2022年EDTA标准溶液的配制与标定 .pdf
EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定一、实验目的1、掌握 EDTA标准溶液配制和标定的方法。2、掌握 EDTA法测定水硬度的原理和方法。3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T 的应用及终点时颜色的变化。二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA 2Na 2H2O 372.24）配制。EDTA 2Na 2H2O为白色结晶粉末， 因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制， 以碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10 ，以铬黑 T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为：滴定前： Ca2+ HIn2 CaInH紫红色终点时： CaIn H2Y2 CaY2HIn2H纯蓝色二、仪器与试剂1. 仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2. 试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA 2Na 2H2O ，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、氨氯化铵缓冲溶液（pH=10 ）、HCl 11、铬黑 T指示剂 0.5% 。铬黑 T指示剂常用两种配制方法： 取铬黑 T0.1g 与研细的干燥氯化钠 10g 混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。铬黑 T指示剂（ 0.5%）：铬黑 T0.2g 溶于三乙醇胺 15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。三、实验步骤1. 0.01mol/L的 EDTA 溶液的配制取 EDTA 2Na 2H2O 4.000g ，加蒸馏水 100ml 温热使溶解，稀释到 500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L 的 EDTA 溶液精密称取基准物碳酸钙约0.250.3g100ml 烧杯中，加数滴水润湿, 加 6M稀盐酸 5ml 使溶解，再加少量水稀释, 定量转移至 250ml 容量瓶中 , 待用. 用移液管取 25.00ml 碳酸钙标准溶液于250ml 锥形瓶中 , 加 5ml氨缓冲溶液 , 加数滴铬黑 T指示剂, 用 EDTA 溶液滴定至纯蓝色即为终点. 记下消耗的 EDTA 溶液体积。平行做三份。数据记录与结果计算3. 水的硬度测定含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6 度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、 镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度表示方法有多种， 目前我国采用二种表示方法： 一种是以 CaO的 m mol?L-1计，表示 1L 水中所含 CaO 的 m mol 数，其硬度表示为另一种表示方法是以度计，1 硬度单位表示十万份水中含一份CaO ，1=10ppmCaO，其硬度表示为：式中 CEDTAEDTA 标准溶液的浓度 mol?L-1； VEDTA滴定时用去的 EDTA标准溶液的体积， 若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬； V水样水样的体积（ mL ）。水中钙镁离子含量，可用EDTA 法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为 pH 10，铬黑 T为指示剂， 以 EDTA 标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+， 由 EDTA 浓度和用量，可计算出水的总硬度。 钙硬是在溶液 pH 12时，以钙指示剂作为指示剂， 用 EDTA标准溶液滴定水中Ca2+， 由 EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 测定方法：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入12 滴1:1HCl 使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入 1:2 三乙醇胺5mL ， pH 10 氨性缓冲溶液 5mL ，13 滴铬黑 T，摇匀，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积 V1。钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂， 摇匀，此时溶液呈淡红色，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗 EDTA体积V2。镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。四、附注（1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。（2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入 1%Na2S溶液 1mL使 Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。（3）在氨性液中， Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去 CO2，注意 HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。五、注意事项1. 贮存 EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA 与玻璃中的金属离子作用。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2. 配合反应为分子反应， 反应速度不如离子反应快， 近终点时，滴定速度不宜太快。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -
