2022年化验室计算公式归纳总结.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载化验室运算公式归纳总结1. 原料药（按干燥品运算）运算式：百分含量 =m 取样量m 测样量100%（ 1- 水分 %）2. 容量分析法2.1 直接滴定法（运算公式之一）T100%供试品（%） =VF msF- 浓度校正因子.F=C 实测C规定（表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V-滴定体积（ ml）T滴定度 . 每 ml滴定液相当于被测组分的mg数；例 ：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ,加稀盐酸回流 1 小时后,放冷,用亚硝酸钠滴定液 （0.1010 mol/L ）滴定,用去 20.00 ml ；每 1 ml 亚硝酸钠滴定液 （0.1 mol/L ）相当于 17.92mg 的 C10H13O2N；运算非那西丁含量测量：百分含量（%） =VF msT100%99.72%百分含量（ %） =17.92200.10100.1 1000100%0.36302.2 直接滴定法运算公式之二 V 样 V 空 F T供试品（%） = m s 100%例 2： 取焦亚硫酸钠本品约 0.15g ,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液（0.05 mol/L ）50ml, 密塞,振摇溶解后,加盐酸 1ml, 用硫代硫酸钠（ 0.1 mol/L ）滴定液滴定；至近终点时, 加淀粉指示液 2ml ,连续滴定至蓝色消逝； 并将滴定结果用空白试验校正；每 1 ml 碘滴定液（ 0.05 mol/L ）相当于 4.752mg Na S O . 运算公式 : 百分含量（%） = V 样 Vm 空s F T100%2.3 剩余滴定法（运算公式之一）名师归纳总结 供试品（%） =V 空V 样sFT100%第 1 页,共 8 页m- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备V空滴定时,供试品消耗滴定液的体积（欢迎下载ml）ml）V 样滴定时,空白消耗滴定液的体积（F-浓度校正因子 .F=C 实测C 规定m s供试品的质量例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量；先加入氢氧化钠溶液（ 0.1 mol/L ）25.00 ml ,回滴时消耗 0.1015 mol/L 的盐酸液 14.20 ml ,空白试验消耗 0.1015 mol/L 的盐酸液 24.68 ml ；求供试品的含量,每 1 ml 盐酸液（ 0.1 mol/L ）相当于 37.25g 的青霉素钾；百分含量（%）= V 空V 样F T100%0.1015100% 98.54%m s37.25（24.68-14.20）0.1青霉素钾 %0.4021 1000例 ：微晶纤维素的含量测定： 取本品约 0.125g ,精密称定,置锥形瓶中,加水 25 ml ,精密加重铬酸钾溶液 （取基准重铬酸钾 4.903g ,加水适量是溶解并稀释至 20ml ）50 ml ,混匀,当心加硫酸 100ml ,快速加热至沸,放冷至室温,移至 250ml 的饿容量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,精密量取 50ml ,加邻二氮菲指示液 3 滴,用硫酸亚铁铵滴定液（0.1 mol/L ）滴定,并将滴定的结果用空白试验校正；常用硫酸亚铁铵滴定液（0.1 mol/L ）相当于 0.675mg 的纤维素；2.4 剩余滴定法（运算公式之二）供试品（%） =V F 1 1V F 22F1T100%msmL；V 1消耗滴第一种滴定液的体积,V 2消耗另一种滴定液的体积,mL；F 1第一种滴定液的校正因子；F2另一种滴定液的校正因子；m s供试品的质量例: 硬脂酸镁含量测定：取本品约 1g,精密称定,精密加硫酸滴定液 （0.05 mol/L ）50 ml ,煮沸至油层至澄清,连续加热10 分钟,放冷至室温,加甲基橙指示液12 滴,用氢氧化钠（ 0.1 mol/L ）滴定液滴定；每 1 ml 硫酸滴定液（ 0.05 mol/L ）相当于 2.016g 的 MgO；3. 紫外分光度法 3.1 郎伯 - 比尔定律名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载A E 1cm 1% CLA 吸取度T 透过率E 1 1%cm 吸取系数. 其物理意义是当溶液的浓度为 1%（g/ml）, 液层厚度为1cm时的吸取度数值；C 100 ml 溶液中所含被测物的物质的重量（按干燥品或无水物运算）,L-液层厚度,cm；3.2 紫外分光度含量测定法 一 （对比品比较法）百分含量%=C对A供D100%A对ms例: 利血平含量的测定：对比品溶液的制备：精密称取利血平对比品20mg,置 10ml 容量瓶中,加氯仿4ml 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀；精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得；供试品溶液的制备：精密称取0.0205g,照对比品溶液同法制备；测定法 精密量取对比品溶液与供试品溶液各 5ml,分别置 10ml 量瓶中,各加硫酸滴定液（0.25mol/L ）1.0ml 与新制的 0.3%的亚硝酸钠溶液 1.0ml ,摇匀,置 55水浴中加热 30 分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml ,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀；另取对比品溶液与供试品溶液各 5ml,除不加 0.3%的亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在 390 2nm的波特长分别测定吸光度,供试品溶液的吸取度为 0.604 ,对比品的吸取度为 0.594 ,运算利血平的百分含量；CA供D100%对A对百分含量=ms200.604100%99.20%0.594利血平%=0.020510003.3 紫外分光光度法含量测定法二（吸取系数法）运算公式：名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载1% A D百分含量 = E 1 cm 100100%m sD 稀释倍数 m s 供试品的质量公式推导：A E 1 1%cm CL C g mol = 1% AE 1 cm L C g mol = 1% AE 1 cm 100例: 原药测定对乙酰氨基酚：取本品约 40,精密称定,置 250ml 量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液 50ml 溶解以后,加水至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,加 0.4%的氢氧化钠溶液 10ml, 加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在 257nm的波长1%处测定吸取度,按 C8H9NO 2 的吸取系数（E 1cm）为 715 运算,即得；4. 高效液相色谱法（系统适用性试验）4.1 色谱柱的理论板数（ n）n5.54tRWh221.5 tR保留时间Wh2半高峰宽4.2 分别度（ R）除另有规定外,分别度应大于R2tR 2tR 1W 1W 2tR 2相邻两峰中后一峰的保留时间tR 1相邻两峰中前一峰的保留时间W W2此相邻两峰的峰宽4.3 重复性名师归纳总结 RSD2%第 4 页,共 8 页4.4 拖尾因子除另有规定外, T 应在 0.95 1.05 之间；T=W0.051h2dW0.05h5%峰高处峰宽d1峰顶点至峰前沿之间的距离- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载4.5 高效液相色谱含量测定法（外标法）含量（cX） =cRAX100%AR原料百分含量：含量（ %）=m scRA XA RD1干燥失重AX供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；A R对比品的峰面积或峰高；cX供试品（或其杂质）的浓度；m s供试品的质量；D稀释倍数；例：盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以 0.1mol/L 草酸铵溶液 - 二甲基甲酰胺 -0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液（ 68：27：5）,用氨试液调剂 PH至8.3 为流淌相；流速为每分钟1mL；柱温 35；检查波长为 280nm；称取盐酸四环素、4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约 8mL）, 置 50mL 量瓶中,加 0.01mol/L 盐酸溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀,取 20 L 注入液相色谱仪,记录色谱图, 4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分别度均符合要求 （组分流出次序依次为4- 差向四环素、 差向脱水四环素、 盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素） ；测定法： 精密称定本品 30.1mg,置 50mL量瓶中,加 0.01mol/L 盐酸溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密量取 20 L 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 得到峰面积为 53202的盐酸四环素的吸取峰； 另取盐酸四环素对比品30.6mg,同法测定,得到峰面积为 54656的盐酸四环素吸取峰；按外标法以峰面积运算出供试品中盐酸四环素的含量； 按干燥品运算,含盐酸四环素不得少于95.0% 百分含量（ %） =cRA XD100%A Rm s百分含量（%）=30.653202 54656100%30.14.6 制剂标示量的百分含量名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载0.14%庚烷磺制剂标示量的百分含量cRA XA RDM100%m s标示量M平均片重；A X供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；AR对比品的峰面积或峰高；cX供试品（或其杂质）的浓度；ms供试品的质量；D稀释倍数；例：盐酸肾上腺素注射液含量测定2005chp：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以酸钠溶液甲醇 （65：35）,用磷酸调剂 PH 值至 3.0± 0.1,为流淌相；检测波长为 280nm；理论塔板数按肾上腺素峰运算不低于 3000；测定法：精密量取本品适量3.0mL,置 25mL 量瓶中,加醋酸溶液（ 125）稀释至刻度,摇匀,精密量取20 L 注入色谱仪,记录色谱图,肾上腺素的峰面积为32056；另取肾上腺素对比品适量,精密称定,加醋酸溶液（125）制成每 1mL 含 0.2mg 的溶液,同法测定,肾上腺素的峰面积为 51178；按外标法以峰面积运算出供试品肾上腺素占标示量的百分含量；规格 1mL：1mg 标示量 0.2 3205651178 253100%15. 旋光度法名师归纳总结 液体供试品tld第 6 页,共 8 页D固体供试品t100Dld- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - Dt D比旋度；学习必备欢迎下载钠光谱的 D线；测定时的温度；tl测定管长度, dm；测得的旋光度；d液体的相对密度； 按干燥品或无水物运算 ,g；c每100ml溶液中含有被测物质的质量6.1 偏差：dxix6.2 平均偏差：nx100%inx ixx n100%xidi1n6.3 相对平均偏差 ：相对偏差 %d1x6.4 标准偏差：标准偏差（ SD）： S = xinx i1x21n6.5 相对标准偏差相对标准偏差（ SD）：RSD= S xx100%7 标示量及标示量 %的运算 7.1 标示量运算公式标示量%测得含量100%标示量（规格）7.2 片剂标示量 %运算标示量%VmFT M标示量D100%s7.3 针剂标示量 %运算标示量%供试品的VmlFTD100%数每 ml 标示量7.4 片重及胶囊装量的确定名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 半成品含量学习必备欢迎下载100%第 8 页,共 8 页%VFTDms片重（装号）标示量（规格）100%含量%- - - - - - -