2022年检验记录书写规程.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 标 准 操 作 程 序Standard Operating Procedure题目：起草：审核：共 6 页检验记录书写规程第 1 页部门： QC 批准：编号： QOS-096 改版编号：起草日期：审核日期：批准日期：颁发部门：分发部门： QC、QA 生效日期：GMP 办1、目的：建立检验记录书写规程,规范检验记录的书写；2、范畴：本公司产品、原料、辅料检验记录；3、责任人： QC 检验员；4、正文：4.1 检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学讨论和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必需做到：记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清楚、干净；4.2 检验记录的基本要求：4.2.1 原始检验记录应采纳统一印制的活页或装订成册记录纸和各类专用检验记录表格,并用蓝黑墨水或碳素笔书写显微绘图可用铅笔 ；凡用微机打印的数据与图谱, 应剪贴于记录上的相宜处； 如系用热敏纸打印的数据, 为防止日久 褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上；4.2.2 检验人员在检验前,应逐一查对检品的品名、批号、收检日期,以及 样品的数量和封装情形等；4.2.3 检验记录中,应先写明检验的依据；凡按中国药典、卫生部颁标准、国家药品监督治理局颁国家药品标准应列出标准名称、版本和页数； 单页的质量标准应写出标准名和标准编号； 凡按本公司 GMP 文件检验者,应列出文件编号；4.2.4 检验过程中,可按检验次序依次记录各检验项目,内容包括：项目名名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 称,检验日期,操作方法（如系完全依据4.2.3 检验依据中所载方法,可简略扼要表达；但如稍有修改,就应将转变部分全部记录）,试验条件（照试验温度,仪器名称型号和校正情形等） ,观看到的现象（不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观看到的真实情形；遇有反常的现象,就应具体记录,并鲜明标出,题目：共 6 页检验记录书写规程 第 2 页以便进一步讨论）,试验数据,运算和结果判定等,均应准时、完整地记录,严禁事后补记或转抄； 如发觉记录有误, 可用单线划去并保持原有的字迹可辨,不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章,以示负责；对废弃的数据或失败的试验,应准时分析其可能的缘由,并在原始记录上注明；4.2.5 检验中使用的标准品或对比品,应记录其使用前的处理；4.2.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范畴,依据检验结果作出 单项结论 符合规定或不符合规定 ；4.2.7 在整个检验工作完成之后,依据各项检验结果,对本检品作出明确的结论；检验人员签名,经复核无误后出具药品检验报告书；4.3 对每个检验项目记录的要求；4.3.1 检验记录中,可按试验的先后,依次记录各检验项目,不强求与标准上的次序一样； 项目名称应按药品标准规范书写,项目的检验结果给出明确的单项结论；不得采纳习用语； 最终应对该4.3.2 现对一些常见项目的记录内容,提出下述的最低要求 即必不行少的记 录内容 ,检验人员可依据实际情形酌情增加,多记不限；多批号供试品同时进 行检验时, 如结果相同, 可只具体记录一个编号 或批号 的情形,其余编号 或批 号可记为同编号 批号 × × × × × × 的情形与结论；遇有结果不同时,就应分别记 录；4.3.2.1 性状4.3.2.1.1 外观性状：原料药应依据检验中观看到的情形照实描述药品的外观,不行照抄标准上的规定；标准中的臭、味和引湿性 予记录,但遇反常时,应具体描述；或风化性 等,一般可不制剂应描述供试品的颜色和形状,外观性状符合规定者, 也应作出记录, 不可只记录“ 符合规定” 这一结论；对外观反常者如变色、异臭、潮解、碎片、名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 花斑等 要具体描述；中药材应具体描述药材的形状、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等；4.3.2.1.2 溶解度：一般不作为必需检验的项目；但遇有反常需进行此项检查时,应具体记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情形等；4.3.2.1.3 相对密度：记录采纳的方法 比重瓶法或韦氏比重秤法 ,测定时的温度,测定值或各项称量数据,运算式与结果；题目：共 6 页检验记录书写规程 第 3 页4.3.2.1.4 熔点：记录采纳第× 法,仪器型号或标准温度计的编号及其校正值,除硅油外的传温液名称,升温速度；供试品的干燥条件,初熔及全熔时的温度估量读数到 0.1 ,熔融时是否有同时分解或反常的情形等；每一供试品应至少测定 2 次,取其平均值, 并加温度计的校正值；遇有反常结果时,可选用正常的同一药品再次进行测定,记录其结果并进行比较,再得出单项结论；4.3.2.1.5 旋光度：记录仪器型号,测定时的温度,供试品的称量及其干燥失重或水分,供试液的配制,旋光管的长度,零点或停点 和供试液旋光度的测定值各 3 次的读数,平均值,以及比旋度的运算等；4.3.2.1.6 折光率：记录仪器型号,温度,校正用物,报告；3 次测定值,取平均值4.3.2.1.7 吸取系数：记录仪器型号与狭缝宽度,供试品的称量 平行试验 2份及其干燥失重或水分,溶剂名称与检查结果,供试液的溶解稀释过程,测定波长 必要时应附波长校正和空白吸取度与吸取度值 或附仪器自动打印记录,以及运算式与结果等；4.3.2.1.8 酸值皂化值、羟值或碘值 ：记录供试品的称量 除酸值外,均应作平行试验 2 份,各种滴定液的名称及其浓度mol/L ,消耗滴定液的毫升数,空白试验消耗滴定液的毫升数,运算式与结果；4.3.2.2 鉴别4.3.2.2.1 中药材的体会鉴别：照实记录简要的操作方法,鉴别特点的描述,单项结论；4.3.2.2.2 显微鉴别： 除用文字具体描述组织特点外,可依据需要用 HB 、4H或 6H 铅笔绘制简图, 并标出各特点组织的名称； 必要时可用对比药材进行对比名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 鉴别并记录；中药材,必要时可绘出横 或纵切面图及粉末的特点组织图,测量其长度,并进行统计；4.3.2.2.3 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程,供试品的取用量,所加试剂的名称与用量,反应结果 淀物的颜色,或沉淀物的溶解等包括生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉 ；采纳药典附录中未收载的试液时,应记录其配制方法或出处； 多批号供试品同时进行检验时,如结果相同, 可只具体记录一个批号的情形,其余批号可记为同编号× × × × × × 的情形与结论；遇有结果不题目：共 6 页检验记录书写规程 第 4 页同时,就应分别记录；4.3.2.2.4薄层色谱 或纸色谱 ：记录室温及湿度,薄层板所用的吸附剂或层析纸的预处理 ,供试品的预处理,供试液与对比液的配制及其点样量,绽开剂、绽开距离、显色剂,色谱示意图；必要时,运算出 Rf 值；4.3.2.2.5 气液相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据,记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码；4.3.2.2.6 可见 - 紫外吸取光谱特点：同2.1.7 吸取系数项下的要求；4.3.2.2.7 红外光吸取图谱：记录仪器型号,环境温度与湿度,供试品的预处理和试样的制备方法,对比图谱的来源 光吸取图谱；或对比品的图谱 ,并附供试品的红外4.3.2.2.8 离子反应：记录供试品的取样量,简要的试验过程,观看到的现 象,结论；4.3.2.3 检查4.3.2.3.1 结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数,观看结果；4.3.2.3.2 含氟量：记录氟对比溶液的浓度,供试品的称量 平行试验 2 份,供试品溶液的制备,对比溶液与供试品溶液的吸取度,运算结果；4.3.2.3.3 含氮量：记录采纳氮测定法第× 法, 供试品的称量 平行试验 2 份,硫酸滴定液的浓度 mol/L ,样品与空白试验消耗滴定液的毫升数,运算式与结 果；名师归纳总结 4.3.2.3.4pH值：记录室温,供试溶液的制备,测定结果；如更换仪器或缓第 4 页,共 7 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 冲溶液,首次应记录仪器型号,室温,定位用标准缓冲液的名称,校准用标准缓 冲液的名称及其校准结果,供试溶液的制备,测定结果；4.3.2.3.5 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备,浊度标准液的 级号,标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长,比较 或 测定 结果；4.3.2.3.6 氯化物 或硫酸盐 ：记录标准溶液的浓度和用量,供试品溶液的制 备,比较结果；必要时应记录供试品溶液的前处理方法；4.3.2.3.7 干燥失重：记录干燥条件 包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等 ,各次称量 失重为 1%以上者应作平行试验2 份及恒重数据 包括空称量瓶重及其恒重值,取样量,干燥后的恒重值 及运算等；题目：共 6 页检验记录书写规程 第 5 页4.3.2.3.8 水份费休氏法 ：记录试验室的湿度,供试品的称量 平行试验 3份,消耗费休氏试液的毫升数, 费休氏试液标定的原始数据 平行试验 3 份,计算式与结果,以平均值报告；4.3.2.3.9 水份 甲苯法 ：记录供试品的称量,出水量,运算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程；4.3.2.3.10 炽灼残渣 或灰分 ：记录炽灼温度,空坩埚恒重值,供试品的称量,炽灼后残渣与坩埚的恒重值,运算结果；4.3.2.3.11 重金属 或铁盐 ：记录采纳的方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果；4.3.2.3.12 砷盐 或硫化物 ：记录采纳的方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果；4.3.2.3.13 原子吸取分光光度法： 记录仪器型号和光源, 仪器的工作条件 如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态,对比溶液与供试品溶液的配制平行试验各 2 份,每一溶液各 3 次的读数,运算结果；4.3.2.3.14 乙醇量测定法：记录仪器型号,载体和内标物的名称,柱温,系统适用性试验 理论板数、分别度和校正因子的变异系数,标准溶液与供试品溶液的制备 平行试验各 2 份及其连续 3 次进样的测定结果, 平均值；并附色谱图；4.3.2.3.15 片剂重量差异：记录20 片的总重量及其平均片重,限度范畴,名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 每片的重量,超过限度的片数,结果判定；4.3.2.3.16崩解时限：记录在规定时限注明标准中规定的时限 内的崩解或残存情形,结果判定；特别要求记录仪器型号,介质名称和温度,是否加档板；4.3.2.3.17 颗粒剂的 粒度：记录供试品的取样量,不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末的总量,运算结果与判定；4.3.2.3.18微生物限度：记录供试液的制备方法含预处理方法 后,再分别记录： 1 细菌数记录各培育皿中各稀释度的菌落数,空白对比平皿中有无细菌生长,运算,结果判定；2霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培育皿中各稀释度的菌落数、 空白对比平皿中有无霉菌或酵母菌生长,运算,结果判断； 3 掌握菌记录供试液与阳性对比菌增菌培育的条件及结果,分别培育时所用的培育基、培育条件和培育结果菌落形状 ,纯培育所用的培育基和革兰氏题目：共 6 页检验记录书写规程 第 6 页染色镜检结果,生化试验的项目名称及结果,结果判定；必要时,应记录疑似菌进一步鉴定的具体条件和结果；4.3.2.4浸出物记录供试品的称量 平行试验 2 份,溶媒,蒸发皿的恒重,浸出物重量,运算结果；4.3.2.5 含量测定4.3.2.5.1 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验2 份）,简要的操作过程,指示剂的名称,滴定液的名称及其浓度（mol/L ）,消耗滴定液的毫升数,空白试验的数据, 运算式与结果； 电位滴定法应记录采纳的电极；非水滴定要记录室温；4.3.2.5.2 重量分析法：记录供试品的称量 平行试验 2 份,简要的操作方法,干燥或灼烧的温度,滤器 或坩埚 的恒重值,沉淀物或残渣的恒重值,运算式与结果；4.3.2.5.3 紫外分光光度法：记录供试品与对比品的称量 平行试验各 2 份 及其溶解和稀释情形,测定波长及其吸取度值 结果；必要时应记录仪器的波长校正情形；或附仪器自动打印记录 ,运算式及4.3.2.5.4 薄层扫描法： 除应按 2.2.4 记录薄层色谱的有关内容外, 尚应记录扫描方式,供试品和对比品的称量平行试验各 2 份,测定值,结果运算；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4.3.2.5.5 气相色谱法：记录供试品与对比品的称量平行试验各 2 份和配制过程,进样量,测定数据,运算式与结果；并附色谱图；标准中如规定有系统适 用性试验者 ,应记录该试验的数据（如理论板数,分别度,校正因子的相对标准 偏差等）,内标溶液、供试品的预处理；更换仪器和条件仍应记录记录仪器型 号,检测器及其灵敏度, 色谱柱长与内径, 柱填料与固定相, 载气和流速, 柱温,进样口与检测器的温度；4.3.2.5.6 高效液相色谱法：记录检测波长,流淌相与流速,内标溶液,供 试品与对比品的称量 平行试验各 2 份和溶液的配制过程,进样量,测定数据,运算式与结果；并附色谱图；如标准中规定有系统适用性试验者 ,应记录该试验 的数据（如理论板数,分别度,校正因子的相对标准偏差等）；更换仪器首次应记录仪器型号；名师归纳总结 - 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