2022年自用分析化学教案水的总硬度测定 .pdf

学习必备欢迎下载云南民族大学分析化学实验课教案实验 X 水的总硬度测定一、实验目的1、掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法2、了解水硬度的表示方法及其计算二、实验方法讲解 + 示教 + 实验三、实验重点、难点解决方法：3.1 讲授重点（1）水硬度的分类及影响硬度的因素，硬度测定的条件、硬度单位、硬度的计算及不同单位之间的汇算。3.2 实验重点（1）滴定操作；（2）金属指示剂滴定终点的判断。3.3 讲授难点硬度的计算及不同单位之间的汇算。3.4 实验难点（1）配位合滴定滴定速度的控制；（2）金属指示剂滴定终点的判断解决方法：向学生演示滴定终点铬黑T 的变色过程，并以变色终点作为参照， 以帮助学生准确判断滴定终点。四、教学步骤4.1实验讲解（ 40 min）（1）为什么要测定水的硬度；（2）利用配位滴定测定水硬度的原理；测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA 标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用 EDTA 滴定 Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10 的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。化学计量点前， Ca2+、Mg2+和 EBT 生成紫红色络合物，当用EDTA 溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。（3）铬黑 T 指示剂的作用原理、使用条件；在 pH=10 的条件下，滴定前Ca2+与指示剂作用 : HIn2-+ Ca2+ = ZnIn-+ H+纯蓝色酒红色滴定至终点时，反应为：CaIn-+H2Y2- = CaY2- + HIn2-+ H+酒红色纯蓝色溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。（4）水硬度的表示方法。（5）实验操作及注意事项；（6）实验报告格式要求及写作。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 5 页学习必备欢迎下载4.2学生看示教和讲解、作实验等教师重点观察学生：（1）滴定操作；（2）终点颜色的判断。实验 X 水总硬度的测定二、实验原理通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。硬度又分钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH 10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+总量。由于 KCaYKMgYKMg.EBT KCaEBT，铬黑 T 先与部分 Mg 络合为Mg-EBT( 酒红色 )。当 EDTA 滴入时， EDTA 与 Ca2+、Mg2+络合，终点时 EDTA 夺取 Mg-EBT中的 Mg2+，将 EBT 置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH 调节溶液 pH 为 1213。使 Mg2+生成 Mg(OH) ，加入钙指示剂用EDTA 滴定，测定水中的 Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及 Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。滴定时 Fe3+、A13+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 予以掩蔽。计算水的硬度为：水的总硬度 1 表示 1L 水中含 10mg CaO。四、实验内容准确移取 100.00 mL 自来水 加入 5 mL 氨性缓冲溶液 加入 3-4 滴 5g L-1铬黑 T 指示剂用 0.010mol L-1EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点记下终点读数 V（平行滴定三次） 计算水样的总硬度。五、数据记录及处理六、注意事项1、加入指示剂要控制好量，不能太多。2、用三乙醇胺掩蔽Al3+,Fe3+，须在 pH6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和 pb2+。在测定中，均以二甲酚橙 (XO)作指示剂， XO 在 pH6.3 时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和 EDTA 所形成的络合物相比要低；而 KBi-XOKPb-XO。测定时，先用 HN03调节溶液 pH=1.0，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH 为 5-6，此时 Pb2+与 XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。四、实验内容1Pb2+、Bi3+混合液的测定移取 25.00mLpb2+、Bi3+混合液于 250mL 锥形瓶中，加入 10mL0.10mol?L-1HNO3,2 滴二甲酚橙，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入 15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色， 即为终点，记下读数 V2。平行测定三次， 计算混合试液中Pb2+和 Bi3+的含量（以质量浓度mg?mL-1表示）五、数据记录与处理提问：如何计算分析结果？1 2 3 相对平均偏差，% V1，mL / CBi，mol/L V2，mL / CBi，mol/L 六、注意事项1、测定 Bi3+时若酸度过低， Bi3+将水解，产生白色浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色，即为终点。2、指示剂应做一份加一份。3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。七、实验讨论精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 5 页学习必备欢迎下载1、按本实验操作， 滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10mL200g L-1 六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？答：（ 1）起始酸度：pH=0.88 滴定 Bi3+的起始酸度未超过滴定Bi3+的最高酸度。（2）滴定至 Bi3+的终点时，取 V1 约为 20 mL：pH=1.25 （3）再加入 10ml200g.l-1六亚甲基四胺后pH 为 5-6 2、 能否取等量混合试液两份， 一份控制 pH1.0滴定 Bi3+， 另一份控制 pH 为 5-6 滴定 Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能，因 pH=5-6 时 Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+、Pb2+总量。3. 滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？答：加入六亚甲基四胺后体系组成缓冲体系，将pH 值稳定在 5-6，而醋酸钠中 Ac-与 Pb2+反应，故不能。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 5 页