽检数量不得少于 5 个。1.4.5 样品采集、保存、运输和记录样品采集应符合地表水和污水监测技术规范 （HJ/T 91-2002 ）4.2.3.2 （地表水） 、5.2.2 （废水）的规定。采样现场质量保证措施应符合水污染物排放总量监测技术规范 （HJ/T 92-2002 ）9.2 的规定。样品的保存、运输和记录应符合地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002 ）4.2.3.3 （地表水） 、4.2.3.4 （地表水） 、5.2.3 （废水）的规定。其中在分时间单元采集样品时，测定pH 值、COD 、BOD5、DO 、硫化物、油类 、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等工程的样品，不能混合，只能单独采样。测定悬浮物、 BOD5、硫化物、油类、余氯的水样不能分样，必须全部用于测定。1.5 实验室的基础条件1.5.1 实验室测试基本条件应符合地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91- 2002）中11.5 的规定，同一实验室内不得安排对测试工程有干扰的其它工程的分析。1.5.2 实验用水参照分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-1992）和相关标准、规范进行制取和检验，具体要求如下：1.5.2.1 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。1.5.2.2 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为一级水、二级水和三级水三个级别。（1）一级水一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验。 如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2 um微孔滤膜过滤来制取。（2）二级水精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 44 页二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。（3）三级水三级水用干一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。1.5.2.3 技术要求 分析实验室用水应符合表2所列规格：表2 分析实验室用水的技术要求名称一级二级三级pH 值范围（ 25）5.0 7.5电导率范围（ 25 ） ，mS/m 0.11.05.0可氧化物质（以O 计），mg/L 0.080.40吸光度（ 254nm ，1cm 光程）0.0010.01蒸发残渣（ 1052） ，mg/L 1.02.0可溶性硅（以 SiO2计） ，mg/L 0.010.021.5.2.4 特殊要求的实验用水对有特殊要求的实验用水， 常需要使用相应的技术条件处理和检验， 如无氯水、无氨水、无酚水等可参照水和废水监测分析方法 （第四版）第四章（实验室用水的制备）及相关标准、规范进行制取和检验。1.6 实验室分析质量控制1.6.1 分析测试方法分析人员在承担新的分析工程和分析方法时，应对该工程的分析方法进行适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理和条件。废水分析测试方法按照污水综合排放标准（GB 8978-1996）的规定执行 ， 地表水按照地表水环境质量标准 （GB 3838-2002）的规定执行；若监测工程的分析方法未在上述标准中作出规定， 其分析方法可参照 地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002 ）6.2 或水和废水监测分析方法（第四版）进行选 择。污染源样品一般浓度较高。当样品浓度超过检测上限，需要进行稀释时，应 移取10ml（包含 10 ml ）以上样品定容至容量瓶中，稀释应该一次完成，不可进精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 44 页n行二次稀释，以减少过程误差。对于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释的操作方案。1.6.2 实验室内质量控制1.6.2.1 全程序空白每批次监测应做全程序空白（溶解氧、pH 值等特殊工程除外） 。若全程序空白样品有检出，应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见 地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002 ）中11.6.1.1 的规定。空白平行双样的相对差值不大于50% 。1.6.2.2 精密度控制采用平行样控制分析的精密度。 每批次监测分析应随机抽取10% 20% 的样品做平行样，样品量少于10个时，至少做 1份样品的平行样。测定平行双样的允许差在相对偏差允许范围内， 最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重 测。部分工程控制要求见表 3。相对偏差按（ 1）、（ 2）公式计算：相对偏差（ % ）=XiX100% （1）XXi/n（2）i1 式中： Xi第i 次测量值；n次测量平均值；Xn测量次数。表 3 部分工程监测控制指标精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 44 页工程样品含量范围（ mg/L）允许相对偏差 %化学需氧量5-502050-1001510010氨氮0.02-0.1200.1-1.0151.010总氮0.025-1.0101.05总氰化物0.05200.05-0.5150.510六价铬、总铬0.01150.01-1.0101.05总铅、总铜、总锰、总锌0.05300.05-1.0251.015总镉0.005200.005-0.1150.110总磷、磷酸盐0.025250.025-0.6100.65挥发酚0.05250.05-1.0151.010阴离子表面活性剂0.2250.2-0.520精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 44 页0.520总砷0.05200.0510总汞0.001300.001-0.005200.00515硝酸盐氮0.5250.5-420415五日生化需氧量3253-1002010015有机磷农药类20苯系物20挥发性卤代烃20氯苯类20硝基苯类30酚类50酞酸脂类30多环芳烃30精密度实验参照监测工程方法标准，选一浓度点连续测五天后 （每天测量一次）计算相对标准偏差（复现性） ，或重复测量 710次（或更多次）后进行计算 相对标准偏差（重复性） 。对于可以进行留样的工程（如部分重金属工程） ，可按相关标准每半年进行一次留样再检验，以检验相应工程实验分析的复现性。1.6.2.3 准确度控制实验室分析准确度可随机抽取10% 20% 的样品进行密码样或密码加标样的测定，或用标准样品（明码或密码）任意一种方法来控制。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 44 页每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品，在对样品进行分析的同时，对标准样品或质控样品进行同步测定，将所得结果与保证值（理论值）相比，以评价其准确度。若标准样品测得值超出误差允许范围5，或质控样品 测得值超出误差允许范围10，应查找原因，予以纠正。加标回收率应控制在 80-120% 范围内（特殊工程除外）。部分工程的加标回收率控制要求见表4。表4 部分工程加标回收率控制要求工程样品含量范围（ mg/L）加标回收率 %氨氮0.02-0.190-1100.1-1.090-1051.090-105总氮0.025-1.090-1101.095-105总氰化物0.0585-1150.05-0.590-1100.590-110六价铬、总铬0.0185-1150.01-1.090-1101.090-110总铅、总铜、总锰、总锌0.0580-1200.05-1.085-1151.090-110总镉0.00585-1150.005-0.190-1100.190-110总磷、磷酸盐0.02585-1150.025-0.690-1100.690-110挥发酚0.0585-115精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 44 页0.05-1.090-1101.090-110阴离子表面活性剂0.280-1200.2-0.585-1150.585-110总砷0.0585-1150.0590-110总汞0.00185-1150.001-0.00590-1100.00590-110硝酸盐氮0.585-1150.5-490-110495-110有机磷农药类70-130苯系物（非顶空法）80-120挥发性卤代烃（非顶空法）80-120氯苯类（非顶空法）75-130硝基苯类30-120酚类（色谱法）10-120酞酸脂类70-120多环芳烃30-1301.6.2.4 最低检出限（检出浓度）检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出 ”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白实验值及其波动性的影响。（1）全球环境监测系统水监测操作指南中规定：给定置信水平为95% 时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L含待测物质的样品。零浓度样品为不精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 44 页b式中：wb20时：L=4.6wb全程序空白平行测定（批内）标准偏差。当空白测定次数少于nL2 2tfSwb式中： Swb程序空白平行测定（批内）标准偏差；f 批内自由度等于，m （n-1） ；m为重复测定次数为平行测定次数；，ntf 显著性水平为 0.05( 单测) ，自由度为 f的 值。t（2）国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC ）对检出限作如下规定：L对各种光学分析，可测量的最小分析信号XL由下式确定：XL= +Sb XbK式中: 全程序空白多次测得信号的平均值；XbSb全程序空白多次测得信号的标准偏差；根据一定置信水平确定的系数。K与XL- X( 即SbK) 度或量即为检出限 L：L=XLXbK= KSbK式中：方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。K为了评估 Xb和Sb ，实验次数必须足够多，例如20次。1975年，IUPAC 建议对光谱化学分析法取=3。由于低浓度水平的测量误差K可能被遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与=3相应的置信水平大K约为90% 。此外，尚有建议将取为4、4.6 、5及6者。K(3) 光度法中，以扣除全程序空白值后的吸光度与0.01 相对应的浓度值为检测限 。(4) 分析的最小检测量和系检测器恰能产生于噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。(5) 选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时， 其相交点所对应的浓度值即为各该离子选择电极法的精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 44 页bxy=检出线。1.6.2.5 校准曲线 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。（1）使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围） ，配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点 6个（包括零浓度 )。（2）校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时， 直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤） ，测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。（3）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数(r )应0.999。（4）用线性回归方程计算结果时，要求r 0.999 。（5）对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发射光谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法、等离子发射光谱质谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当r0.999 时，可用回归方程处理数据；若r1.5m，记录采样点位，样品编号、放置时间等。采样结束后，取出塑料皿，用锋利小刀沿塑料垫圈内缘刻下直径为5cm 的样品膜，将滤膜样品面向里对折后放入样品盒（袋）中。记录采样结束时间，并核对样品编号及采样点。2.4.7.2 降尘(1) 采样点的设置图1 硫酸盐化速率采样装置示意图应选择集尘缸不易损坏的地方，且易于操作者更换集尘缸。通常设在矮建筑物的屋顶，必要时可以设在电线杆上，集尘缸应距离电线杆0.5m为宜。 采样点附近不应有高大建筑物及高大树木，并避开局部污染源。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 26 页，共 44 页集尘缸放置高度应距离地面512m 。在某一区域内采样，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台11.5m，以避免平台扬尘的影响。集尘缸的支架应该稳定并坚固，以防止被风吹倒或摇摆。(2) 样品的收集放缸前准备：于集尘缸中加入5080ml，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如：冬季和夏季加50ml，其他季节可加 100200ml。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间（年、月、日、时）。样品的采集：按月定期更换集尘缸一次（30d2d） 。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间（月、日、时），罩上塑料袋，带回实验室。取缸的时间规定为月底 5d内完成。在夏季多雨季节，应注意缸内积水情况，为防止水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。2.5 样品保存、运输和记录样品的保存、运输和记录应符合各个监测工程标准方法规定的要求，样品采集记录可参考固定污染源质量保证与质量控制技术规范（试行） （HJ/T 373- 2007）附录 A。2.6 实验室的基础条件参照第一章1.4 的要求执行。2.7 实验室分析质量控制2.7.1 分析测试方法废气按照固定源废气监测技术规范 （HJ/T 397-2007 ）附录A或空气和废气监测分析方法 （第四版）的方法执行。环境空气按环境空气质量标准 （GB 3095-1996）或空气和废气监测分析方法（第四版）的方法执行。分析人员在承担新的分析工程和分析方法时，应对该工程的分析方法进行适用性检验。进行全程序空白值测定， 分析方法的检出浓度测定， 校准曲线的绘 制，方法的精密度、准确度及干扰因素等实验。 以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 27 页，共 44 页2.7.2 实验室内质量控制2.7.2.1 全程序空白参照第一章1.6.2.1 的要求执行。2.7.2.2 精密度控制参照本方案1.6.2.2 的要求执行。由于受时间或空间的限制，严格意义上的平行样是难于采集的。因此，平行样分析一般是指将同一样品分成两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析。一般做双份平行。必要时，须全部进行平行样分析。否则，至少应按样品数量，随机抽取至少10% 20% 的样品进行平行双样分析。 一批样品数量少于 10个时，保证至少测定一份样品的平行双样。2.7.2.3 准确度控制参照第一章1.6.2.3 的要求执行。2.7.2.4 最低检出限（检出浓度）参照第一章 1.6.2.4 的要求执行。2.7.2.5 校准曲线 参照第一章 1.6.2.5的要求执行。2.7.2.6 现场- 实验室质控参照第一章 1.6.2.6 的要求执行。2.7.3 实验室间质量控制按照第一章1.6.3 的要求执行。2.8 标准物质、化学试剂与试液按照第一章 1.7的要求执行。2.9 数据处理按照第一章 1.9 的要求执行。2.10 监测报告按照第一章 1.10 的要求执行。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 28 页，共 44 页第三章噪声监测3. 噪声监测3.1 区域环境噪声3.1.1 监测人员按第一章 1.1 的要求执行。3.1.2 监测仪器与设备3.1.2.1 测量仪器精度为 2型以上（包括2型）的积分式声级计及环境噪声自动监测仪器，其性能应符合声级计的电、声性能及测试方法（GB 3785-1983）的要求。3.1.2.2 测量仪器在测量前、 后都必须用声校准器对其进行校准，校准的示值偏差不大于 2dB，否则测量无效。3.1.2.3 测量仪器和声校准器应按声级计检定规程(JJG 188-2002) 、 声校准器检定规程 （JJG 176-2005 ）及噪声统计分析仪检定规程（JJG 778-2005 ）的规定定期进行检定（校准） 。3.1.2.4 监测仪器设备的核查与维护参照本方案 1.2.2 的要求执行3.1.2.5 质控检查参照本方案 1.2.3 的要求执行。3.1.3 监测采样3.1.3.1 监测频次根据常规监测、区域噪声普查、城市功能区划分、噪声达标区验收和复查、政府指令性监测等具体情况确定监测频次。测量分昼间和夜间两部分分别进行。昼间、夜间的时间由各地政府按当地习惯和季节变化划定。3.1.3.2 布点、测点选择及采样（1）网格测量法：测定布在每一个网格的中心。若网格中心点不宜测量（如为建筑物、厂区内等） ，应将测点移动到距离中心点最近的可测量位置上进行测量。测量方法： 分别在昼间和夜间进行测量，在规定的测量时间内，每次每个精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 29 页，共 44 页测点测量 10min的连续等效 A声级（） 。LAeq（2）定点测量法：布点在标准规定的城市建成区中，优化选取一个或多个能代表某一区域或整个城市建成区环境噪声平均水平的测点，进行长期定点监测。测量方法：进行 24h连续监测。测量每小时格测量法的方法进行测量。LAeq及昼间Ld和夜间。亦可按网Ln(3) 测点的选择：测量点选在居住或工作建筑物外，离任一建筑物的距离不小于1m 。传声器距地面的垂直距离不小于1.2m。（4）采样方式：仪器的时间计权特性为“快”相应，采样时间间隔不大于1s。（5）不得不在室内测量时，室内噪声限值低于所在区域标准标准值10dB。测点距墙面和其他主要反射面不小于1m ，距地板 1.2 1.5m，距窗户约 1.5m，开窗状态下测量。（6）铁路两侧区域环境噪声测量，应避开列车通过的时段。3.1.4 气象条件的控制测量应在无雨、 无雪的天气条件下进行 （要求在有雨、 雪等特殊条件下测 量，应在记录和报告中予以说明） ，风速不大于 5.5m，否则应停止测量。测量时传声器须加防风罩。3.1.5 测量数据与评价方法按照城市区域环境噪声测量方法 （GB/T 14623-1993）附录A 2.4 （网格测量法）和 3.3 （定点测量法）执行。3.1.6 噪声污染分布图3.1.6.1 网格测量法：每网格中心测点测得的等效声级， 按5dB 一档分级（如5155，5660，6165），用不同的颜色或阴影线表示每一档等效声级，绘制在覆盖某一区域的网格上。也可以利用网格中心测量值，在点间用内插法做出等效声级线按 5dB分档绘图。图中的颜色和阴影线见声学环境噪声测量方法（GB/T 3222-1994）附录 A。3.1.6.2 定点测量法：将每一小时测得的连续等效A声级按时间排列，得到24h 的声级变化图形，用于表示某一区域或城市环境噪声的时间分布规律。3.1.7 监测记录与报告参照第一章 1.10的要求进行。监测记录和报告中应绘制监测点位分布图。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 30 页，共 44 页3.2 道路交通噪声（交通干线噪声）3.2.1 监测人员按第一章 1.1 的要求执行。3.2.2 监测仪器与设备参照本章3.1.2 的要求执行。3.2.2.4 监测仪器设备的核查与维护参照第一章 1.2.2 的要求执行。3.2.2.5 质控检查参照第一章 1.2.3 的要求执行。3.2.3 监测采样3.2.3.1 监测频次 根据常规监测和政府指令性监测等具体情况确定监测频次。测量时间分为： 昼间、夜间两部分。 昼夜还可以分为：白天、 早和晚三部 分。具体时间由广州市政府按当地习惯和季节变化划定。一般采用短时间的采样方法来测量。白天选在工作时间范围内（如08：0012：00和14：0018：00） ；夜间选在睡眠时间范围内（如23：0005：00） 。3.1.3.2 测点选择及采样（1）测点应选在两路口之间，道路边人行道上，离车行道的路沿20cm 处，此处离路口应大于 50cm ，这样该测点的噪声可以代表两路口间该时段道路交通噪声。（2）为调查道路两侧区域的道路交通噪声分布，垂直道路按噪声传播由近及远方法设测点测量。直到噪声级降到临近道路的功能区（如混合区）的允许标准为止。（3）户外测量：当要求减小周围的反射影响时， 则应尽可能在离任何反射物 （除地面）至少 3.5m外测量，离地面的高度 1.2m以上，必要而又可能时置于高层建筑上，以扩大可监测的地域范围。但是每次测量其位置、高度保持不变。使用监测车测量，传声器最好固定在车顶上。（4）建筑物附近的户外测量：这些测量点应在暴露于所需测试的噪声环境中的建筑物外进行。若无其他规定，测量位置最好离外墙12m 处，或全打开的窗户前面0.5m（包括高楼层）。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 31 页，共 44 页（5）建筑物内的测量：这些测量应在所需测试的噪声影响的环境中建筑物内进行。测量位置最好离墙面或其它反射面至少1m ，离地面 1.2 1.5m，离窗户 1.5m 处。3.2.4 气象条件的控制测量应在无雨、 无雪的天气条件下进行 （要求在有雨、雪等特殊条件下测 量，应在记录和报告中予以说明） ，风速不大于 5 m，否则应停止测量。测量时传声器须加防风罩。3.2.5 测量数据与评价方法按照声学环境噪声测量方法 （GB/T 3222-1994）6和8.3 的规定执行。3.2.6 噪声污染空间分布图根据各测点的测量结果按 5dB分档，绘制道路两侧区域中的道路交通噪声等声级线。按照声学环境噪声测量方法（GB/T 3222-1994）7.1.4 绘出道路交通噪声污染空间分布图（网格测量法） 。按照声学环境噪声测量方法（GB/T 3222-1994）7.2.3 的规定绘制 24h 噪声时间分布曲线；同时绘出车流量（辆/ 小时）随时间变化的曲线。3.2.7 监测记录与报告参照第一章 1.10的要求进行。监测记录和报告中应绘制监测点位分布图。3.3 工业企业厂界噪声按照工业企业厂界噪声标准 （GB 12348-1990）和工业企业厂界噪声测量方法 （GB/T 12349-1990）的规定，并参照本章 3.1 、3.2 的相关要求执行。3.4 建筑施工场界噪声按照建筑施工场界噪声限值 （GB 12523-1990）和建筑施工场界噪声测量方法 （GB/T 12524-1990）的规定，并参照本章 3.1 、3.2 的相关要求执行。第四章突发性环境污染事故应急监测4.1 突发性环境污染事故突发性环境污染事故不同于一般的环境污染（尤其是有毒有害化学品的泄漏事故） ，没有固定的排放方式和排放途径，都是突然发生，来势凶猛，在瞬时或精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 32 页，共 44 页短时间内大量地排放污染物质，对环境造成严重污染和破坏， 给人民的生命和国家财产造成重大损失， 也往往使人们赖以生存的生态环境遭受严重破坏，并直接威胁人民群众的生命安全。 因此，突发性环境污染事故的应急监测与环境质量监测和污染源监督监测具有同样的重要性，是环境监测工作的重要组成部分。4.2 突发性环境污染事故的应急监测4.2.1 突发性环境污染事故应急监测，是环境监测人员在现场，用小型、便携、简易、快速检测仪器或装置，在尽可能短的时间能对下述内容进行确定：（1）污染物质的种类；（2）污染物质浓度；（3）污染的范围及可能危害等作出的判断过程。4.2.2 事故发生后， 监测人员应携带必要的简易快速检测器材和采样器材及安全防护装备尽快（一般为 1h）赶赴现场。根据事故现场的具体情况立即布点采样，利用检测管和便携式监测仪器等快速检测手段鉴别、鉴定污染物的种类，并给出定量或半定量的监测结果。 现场无法鉴定或测定的工程应立即将样品送回实验室进行分析。根据监测结果，确定污染程度和可能污染的范围并提出处理处置建议，及时上报有关部门。4.3 突发性环境污染事故的处理处置突发性环境污染事故的处理处置指在应急监测已对污染物种类、 浓度、污染范围及危害作出判断的基础上，为了尽快地消除污染物，限值污染范围的扩大，以及减轻和消除污染危害的一切措施。突发性环境污染事故的处理、处置包括以下主要内容：（1）对受害人员的救治；（2）判断污染源、隔离污染区、防止污染扩散；（3）减轻或消除污染物的危害；（4）消除污染物及善后处理；（5）通报事故情况，对可能造成影响的区域发出预警通报。4.4 适应范围本章适用于对各类潜在的环境污染事故重点危险源及各类重大突发性环境污染事故监测工作的质量保证和质量控制。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 33 页，共 44 页4.5 应急监测基本原则4.5.1 有备无患、反应快速。成立应急机构，落实人员，配置装备，储备技术，明确程序，加强应急监测培训和演练， 一旦发生污染事件， 能迅速进入应急状 态，快速判断污染物种类、 浓度、污染范围，为管理部门处理处置污染事故提供依据。4.5.2 以人为本、确保安全 。现场调查监测人员在监测过程中要注意安全，进入可能存在有毒有害污染现场的监测人员必需按规定佩戴防护用具。4.5.3 依靠科技、提高水平。高度重视运用科技提高应急监测能力，提高