2022年蔬菜、食品中铁含量测定.docx
精选学习资料 - - - - - - - - - 论文摘要随着社会地进展 , 人们地生活水平有了很大地提高 , 养分成了一个普遍地话题 . 人体每天需要摄入多种养分物质 , 其中蔬菜时特别重要地一种 .采纳邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁 地含量进行测定 .关键词蔬菜, 食品 , 铁含量 , 分光光度法 , 邻二氮杂菲 , 标准曲线法前沿铁元素在人体中具有造血功能 ,参加血蛋白、细胞色素及各种酶地合成 , 促进 生长;铁仍在血液中起运输氧和养分物质地作用;人地颜面泛出红润之美 , 离不开 铁元素 . 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱;假如铁质不足可导致缺铁性贫血, 使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽. 缺铁仍会造成体重增长迟缓、骨骼发育反常, 对儿童及青少年影响较大 . 科学讨论发觉:正常人体每天从食物中摄取 115mg地铁即可维护体内铁地平稳 . 假如食物中铁地含量不足, 就简单发生缺铁 1. 此讨论对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 , 防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品供应了牢靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP 试验仪器1.主要仪器与设备: 722型分光光度计 , 马福炉 , 电热炉 , 容量瓶 , 移液管 , 一般天 平 , 电 子 天 平 , 比 色 管 , 电 子 天 平 , 烧 杯 , 移 液 管 , 比 色 皿 , 漏 斗 及 漏 斗 架等. p1EanqFDPw 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2.试剂:<1)200ug/ml铁标准溶液:精确称取 0.864g 分析纯 NH4FeSO4>2.12H2O, 置于烧杯中用 30ml 2mol/L盐酸溶解后移入 500ml容量瓶中 , 定容, 摇匀 .DXDiTa9E3d <2)20ug/ml 铁标准溶液:由 200ug/ml地铁标准溶液溶液精确稀释 10倍而成 <3) 0.2%邻二氮杂菲溶液:精确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 ,移入 500ml容量瓶中 , 定容, 摇匀 . RTCrpUDGiT <4)10%盐酸羟胺溶液:称取盐酸羟胺固体 转移至 100ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀. 5PCzVD7HxA 10g, 用量筒量取 80ml水加热溶解 ,<5)1mol/L NaAc 溶液:称取 NaAc固体68g, 置于烧杯中溶解后 , 移入 500ml容 量瓶中 , 定容 , 摇匀 .jLBHrnAILg 6> 0.4 mol/L NaOH溶液:称取 1.6g NaOH固体溶于烧杯中 100ml容量瓶中 , 定容, 摇匀. xHAQX74J0X , 冷却后转移入匀.7> 2mol/l HCl溶液:用移液管精确移取浓盐酸 10ml于50ml容量瓶中 , 定容 , 摇8> 1:1 HCl溶液:用移液管精确移取浓盐酸 25ml于50ml容量瓶中 , 定容, 摇匀 .3.试验用品:新奇蔬菜 <菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜), 鸡蛋黄试验步骤一. 样品处理:1.取新奇青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1:1地盐酸, 并用小火加热使其全部溶解 用. LDAYtRyKfE , 然后过滤 , 移入 100ml地容量瓶中 . 定容 , 摇匀 , 备2.取鸡蛋黄称重 16.3g置于蒸发皿中 , 捣碎 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒 烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1:1地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解 , 然后过滤 , 移入 100ml地容量瓶中 . 定容 , 摇匀 , 备 用. Zzz6ZB2Ltk 二. 条件试验:1. 正确波长地测定:精确移取 5ml20ug/ml 铁标准溶液于 50ml容量瓶中 , 加入 2ml10%地盐酸羟胺溶 液, 摇匀 , 冷却, 2min后加入 5ml1mol/L地NaAC 溶液和 3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液 , 定容 , 摇 匀. 在722型分光光度计上用 1cm比色皿 , 以水为参比溶液 , 用不同波长 430580 nm,名师归纳总结 每隔 10nm测吸光度 , 并绘制吸光度 波长曲线找出正确波长区间.dvzfvkwMI1 第 2 页,共 7 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 吸光度 /nm A1A2A波长4300.2350.2480.2414500.2830.2890.2864700.3280.3370.3324900.3610.3660.3635000.3720.3770.3755100.3840.3910.3885200.3710.3780.3745300.3130.3120.3125500.1160.1340.1255700.0420.0560.049由图知正确波长为 510nm.2. 正确时间地挑选:精确移取 5ml20ug/ml 铁标准溶液于 50ml容量瓶中 , 加入 2ml10%地盐酸羟胺溶 液, 摇匀 , 冷却, 2min后加入 5ml1mol/L地NaAC 溶液和 3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液 , 定容 , 摇 匀 . 在 510nm 处 , 用 分 光 光 度 计 测 得 吸 光 度 , 并 记 下 读 数 , 经 1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度 , 并绘制吸光度时间曲线 , 找出正确显色时间 .rqyn14ZNXI 时间151020306090120/min吸光度0.3810.3860.3850.3880.3890.3870.3860.389由图知 , 反应 5min后就趋于稳固 .3. 显色剂正确用量地测定取7只50ml容量瓶编号 , 分别加入 5ml 20ug/ml 铁标准溶液 , 再加入 1ml 10%盐酸 羟胺溶液摇匀 , 冷却, 2min后加入 5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入 0.2%邻二氮杂菲 溶液 0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml, 定容, 摇匀 . 肯定时间后用 1cm比色皿 , 以 水为参比溶液 , 用分光光度计在 510nm处, 测定吸光度 , 并绘制吸光度 显色剂用 量曲线 , 找出显色剂正确用量 . EmxvxOtOco 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 邻二氮杂0.30.61.01.5234菲/mlA10.2460.3790.3830.3840.3800.3840.381A20.2420.3760.3820.3870.3760.3710.369A0.2430.3780.3820.3860.3780.3780.375由图知 , 显色剂地正确用量为 1.5ml 4. 正确仍原剂地选定取7只50ml容量瓶编号 , 分别加入 5ml 20ug/ml 铁标准溶液 , 再分别加入 10%盐酸 羟胺溶液 0.2, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0ml. 2min 后加入 3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液 , 定 容, 摇匀 ,. 肯定时间后用 1cm比色皿 , 以水为参比溶液 , 用分光光度计在 510nm处 , 测 定吸光度 , 并绘制吸光度 仍原剂用量曲线 , 找出仍原剂正确用量 . SixE2yXPq5 盐 酸 羟00.20.81.01.52.02.53.0胺/mlA10.0370.3670.3790.3880.3880.3730.3670.363A20.0360.3680.3810.3890.3870.3750.3710.366A0.0360.3680.3800.3850.3880.3740.3690.365由图知 , 仍原剂正确用量为 1.5ml.5.PH值对吸光度地影响用移液管精确移取 5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于 50 ml 容量瓶中 , 再加入 5ml 2mol/L HCl 和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液 , 摇匀 , 2min 后加入 3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液 , 定容 , 摇匀, 备用 . 取7只容量瓶 50ml编号 , 用移液管分别取上述溶液 5 ml 于其中 , 向 各个容量瓶中加入 0.4mol/LNaOH 溶液 0.0、2.0、3.0、4.0、6.0 8.0及10.0ml, 定容 , 摇匀 , 用PH试纸测其 PH值, 用 1cm比色皿 , 以水为参比溶液 , 测吸光度 , 并绘制吸光度NaOH用量曲线 , 找出正确 pH值.6ewMyirQFL NaOH地02346810用量 /mlPH广泛 >2345667.5PH精确 >2.53.54.55.566.58A10.3510.3480.3580.3750.3840.3880.315A20.3470.3520.3690.3770.3800.3870.318A0.3490.3500.3630.3760.3840.3800.317由图知正确 PH值为 5 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 6缓冲剂正确用量地测定:取7支50ml容量瓶编号 , 分别加入 5 ml 10ug/ml 铁标准溶液 , 再加入 1.0ml5%盐酸羟胺溶液 , 摇匀 , 2min 后分别加入 1mol/L NaAc溶液 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0ml及9.0ml, 再分别加入 3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液 , 定容 , 摇匀 , 用1cm比色皿 , 以水为参比溶 液 , 测 其 吸 光 度 , 并 绘 制 吸 光 度 缓 冲 剂 用 量 曲 线 , 找 出 缓 冲 剂 最 佳 用量.kavU42VRUs NaAc地0134567用量 /ml0.3840.3930.3950.4030.3950.3990.396A1A20,3860.3950.3990.4050.3950.3960.394A0.3850.3940.3970.4040.3950.3980.395缓冲液正确用量为 4ml 三、铁含量地测定:1.标准系列 <1#6#)及未知物溶液 <7#)地配置:在 7个25ml容量瓶中 , 按下表, 上下依次加入各试剂:y6v3ALoS89 1 2 3 4 5 6 7 820ug/ml 地铁 0 2 4 6 8 10 X<待 Y<待标准溶液 /ml测)测)10% 地 盐 酸 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5羟胺 /ml摇 匀 , 5min 4 4 4 4 4 4 4 4后 , 加1mol/L地 NaAc 溶 液/ml1.51.51.51.51.51.51.51.50.2%地 邻 二氮 杂 菲 溶 液/ml2. 吸光度地测定:用 1cm比色皿 , 以试剂空白为参比溶液 , 在510nm处, 测1#6#溶液地吸光度 , 以50ml溶液中铁含量为横坐标 系列标准溶液可绘制标准曲线 .M2ub6vSTnP , 相应吸光度为纵坐标 , 利用 1#6#名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 12345678A10.0020.2160.3060.4460.5950.7300.3680.404A20.0040.1960.3100.4380.5920.7260.3620.398A0.0030.2060.3080.4420.5940.7280.3650.401从上面坐标找到:蛋黄吸光度为0.365时地铁地质量为 92ug,待测 15.2g鸡蛋黄地铁含量为 920ug,即605.26ug/10g. 0YujCfmUCw 白菜吸光度为 0.401时地铁地含量为 108ug, 待测 100.5白菜地铁含量为 1080ug, 即107.46ug/10g.eUts8ZQVRd 四、回收试验: 1. 取两 50ml容量瓶 , 编号1、2, 分别加入鸡蛋黄样品液 10ml, 再在2号比色管中 加入 1ml20ug/ml铁标准溶液 , 然后分别加入 1.0m10%盐酸羟胺溶液 , 2min后再分别依次加入 4ml1mol/LNaAc溶液与 2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液 , 并调 pH=5.0, 定容、摇匀 . 测其吸光度 A1、A2 sQsAEJkW5T 2. 取两 25ml容量瓶 , 编号 1、2, 分别加入青椒样品液 3ml, 再在 2号比色管中加 入1ml10ug/ml 铁标准溶液 , 然后分别加入 1.0m5%盐酸羟胺溶液 , 2min后再分别依次 加入 4ml1mol/LNaAc溶液与 2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液 , 并调 pH=5.0, 定容、摇匀 . 测 其吸光度 A1、A2GMsIasNXkA A1 A2鸡蛋黄0.3380.386白菜0.3970.467回收率求算:鸡蛋黄:由标准曲线查地, 吸光度为 0.338时铁含量为 87ug, 吸光度为 0.386时名师归纳总结 铁含量为 106ug,TIrRGchYzg 第 6 页,共 7 页106-87>/20=95% 白菜:由标准曲线查地, 吸光度为 0.397时铁含量为 112.5, 吸光度为 0.467是地铁含量为 131.7ug,7EqZcWLZNX 131.7-112.5>/20=96% 以上试验数据说明该试验可行.- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 参考文献成都科技高校分析化学教研组. 分析化学试验 . 北京:高等训练出版社 ,1999. 武汉高校 . 分析化学试验 . 北京:高等训练出版社 ,1996. 叶世柏 , 食品理化方法检验指南 . 北京:北京高校出版社 ,1991. 邱光正 , 张天秀 , 刘耘主编高校基础化学试验山东高校出版社 . 赵传孝等著 , 食品检验技术手册 . 北京:中国食品出版社 ,1990. 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 7 页