2022年苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 精品教案实 验 题 目 ： 苯 甲 酸 红 外 吸 收 光 谱 的 测 定-KBr 晶 体 压 片 法 制 样 教 学 目 标 ：1、 了 解 FT IR -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 的 基 本 结 构 ；2、 掌 握 溴 化 钾 压 片 法 测 绘 固 体 样 品 的 红 外 光 谱 技 术 ；3、 掌 握 红 外 光 谱 法 在 有 机 化 合 物 结 构 定 性 分 析 的 应 用 ；4、 了 解 红 外 光 谱 定 量 分 析 的 原 理 和 方 法 ；教 学 重 点 ：掌 握 红 外 光 谱 仪 定 性 分 析 的 原 理 及 方 法 ；教 学 难 点 ：FT IR -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 的 基 本 结 构 及 操 作 步 骤 ；仪 器 药 品 ：FT IR -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 , 热 释 电 型 检 测 器 ,玛 瑙 研 钵 , 压 片 模 具 , 压 片 机 , KB r , 苯 甲 酸 ；讲 授 、 演 示 教 学 方 法 ：教 学 时 数 ：4 学 时 教 学 过 程 ：一 、 实 验 原 理 红 外 吸 收 光 谱 是 一 种 分 子 吸 收 光 谱 ； 当 样 品 受 到 频 率 连 续 变 化 的 红 外 光 照 射 时 , 分 子 吸 收 某 些 频 率 的 辐 射 , 并 由 其 振 动 或 转 动 运 动 引 起 偶 极 矩 的 净 变 化 , 产 生 分 子 振 动 和 转 动 能 级 从 基 态 到 激 发 态 的 跃 迁 , 使 相 应 于 这 些 吸 收 区 域 的 透 射 光 强 度 减 弱 ； 记 录 红 外 光 的 百 分 透 射 比 与 波 数 或 波 长 关 系 曲 线 , 就 得 到 红 外 光 谱 图 ； 红 外 光 谱 仪 就 是 记 录 这 种 吸 收 或 发 射 电 磁 波 的 仪 器 ； 不 同 物 质 对 红 外 辐 射 的 吸 收 不 同 , 其 红 外 光 谱 图 也 不 相 同 ； 吸 收 光 谱 的 谱 带 强 度 服 从 朗 伯 -比 尔 定 律 , 这 便 是 红 外 光 谱 进 行 定 性 定 量 分 析 的 理 论 依 据 ；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 精品教案化 合 物 分 子 结 构 不 同 , 其 吸 收 谱 带 的 数 目 、 频 率 、 形 状 和 强 度 也 不 同 ； 即 使 是 同 一 种 物 质 , 也 会 由 于 聚 集 态 的 变 化 谱 图 特 征 而 产 生 变 化 ； 所 以 可 根 据 这 些 谱 图 特 征 对 未 知 物 进 行 定 性 分 析 ； 不 同 化 合 物 中 相 同 官 能 团 和 某 些 化 学 键 在 红 外 光 谱 图 中 有 大 体 相 同 的 吸 收 频 率 , 一 般 称 之 为 官 能 团 或 化 学 键 的 特 征 吸 收 频 率 ； 特 征 吸 收 频 率 受 分 子 具 体 环 境 的 影 响 较 小 , 在 比 较 狭 窄 的 范 围 出 现 , 彼 此 之 间 极 少 重 叠 , 且 吸 收 强 度 大 , 很 容 易 辨 认 , 这 是 红 外 光 谱 用 于 分 析 化 合 物 结 构 的 重 要 依 据 ；二 、 实 验 步 骤 1、把 KB r 粉 末 或 结 晶 在 110 的 烘 箱 中 干 燥 2 3 小 时 ,然 后 放 在 干 燥 器 中 保 管 ；2、 从 干 燥 器 中 将 模 具 、 溴 化 钾 晶 体 取 出 , 在 红 外 灯 下 用 镊 子 取 酒 精 药 棉 , 将 所 用 的 玛 瑙 研 钵 、 药 匙 、 压 片 模 具 的 表 面 等 擦 试 一 遍 , 烘 干 ；3、 取 试 样 1 2mg 与 KBr 粉 末 200 25 0 mg 在 玛 瑙 研 钵 中 ,研 成 细 粉 并 充 分 混 匀 , 对 不 易 研 细 的 试 样 , 先 将 试 样 单 独 在 研 体 中 粉 碎 ；4、 装 配 压 片 机 , 混 合 好 的 试 样 装 入 试 样 槽 中 , 装 到 试 样 槽 的 1 /3 1/4 高 度 ； 须 注 意 整 体 高 度 一 致 ；名师归纳总结 5 、 装 入 压 片 机 后 , 在 不 加 压 的 状 态 下 用 真 空 泵 脱 气3 5第 2 页,共 4 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 精品教案分 钟 , 然 后 把 注 油 孔 螺 钉 旋 下 , 顺 时 针 拧 紧 放 油 阀 , 将 模具 置 于 压 片 机 工 作 台 的 中 央 , 用 丝 杠 拧 紧 后 , 前 后 摇 动 手动 压 把 , 加 压 至 6 to n , 放 置 5 10 分 钟 ； 逆 时 针 松 开 放 油阀 , 取 下 模 具 即 可 制 得 13 mm 的 片 子 ； 抽 真 空 不 充 分 时 ,空 气 吸 附 在 片 剂 上 容 易 破 裂 , 也 容 易 产 生 光 的 散 射 ；6、 打 开 红 外 仪 电 源 开 关 , 预 热10 -20分 钟 ； 打 开 计 算 机 电源 , 点 击 红 外 仪 工 作 软 件 IRSo lu tio n Ch in ese ；7、实 验 条 件 的 设 置 ：点“测 定 ” ,正 确 选 择“扫 描 次 数 ”（ 20 ）、“分 辨 率 ”（ 4.0 ）、“测 定 方 式 ”（ %Tran smittance）、“变 迹 法 ”Happ -Gen ze l 、“范 围 ”40 0 -4000 c m- 1 ； 点 “测 定 ” ,“初始 化 ” , 出 现 绿 色 字 体 屏 幕 , 即 可 开 始 测 试 ；8、 点 “背 景 ” , 测 试 背 景 20 次 ；（ 此 为 空 气 背 景 ）9、 将 “样 品 ”放 入 仪 器 室 小 孔 中 , 盖 好 , 点 “样 品 ” ,“处理 ” ,“峰 表 ” ,“计 算 ” ,“O K ” ；10 、打 印 ：选 择 打 印 模 板 spe c tr u m&pe ak_ tab le_ l.p tm ,打 印出 谱 图 ；11 、 关 闭 条 件 对 话 框 , 退 出 工 作 站 , 关 闭 计 算 机 ； 关 闭 红外 仪 主 机 电 源 , 保 持 仪 器 试 样 室 的 干 净 和 干 燥 ； 拨 掉 电 源 ；三 、 结 果 处 理1、 对 样 品 结 构 进 行 确 认 ；四 、 注 意 事 项1、 样 品 必 须 预 先 纯 化 , 以 保 证 有 足 够 的 纯 度 ；2、 样 品 必 须 预 先 除 水 干 燥 , 避 免 损 坏 仪 器 , 同 时 避 免 水 峰对 样 品 谱 图 的 干 扰 ；3、 试 样 的 浓 度 和 测 试 厚 度 应 选 择 适 当 , 以 使 光 谱 图 中 大 多数 吸 收 峰 的 透 射 比 处 于 15 70% 范 围 内 ； 浓 度 太 小 , 厚 度太 薄 , 会 使 一 些 弱 的 吸 收 峰 和 光 谱 的 细 微 部 分 不 能 显 示 出来 ； 过 大 , 过 厚 , 又 会 使 强 的 吸 收 峰 超 越 标 尺 刻 度 而 无 法名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 精品教案确 定 它 的 真 实 位 置 ；4、 样 品 池 窗 口 有 的 在 空 气 中 潮 解 , 使 用 完 毕 应 放 在 干 燥 器 中 保 存 , 模 糊 不 透 明 时 应 重 新 抛 光 ；5、 在 定 性 分 析 时 , 样 品 的 状 态 和 制 样 方 法 尽 量 和 标 准 谱 图 或 数 据 库 中 的 测 定 条 件 一 致 ；6、 测 定 完 后 , 将 器 具 和 部 件 清 洗 干 净 ； 首 先 , 附 着 有 KB r 的 东 西 , 用 水 洗 , 把 水 擦 干 后 , 用 酒 精 、 丙 酮 、 三 氯 甲 烷 等 有 机 溶 剂 清 洗 ； 残 留 水 分 或 试 样 容 易 使 部 件 生 锈 ；7、 尽 可 能 缩 短 主 机 试 样 窗 口 拉 盖 开 启 时 间 ； 严 格 防 潮 ： 干 燥 剂 、 干 操 管 及 时 更 换 , 除 湿 机 常 开 ； 仪 器 常 开 ； 定 期 尤 其 是 气 候 变 化 时 , 进 行 仪 器 自 检 ；五 、 思 考 题 1、 液 体 样 品 如 何 进 行 红 外 测 试 ？2、 在 进 行 红 外 吸 收 光 谱 分 析 中 , 对 固 体 试 样 的 制 片 有 何 要 求 .3、 红 外 光 谱 实 验 室 为 什 么 对 温 度 和 相 对 湿 度 要 维 持 一 定 的 指 标 ？六 、 教 学 后 记名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页