浅析二氟乙醇的合成方法.docx

浅析二氟乙醇的合成方法2，2-二氟乙醇是一种重要的含氟中间体，分子式为C2H4F2O，沸点95.5。常温下是有醇气味的无色液体，能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶剂。二氟乙醇的酸性和苯酚相当。二氟乙醇性质稳定，蒸馏时不分解1。二氟乙醇是有机合成中间体，可用作杀虫剂和除草剂。1二氟乙醇的制备方法二氟乙醇的制备方法有很多，主要分为下面几种：1.1金属氢化物复原法目前，金属氢化物复原法主要是以硼氢化钠为复原剂，复原含氟羟酸、含氟酰氯及含氟羟酸酯。硼氢化钠NaBH4是一种常见的络合金属氢化物复原剂，在化学反响中有着很高的选择性，而且在碱性水溶液中应用，操作安全2。它能够将醛和酮复原为醇，反响条件温和。1.2催化加氢复原法酯加氢制取相应的醇是化工生产中特别重要的合成道路，具有原料易得、三废排放低、操作简单等优点。1.3碱催化酯交换法碱催化酯交换法是以1-溴-2，2-二氟乙烷或者1-氯-2，2-二氟乙烷为原料，通过与羟酸盐反响生成含氟酯，再在碱催化剂作用下与醇进行酯交换反响制得二氟乙醇的方法。2实验部分2.1试剂和仪器试剂：二氟乙烯、水、固体磷酸催化剂、H-Be-ta分子筛催化剂。仪器：浆态床反响器，气相色谱仪。2.2实验方法将一定量的催化剂在500下处理3h，投入到浆态床反响器内，浆态床反响器的转速在4001000r/min。通入20g的水到反响器内，升高温度至200250，增加压力36MPa。然后将二氟乙烯通入到反响器内，与水接触反响36h。反响完全后冷却，未反响的二氟乙烯能够重复利用。对剩下的物质进行精馏得到二氟乙醇。二氟乙烯的转化率为85%，二氟乙醇的选择性达92.6%。2.3实验结果与讨论2.3.1反响器转速对二氟乙醇收率的影响当反响温度为210，反响压力为3MPa时，考察反响器的转速对二氟乙醇收率的影响，结果如表1所示。从表1能够看出，随着转速的增加，二氟乙醇的收率呈先增加后降低的变化规律，在转速为800r/min时，二氟乙醇的收率到达最大。2.3.2反响温度对二氟乙醇收率的影响当转速为800r/min，反响压力为3MPa时，反响温度对二氟乙醇收率的影响，结果如表2所示。从表2能够看出，反响温度在200230时，收率随着温度的升高呈上升趋势，在230时收率最大。之后随着温度升高，收率趋于平稳。所以当温度为230时，二氟乙醇的收率最大。2.3.3反响压力对二氟乙醇收率的影响当反响温度230，反响转速为800r/min时，反响时间对二氟乙醇收率的影响，结果如表3所示。从表3能够看出，反响时间到达5h时，收率到达92.3%，为最大值。之后随着反响时间的延长，二氟乙醇的收率基本上没有变化。以二氟乙烯为原料，采用高温高压加成的方法生成二氟乙醇，该反响的最佳条件为：浆态床反响器的转速为800r/min，反响温度为230，反响时间为5h，此时二氟乙醇的收率最大，达92.6%。参考文献：1蒋强，李华，徐卫国，等.2，2-二氟乙醇的应用J.浙江化工，2012，4310：5-8.2李刚，杨绿，钱超，等.硼氢化钠合成新工艺研究J.精细与专用化学品，2006，1422:14-17.