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目 录11、课题背景 目前，传统的高温滴加法生产聚醋酸乙烯乳液的工艺，由于所需温度高、反应速度慢、生产时间长，给产品带来一些如单体回流量大、反应体系不稳定、聚合物分子量低、力学性能不足等缺陷。采用氧化还原引发剂体系，可以降低生成自由基的活化能，使聚合在低温下进行，有利于散热和避免爆聚发生，避免了以上缺陷。22、研究内容条件探究实验 引发体系活性探究 引发剂用量探究乳液合成实验 引发剂用量 加料方式 AMPS用量 氧化-还原配比 还原剂种类 加入MMA 加入改性单体3性能指标外观收率吸水率粘度附着力稳定性硬度抗冲击性 合成的醋酸乙烯共聚物乳液做了以下八个指标的检测与衡量：4产品样本图产品样本图I级乳液品质最好，II级次之，III级品质最差。53、实验原理1）链引发 引发剂过硫酸铵（APS）在加热下分解出初级自由基：(NH4)S2O8加热2NH2SO42NH4+ 2SO4-6硫酸根离子自由基与醋酸乙烯结合，形成单体自由基：SO4- + CH2COOCHCH2SO4-CH2CHOOCCH32）链增长 单体自由基再与单体结合，形成链自由基，如此继续，引起链不断增长，得到高分子聚合物。SO4-CH2CHOOCCH3CH2CH2SO4-CH2CHOOCCH3+ CH3COOCHCH2n CH3COOCHCH2SO4-CH2CHCH2OOCCH3CHOOCCH3n73）链终止 两个链自由基相互碰撞，生成一个两端含有引发剂的稳定的长链分子，反应终止。4、结果分析引发组分探究温度/t/min.APS68863.APS/NaHSO360255.APS/NaHSO3/FeSO450148.APS/NaHSO3-丙酮水合物632060.APS/雕白粉326301627.KPS/雕白粉3034.1 引发体系活性探究前五组活性由高到低依次为： ；、组： KPS做引发剂，引发活性高于APS。84.2 引发过程中温度变化NaHSO3-丙酮水合物体系引发温和；NaHSO3/FeSO4和雕白粉体系引发剧烈。9354555657585-t010306090反反应应温温度度/反应时间反应时间/min1.APS2.APS/NaHSO33.APS/NaHSO3/FeSO44.APS/NaHSO3-丙酮水合物5.APS/雕白粉4.3 各温度下最低引发剂用量探究设定温度引发剂配比/%各时间段取样收率/%10min30min60min90min300.7288.0520590.2693489.3984390.697740.36400.7288.2766787.9800987.4642786.095030.36500.7276.3778275.6763875.0590174.853220.3673.9957674.7758874.2432571.633210.18600.7281.0390474.1867673.1618474.218370.3671.5383873.4624671.459772.278830.1871.9163471.9909970.1886471.86388温度越低，聚合所需最低引发剂用量就越高。104.4 不同引发剂用量对乳液影响引发剂用量/%外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 0.72，雕白粉I98.621022.779513.411好5074.50.36，雕白粉III95.55989.033917.385不好5113.00.18，雕白粉III87.098211.251212.663不好4594.50.72，NaHSO3I96.141615.910813.593好4597.50.36，NaHSO3II91.524232.014712.942较好5084.50.18，NaHSO3II90.983722.264915.631较好5082.50.09，NaHSO3III76.356537.501612.091不好5071.0引发剂用量越大，产品收率越高，稳定性越好。11对雕白粉体系而言，0.36%的配比下耐水性最好，粘度最高，硬度最强，是适宜的引发剂用量。4.5 不同加料方式对乳液影响加料方式外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 一次，雕白粉I96.4830 12.893613.412好4597.5连续，雕白粉I98.6210 22.779513.621好5074.5一次，NaHSO3I94.6856 22.247112.782好2584.0连续，NaHSO3I96.1416 15.910813.593好4597.5连续加料法下得到的乳液收率更高，粘度更大，抗冲击性更好。124.6 不同AMPS用量对乳液影响AMPS用量/g外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 1.0II89.223011.161015.972较好5094.51.5III95.55989.033917.385不好5113.02.0I88.923914.105215.852好5089.52.5III49.985025.194611.312不好5082.0AMPS用量1.5g（占VAc质量的1.25%）时，乳液产率最高，耐水性最好，粘度最大，硬度最大。134.7 不同氧化-还原配比对乳液影响氧化剂：还原剂外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 3:1II91.524232.014712.942较好5084.52:1II84.841436.248912.903较好5081.01:1I82.655829.728113.881好4577.5氧化剂与还原剂配比为1:1时，产品的耐水性最强，粘度最高，胶膜附着力最好，乳液最稳定。144.8 不同还原剂种类对乳液影响还原剂外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 雕白粉III95.55989.033917.385不好5113.0无I84.841727.416215.531好3082.0NaHSO3-丙酮III87.569111.618913.221不好5079.5NaHSO3/FeSO4III89.283727.404513.282不好3092.5雕白粉体系，产品产率最高，耐水性最好，粘度最高，胶膜硬度最高，但是附着力不好，抗冲击性差，稳定性差。154.9 加入MMA对乳液影响MMA用量外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 不加III95.55989.033917.385不好5113.0加5%II81.886224.400413.003较好4590.0加入MMA后产品胶膜的抗冲击性有很大提高，乳液稳定性提高，附着力有所改善，但产品产率不高，耐水性不好，产品粘度降低，硬度减小。164.10 加入改性单体对乳液影响改性单体外观/级收率/%吸水率/%粘度/s附着力/级稳定性/级冲击力/cm硬度/kgmm-2 不加III95.55989.033917.385不好5113.0加1%III88.027431.439713.404不好5093.0加入改性单体后产品的抗冲击性有显著提高，附着力有所改善，但效果不大，对产品稳定性的改进意义也不大，产品产率不高，耐水性降低，粘度变小，硬度有所减小。175、结 论 综合考虑各性能指标，APS/雕白粉氧化还原体系对聚醋酸乙烯酯共聚物乳液的聚合工艺有很大改善。不仅降低了反应温度、缩短了反应时间，还提高了乳液的产率、耐水性、和粘度。聚合时引发剂用量0.36%较为适宜，应该采用连续加料工艺，加入AMPS占VAc质量的1.25%时为宜，氧化剂与还原剂使用1:1配比时效果最佳。186、致 谢师恩似海，今天毕业，再次感谢我的指导老师，答辩组老师，以及四年来为我们付出过的各位老师们。谢谢！19