分析实验实验报告思考题答案.docx

分析实验实验报告思考题答案.doc 分析实验实验报告思考题答案 实验一、NaOH和HCI标准溶液的配制及比较滴定 1.HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气屮的C02和水分，浓HCI的浓度不确定，固配制HCI和NaOH标准溶液吋不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCI的浓度不定，NaOH易吸收C02和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3?标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2?3次。而锥形瓶屮有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的 乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验二、NaOH溶液的配制及食用白 醋总酸度的测定 1?如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定冇何影响？ 答：在滴定分析屮，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次冇土O.lmg的误差，则每份就可能冇土0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于l%0 O 2.溶解基准物质时加入20?30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这吋所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚駄作指示剂，用NaOH 滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果冇何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚駄作为指示剂，用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3, 使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应，但终点酚駄变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的C02,对食用白醋总酸度的测定有何 Vl=0 V2>0(2) Vl>O V2=0 (3) V1>V2 (4) V1<V2 影响？、为什么？、 答：NaOH 吸收了空气中的C02,使标准溶液中的 氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6. 本实验中为什么选用酚駄做指示剂？其选择原则是什么？根据选择 原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。 答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋 酸钠），溶液pH 为弱碱性。酚駄的变色范围在9-10左右，刚好是弱碱性， 所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。 7. 强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？ 答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状冇差异、突跃小。 实验三、HCI 标准溶液的配制和标定及混合碱分析 1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚瞰和甲基橙两种指示剂。以HCI 标准溶 液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下 2. 釆用双指 示剂法测定 混合碱，判 断下列五种情况下，混合碱的组成? (5) V1=V2 Vl=0 V2>0 时，组成为: Vl&gt ；O V2=0 时，组成为：0H- V1>V2 时，组成为：CO32-+ 0H- V1<V2日寸,组成为：HCO3?+CO32? V1=V2 hf,组成为：CO32- (1) HCO3- 实验四、EDTA 标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度吋，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时, 因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12?13。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比冇下面两个不同点： %1络合滴定屮耍求形成的配合物（或配离子）耍相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。 %1在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。 5.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水屮Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pHlO,而滴定Ca2+分量时 要控制pH为12-13?若pH&gt；13时测Ca2+对结果有何影响? 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量吋要用洛黑T作指示剂，辂黑T在pH 为8?口之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为 10o测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12-13,主要是11：Mg2+完全生成MgOH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12-13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点吋溶液为纯蓝色。但pH&gt；13时，指示剂木身为酒红色，而无法确定终点。 7.如果只有倂黑T指示剂，能否测定82+的含量？如何测定？ 答：如果只冇辂黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCI调pH二10,在加入氨性缓冲溶液。以辂黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验五、SnCI2-HgCI2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 1.在预处理时为什么SnCI2溶液要趁热逐滴加入？ 答：用SnCI2还原Fe3+吋，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢, 黄色褪去不易观察，易使SnCI2过量。 2.在预还原Fe(III)至Fe(II)吋，为什么要用SnCI2和TiCI3两种还原剂？只使用其屮一种有什么缺点？ 答：定量还原Fe(III)时,不能单独用SnCI2o因SnCI2不能还原W何) 至W(V),无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCI2 又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCI3还原Fe(III),因在溶液屮如果引入较多的钛盐，当用水稀释吋，大量Ti(IV)易水解生成沉淀，影响测定。故 只能采用SnCI2-TiCI3联合预还原法。 3?在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe(III)的浓度越来越大，FeCI4?的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内, 提高了滴定的准确度。 实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的 铜的含量 1.如何配制和保存Na2S2O3溶液？ 答:水中的C02、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馅水煮沸，以除去水中的C02和02,并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么耍加入过量的KI和HCI溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还耍加水稀释？ 答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4mo L ? I-1HCI溶液，并加入过量KL K2Cr2O7与KI的反应需一定的时 间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 3.木实验加入KI的作用是什么? 从上述反应可以看出，I不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和 I 的络合剂。 4.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入？ 答：因Cui沉淀表面吸附12,这部分12不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使Cui转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附12从而使被吸附的那部分12释放出來，提高了测定的准确度。但为了防止12对SCN?的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。 5.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答：若试样屮含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+o同时利用HFF- 的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4o 实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁 1.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸氢胺？英作用是什么？试写出冇关的化学反应方程式. 答：加入盐酸氢胺是为了将血3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下: 2 Fe3+ + 2 NH20H ? HCI 二2 Fe2+ + N2 t +2 H20 + 4 H+ + 2 Cl 2.在有关条件实验屮，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比？ 答：扣除实验背景干扰。（详细内容自己想）