X射线物相分析及其应用.ppt

2.09x 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.403 Al2O3 10-173 3.60 x 6.018 4.368 3.006 4.154 2.744 2.002 1.812 Fe2O3 21-920 i 2.08x 2.218 1.566 1.395 1.372 4.632 1.872 6.931 (Ti2Cu3)10T 18-459 3.34x 4.264 1.822 1.542 2.461 2.281 2.131 1.381 -SiO2 5-490待测试样的衍射谱（待测试样的衍射谱（Cu靶，单色器）靶，单色器） 在进行物相分析时应注意：在进行物相分析时应注意： d值是鉴定物相的主要依据，但是由于试样及测试条件与标准值是鉴定物相的主要依据，但是由于试样及测试条件与标准状态有差异，所得的状态有差异，所得的d值一般有一定的偏差。将测量数据与标准卡值一般有一定的偏差。将测量数据与标准卡片对照时，允许的偏差小于片对照时，允许的偏差小于0.002nm。当被测物相中含有固溶元。当被测物相中含有固溶元素时，即当有掺杂离子进入被测物相的晶格时，差值可能会较大，素时，即当有掺杂离子进入被测物相的晶格时，差值可能会较大，要根据试样本身情况加以判断。要根据试样本身情况加以判断。 衍射强度是对试样物理状态和实验条件很敏感的因素，即使衍射强度是对试样物理状态和实验条件很敏感的因素，即使采用衍射仪获得较为准确的强度测量值，也往往与卡片上的数据采用衍射仪获得较为准确的强度测量值，也往往与卡片上的数据有差异。当测试所用辐射波长与卡片上不同时，差别更明显。所有差异。当测试所用辐射波长与卡片上不同时，差别更明显。所以分析时，强度是次要的指标。织构的存在以及不同物相的衍射以分析时，强度是次要的指标。织构的存在以及不同物相的衍射线条可能出现的重叠对强度都有很明显的影响，分析时应注意这线条可能出现的重叠对强度都有很明显的影响，分析时应注意这些问题。些问题。)(cossin82cos132122232034240AePVFVcmeIRIMHKL适用条件：适用条件：均匀无织构、晶粒足够小、可忽略消光和微吸收的单相物质。均匀无织构、晶粒足够小、可忽略消光和微吸收的单相物质。稍作修改后即可用于多相物质。稍作修改后即可用于多相物质。liiifCIiiixf/mlnimiimnnmiimmmxxxxx12211nimiiiiimiiiixxCxCI1)/()(mssssxCI)/()(miiiixCI)1 ()/(/)/(1)/(/siisisisssiiisixxxxxCxCxCII其中，isissisixCxxxCII)/()1 (/)/()(miiiixCI)/()(0miiiiCIimmiiixII)/()/(0221121112211)()1 (mmmmmmmmxxxxx)(/)/(221111011mmmmxxII123石英质量分数石英质量分数xi石英（石英（101）I/I01-石英石英-氧化铍（氧化铍（m石石 m铍铍）；）；2-石英石英 -方石英（方石英（m石石 = = m方方）；）；3-石英石英-氯化钾（氯化钾（m石石 m氯氯）；）；/)/(1)(/sssiiisixCxCIIsiisixxKII/为了求得参数为了求得参数Ki，需配制参考混合物。取被测物质中不包，需配制参考混合物。取被测物质中不包含的物质含的物质S为参考物（为参考物（-Al2O3），将参考物与待测物相），将参考物与待测物相1:1混合，测定混合物中两相的衍射线强度（最强线），两个混合，测定混合物中两相的衍射线强度（最强线），两个强度的比值即为强度的比值即为i相的参比强度相的参比强度Ki ：50/50)/(siiIIKisisiKIIxx/1)/( 这就是这就是K值法的基本公式，若各种物质的参比强度已值法的基本公式，若各种物质的参比强度已经预先测得，则不需要作标准曲线，只需要测出混合物中经预先测得，则不需要作标准曲线，只需要测出混合物中i相及参比物的特征相及参比物的特征X射线衍射强度，即可利用上式得到射线衍射强度，即可利用上式得到i相相在混合物中的质量分数在混合物中的质量分数xi。i相在原始样品中的质量分数为：相在原始样品中的质量分数为：)1/(siixxXssiiixIxKI/01/)/(xxIxxIKIssissniii)/()/(/)/()/(/)/()/(/)/()/(/111111313131212121nnniiixxKKIIxxKKIIxxKKIIxxKKII11niix )/()/(11)/()/()/()/(11111111111iiniiiniiiiiKIIKxxIIKKxxIIKKx对任意一相：对任意一相：)/(/1)/(iiiiiKIKIx衍射仪综合稳定度优于衍射仪综合稳定度优于1%1%步进扫描，步进扫描，0.020.02度，度，2s2s或或4s4s100Rl