2022年高考有机物制备实验题.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载一、“ 结晶玫瑰” 具有猛烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂；其化学名称为“ 乙酸三氯甲基苯甲酯” 通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇 式量： 224.5 ；无色液体；不溶于水,溶于乙醇；醋酸酐 无色液体；溶于水形成乙酸,溶于乙醇；结晶玫瑰 式量：267.5 ；白色至微黄色晶体； 熔点：88；不溶于水,溶于乙醇, 70时在乙醇中溶解度为 a g ；醋酸 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇；请依据以上信息,回答以下问题：（1 ）加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后渐渐加入浓硫酸并；待混合匀称后,最相宜的加热方式为（2 ）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量（填“ 水浴加热” 或“ 油浴加热” ）；_ 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,试验结果说明估计正确；请在答题卡上完成表中内容；序试验方案试验现象结论号将粗产品溶解在中,按得到无色溶液粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解将步骤 1 所得溶液 _ _ 白色晶体干燥步骤 2 所得白色晶体,是结晶玫瑰名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载（3 ）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息：由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为；（4 ）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g ,就产率是 _；（保留两位有效数字）答案（1 ）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号 试验方案 试验现象 结论无水乙醇；100/a 冷却结晶,抽滤； 加热使其融解,测其熔点；白色晶体在 88左右、完全熔化（3 ）加入晶种,缓慢降温（4）85% 解析试题分析：（ 1）加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后渐渐加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌,使物质充分接触；待混合匀称后,由于反应温度在110 ,所以要采纳110 油浴加热的方式进行加热；（2）待反应完全后,反应液倒入冰水中降温,由于结晶玫瑰熔点为 88 ,不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸,而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解,所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇；醇都能在乙醇中溶解,所以将粗产品溶解在乙醇中,结晶玫瑰在结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲 70 时在乙醇中溶解度为名师归纳总结 a g ；所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合,用水浴加热到70 回流溶剂使粗产第 2 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载品充分溶解；将步骤 1 所得溶液进行冷却结晶,然后抽滤即可得到较纯洁的结晶玫瑰；干燥步骤2 所得白色晶体,加热测其熔点,看到白色晶体在白色晶体在88 左右、完全熔化；就证明白该白色晶体是结晶玫瑰；（3）由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种,缓慢降温；（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为 22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol,所以理论上得到的结晶玫瑰质量为 0.0996mol × 267. 5g/mol =26.63g. 而实际得到的质量为 22.74g ,所以产率为 22.74g ÷ 26.63g × 100% =85%；二、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理：试验方法： 肯定量的甲苯和适量的KMnO 4溶液在 100反应一段时间后停止反应,按如下流程分别出苯甲酸和回收未反应的甲苯；已知：苯甲酸相对分子质量122 ,熔点 122.4 ,在 25和 95时溶解度分别为0.3 g和 6.9 g ；纯洁固体有机物一般都有固定熔点；（1）操作为,需要用到的主要玻璃仪器为；操作为；（2）无色液体 A 是,定性检验 A的试剂是,现象是；（3）测定白色固体 B 的熔点,发觉其在 115开头熔化,达到 130时仍有少量不熔,该同学估计白色固体 B是苯甲酸与 KCl 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,试验结果说明估计正确请在答题卡上完成表中内容；名师归纳总结 序试验方案B 加入水中,试验现象结论号将白色固体得到白色晶体和无色溶液第 3 页,共 21 页加热溶解,- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 取少量滤液于试管中,学习必备欢迎下载滤液含生成白色沉淀Cl-白色晶干燥白色晶体,体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml 溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40 × 10-3 mol,产品中苯甲酸质量分数的运算表达式；（保留两位有效数字）；为,运算结果为答案（找作业答案 ->>上魔方格）（1）分液（ 1 分）,分液漏斗、烧杯等（1 分）；蒸馏（ 1 分）结论（2）甲苯（ 1 分）；酸性KMnO 4溶液（ 1 分）,溶液褪色（1 分）（ 3）序号试验方案试验现象将白色固体B 加入水中加热,溶解,得到白色晶体和无色溶液滤液含有 Cl-冷却结晶、过滤（2 分）取少量滤液于试管中,滴入2-3 滴生成白色沉淀硝酸酸化的AgNO 3 溶液（ 2 分）白色晶体是苯甲酸干燥白色晶体,加热使其融解,测熔点为 122.4 （ 2 分）其熔点（ 2 分）（4）2.40 × 10-3× 122× 4/1.22 （ 2 分）； 96%（2 分）试题分析：（ 1）肯定量的甲苯和KMnO 4 溶液在 100反应一段时间后停止反应,按流程分别出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作是分别出有机相甲苯,用分液方法得到,分液操作的主要玻璃仪器是分液漏 斗、烧杯等；操作是蒸馏的方法掌握甲苯沸点得到纯洁的甲苯液体；（2）依据流程和推断可知,无色液体 A 为甲苯, 检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液,甲苯被氧化为苯甲酸,高锰酸钾溶液紫色褪去；名师归纳总结 （3）通过测定白色固体B 的熔点,发觉其在115开头熔化,达到130时仍有少量不熔,估计白色固体第 4 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载B 是苯甲酸与 KCl 的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特点在 25和 95时溶解度分别为 通过测定熔点判定是否为苯甲酸；0.3g 和 6.9g ；利用不同温度下的溶解度,分别混合物,得到晶体后（4）称取 1.220g 产品,配成 100ml 甲醇溶液,移取 25.00ml 溶液,滴定,消耗 KOH的物质的量为 2.40 ×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾 1：1 反应,所以物质的量相同,就样品中苯甲酸质量分数× 100% 96%；三、正丁醚常用作有机反应的溶剂；试验室制备正丁醚的主要试验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：将 6 mL 浓硫酸和 37 g 正丁醇,按肯定次序添加到A 中,并加几粒沸石；加热 A 中反应液,快速升温至 135,维护反应一段时间；分别提纯：待 A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL 水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物；粗产物依次用40 mL 水、 20 mL NaOH溶液和 40 mL 水洗涤,分液后加入约3 g 无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙；将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯洁正丁醚 11 g ；请回答：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加次序为_ ；写出步骤中制备正丁醚的化学方程式 _ ；（2）加热 A前,需先从 _（填“a” 或“b” ）口向 B中通入水；（3）步骤的目的是初步洗去,振摇后静置,粗名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载产物应从分液漏斗的（填“ 上” 或“ 下” ）口分别出；（4）步骤中最终一次水洗的目的为（5）步骤中,加热蒸馏时应收集_ ；_（填选项字母）左右的馏分；a100 b 117 c 135 d 142（6）反应过程中会观看到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至布满时,上层液体会从左侧支管自动流回A；分水器中上层液体的主要成分为_,下层液体的主要成分为_；（填物质名称）（7）本试验中,正丁醚的产率为_；题型：填空题难度：中档来源：不详答案（找作业答案 ->> 上魔方格）（1）先加正丁醇,再加浓（2）b （3）浓 H2SO4 上H2SO4或将浓 H2SO4滴加到正丁醇中（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO（5）d （6）正丁醇 水（7）33.85% 试题分析：（ 1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加次序为先加正丁醇,再加浓 H2SO4；步骤中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到,方程式为；（ 2）冷凝管应从下口进水,故需先从 b 口向 B 中通入水；（ 3）步骤水洗的目的是初步洗去浓 H2SO4,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上口分别出；（4）步骤中最终一次水洗的目的为洗去有机层中残留的 NaOH及中和反应生成的盐NaSO 4；（ 5）由于正丁醚的沸点为 142,故步骤中,加热蒸馏时应收集 142左右的馏分,选 d；（ 6）正丁醇易挥发,且不溶于水,密度小于水,故上层应为正丁醇,下层为水；（7）依据方程式 37 g 正丁醇可得到正丁醚 32.5g ,故正丁醚的产率为 11g/32.5g = 33.85%；四、 试题内容：名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载33（ 16 分）某小组利用如图装置,用苯与溴在 FeBr3 催化作 用下制备溴苯：反应猛烈进行,烧瓶中有大量红棕色蒸气,锥形瓶中 导管口有白雾显现,蒸馏水逐步变成黄色；反应停止后按 如下流程分别产品：已知： 溴苯难溶于水, 与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59、80、 156；（1）操作为 _,操作为 _；（2）“ 水洗” 、“NaOH 溶液洗” 需要用到的玻璃仪器是_、烧杯；（3）向“ 水洗” 后所得水相中滴加 _；KSCN溶液,溶液变红色；估计水洗的主要目的是除去（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的缘由是 _；（5）已知苯与溴发生的是取代反应,估计反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子,并设计试验方案验证你的估计；（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）答案解析：名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载33（ 16 分）（1）过滤（2 分） 蒸馏（2 分）（2）分液漏斗（ 2 分）（3）FeBr3 （2 分）（4）溶解了从烧瓶中挥发出的溴（2 分）（5）（ 6 分）五、试验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如图：（已知溴乙烷的沸点384）检查装置的气密性,向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、 28mL78%浓硫酸,然后加入研细的13g 溴化钠和几粒碎瓷片；当心加热,使其充分反应；名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载回答以下问题（1）该试验制取溴乙烷的化学方程式为：_；（2）反应时如温度过高,可看到有红棕色气体产生,该气体分子式为 _,同时生成的无色气体分子式为 _；（3）为了更好的掌握反应温度,除用图示的小火加热,更好的加热方式是 _；（4）U型管内可观看到的现象是_ ；（5）反应终止后,U形管中粗制的C2H5Br 呈棕黄色；为了除去粗产品中的杂质,可挑选以下试剂中的_（填序号）；ANaOH溶液 BH2O CNa2SO3 溶液 DCCl4 所需的主要玻璃仪器是_（填仪器名称）；要进一步制得纯洁的C2H5Br,可用水洗,然后加入无水 CaCl2,再进行 _（填操作名称）；（6）以下几项试验步骤,可用于检验溴乙烷中溴元素,其正确的操作次序是：取少量溴乙烷,然后 _（填代号）；加热；加入AgNO3溶液；加入稀HNO 3 酸化；加入NaOH溶液；冷却题型：试验题难度：偏难来源：上海模拟题答案（找作业答案 ->> 上魔方格）（1）C2H5OH+NaBr+H 2SO4 NaHSO 4+C2H5Br+H2O （2）Br 2； SO2和 H2O （3）水浴加热（4）有油状液体生成（5）c；分液漏斗；蒸馏（6）名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载六、乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品；某课外小组设计试验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH 有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/ 34.778.511877.1 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H2O I 制备过程装置如下列图,A 中放有浓硫酸,B 中放有 9.5mL 无水乙醇和6mL冰醋酸, D中放有饱和碳酸钠溶液；写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式；试验过程中滴加大约 3mL浓硫酸, B的容积最合适的是A25mL B50mL C250mL D500mL 球形干燥管的主要作用是；预先向饱和 Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液,目的是；提纯方法：将 D中混合液转入分液漏斗进行分液；有机层用 5mL饱和食盐水洗涤,再用 5mL饱和氯化钙溶液洗涤,最终用水洗涤； 有机层倒入一干燥的烧瓶中,用无水硫酸镁干燥,得粗产物；将粗产物蒸馏,收集77.1 的馏分,得到纯洁干燥的乙酸乙酯；、；第步分液时,选用的两种玻璃仪器的名称分别是第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最终用水洗涤,分别主要洗去粗产品中的,；答案答案：（1）CH3COOHCH3CH2OH CH3COOCH2CH3H2O（2 分）（2）B （1 分）（3）防倒吸（1 分）（4）便于观看液体分层（答案合理即可得分）（1 分）；（5）分液漏斗（1 分）；烧杯（1 分）（6）碳酸钠（ 1 分）乙醇（ 1 分）氯化钙（ 1 分）解析：名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载I 制备过程（1）乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水,化学方程式见 答案；（2）试验过程中圆底烧瓶需要加热,最大盛液量不超过其容积的一半,烧瓶内 液体的总体积为 18.6mL,B 的容积最合适的是 50mL,选 B；（3）球形干燥管的主要作用是防止倒吸；（4）预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液,目的是便于观看液体分层（答案合理即可得分）；提纯方法：（5）第步分液时,选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯；（6）第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最终用水洗涤,分别主要洗去粗产品中的 碳酸钠、乙醇、氯化钙；考点：考查酯化反应的相关试验；七、 某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯,有关物质的沸点和相对分子质量如表：物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸点/ 64.7 249 199.6 相对分子质量32 122 136 . 合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和 20 mL 甲醇 密度约为 0.79 g · cm-3 ,再当心加入3mL浓硫酸, 混匀后,投入几块碎瓷片,当心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品；浓硫酸的作用是 _ _；如反应产物水分子中有同位素 18O,写出能表示反应前后 18O位置的化学方程式_ ；甲和乙两位同学分别设计了如下列图的两套试验室合成苯甲酸甲酯的装置 夹持仪器和加热仪器均已略去 ；名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 依据有机物的沸点,最好采纳学习必备欢迎下载 装置；_ 填“ 甲” 或“ 乙”理由是 _ ；如要提高苯甲酸甲酯的产率,可实行的措施_ _；（任写一条）_ . 粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等,现拟用以下流程图进行精制,请在流程图中方括号内填入操作方法的名称；通过运算,苯甲酸甲酯的产率为 题型：填空题难度：中档来源：不详_ ；答案（找作业答案 ->> 上魔方格）（15 分,除其次问第一空 1 分,其余均 2 分）（ 1）催化剂、吸水剂（2）甲 甲中有冷凝回流装置（3）增加 CH3OH的用量（4）分液 蒸馏（5）65.0% 试题分析：（ 1）酯化反应在的浓硫酸起到了催化剂、吸水剂的作用；依据酯化反应的原理,酸脱羟基醇脱氢,说明水中的羟基来自羧酸分子中,就表示反应前后18O位置的化学方程式名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载（2）依据有机物的沸点,最好采纳甲装置；由于甲醇的沸点较低易挥发,甲中有冷凝回流装置,可以削减甲醇的缺失；（3）如要提高苯甲酸甲酯的产率,目的使平稳正向移动,可以增加 物； CH3OH或苯甲酸的用量,准时分别出产（4）经过 a 步后得到水层和油层,所以 a 是分液；有机层又分别出不同的有机物,所以 b 是分馏；（5）由所给数据可知甲醇过量,按苯甲酸的量运算,12.2g 的苯甲酸的物质的量是 0.1mol, 理论上应得苯甲酸甲酯的质量是 13.6g ,实际得 8.84g ,所以苯甲酸甲酯的产率为 8.84g/13.6g × 100%=65.0%；八、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业；某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸,反应过程如下：甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：物质熔点/ 沸点/ 密度在水中溶解/g · cm-3性甲苯95 110.6 0.8669 难溶苯甲酸钾121.5 248 1.2659 易溶123.5 苯甲酸微溶122.4 （1 ）将步骤得到混合物加少量水,分别有机相和水相；有机相在层；试验操作的名称是；（2 ）步骤用浓盐酸酸化的目的是；（填“ 上” 或 “ 下” ）（3 ）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外,仍有、（填仪器名称）；（4 ）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小,但为了得到更多的苯甲酸晶体,重结晶时并非温度越低越好,理由是；（5 ）重结晶时需要趁热过滤,目的是；答案名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - （1 ）上（ 1 分）分液（ 1 分）学习必备欢迎下载（2 ）使苯甲酸析出（2 分）（3 ）吸滤瓶（ 2 分）布氏漏斗（ 2 分）（4 ）其它杂质也有可能析出（2 分）（5 ）为了削减苯甲酸的缺失（2 分）解析试题分析：（ 1）烃的密度比水小,浮在上层,利用分液进行分别；（2 ）用浓盐酸酸化有两个作用：把苯甲酸钾转化为苯甲酸,同时降低苯甲酸的溶解度,利于其析出；（4）温度过低,溶液中溶解的其他杂质也可能析出,削减苯甲酸的缺失；九、造成产品不纯； 重结晶时需要趁热过滤除去杂质,三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体,试验室合成三苯甲醇的流程如图1 所示,装置如下列图；已知：（ I ）格氏试剂简单水解：（）相关物质的物理性质如下：名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载（）三苯甲醇的相对分子质量是请回答以下问题：260,纯洁固体有机物一般都有固定熔点；（1）图 2 中玻璃仪器 B的名称：；装有无水 CaCl 2的仪器 A 的作用是；（2）图 2 中滴加液体未用一般分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持微沸,可以采纳 加热方式；（3）制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白：其中,操作为：；洗涤液最好选用（从以下选项中挑选）；A水 B乙醚 C乙醇 D苯检验产品已经洗涤洁净的操作为：；（4）纯度测定：称取 260 g 产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠（乙醚与钠不反应）,充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为 为；题型：试验题难度：中档来源：不详100.80mL；就产品中三苯甲醇的质量分数名师归纳总结 答案（找作业答案 ->>上魔方格）2 分）第 15 页,共 21 页1 冷凝管（ 2 分）防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解（- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载（2）平稳压强,便于漏斗内试剂滴下（2 分） 水浴（ 2 分）（3）蒸馏或分馏（2 分） A （2 分） 取少量最终一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,如无沉淀生成,就已洗涤洁净（2 分）（4）90% （2 分）试题分析：（ 1）图 2 中玻璃仪器 B 的名称是冷凝管,B 的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解；（2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同,保证液体顺当滴下；（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物,三苯甲醇的沸点最高,所以先用蒸馏的方法除去有机杂质,碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂,所以洗涤液选用水 A；检查洗涤是否洁净的一般步骤是：取少量最终一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,如无沉淀生成,就已洗涤洁净,反之就未洗涤洁净；（4）由 2-OHH2, 可运算出三苯甲醇的物质的量是 0.1008L/22. 4L/mol × 2=0.009mol, 所以产品中三苯甲醇的质量是 0.009mol × 260g/mol="2.34g," 就产品中三苯甲醇的质量分数为 2.34g/2.60g × 100%=90%；十、试验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中仍有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl 等副反应；主要试验装置和步骤如下： 合成：在三颈瓶中加入20g 无水三氯化铝和30mL 无水苯；为防止反应液升温过快,边搅拌边渐渐滴加 6mL 乙酸酐和 10mL无水苯的混合液,掌握滴加速率,使反应液名师归纳总结 渐渐回流；滴加完毕后加热回流1 小时；第 16 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载 分别与提纯：边搅拌边渐渐滴加肯定量浓盐酸与冰水混合液,分别得到有机层水层用苯萃取,分液将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮回答以下问题：1 仪器 a 的名称： _；装置 b 的作用： _；2 合成过程中要求无水操作,理由是_；3 如将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_；D副产物增多 ,A反应太猛烈B液体太多搅不动C反应变缓慢4 分别与提纯操作的目的是_；该操作中是否可改用乙醇萃取？_ 填“ 是” 或“ 否”缘由是 _；5 分液漏斗使用前须 _并洗净备用；萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并 _后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层；分别上下层液体时,应先 _,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出；6 粗产品蒸馏提纯时,以下装置中温度计位置正确选项_,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 _；答案（找作业答案 ->> 上魔方格）1 干燥管吸取HCl 气体只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可 2 防止三氯化铝与乙酸酐水解3AD 4 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以削减缺失否乙醇与水混溶5 检漏放气打开上口玻璃塞 或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 6CAB 名师归纳总结 1 仪器 a 的名称：干燥管；装置b 的作用：吸取HCl 气体；答案：干燥管吸取HCl 气体； 2 合成过程中第 17 页,共 21 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 要求无水操作,AlCl学习必备欢迎下载33H2O=AlOH33HCl,CH3COOCOCH 2CH3H2O2CH3COOH,答案：防止三氯化铝水解和乙酸酐水解； A、反应物浓度大,反应速率快,导致反应太猛烈,A有可能； C不行能； B、最终将全部加入,不行能由于液体太多搅不动,B 不行能； D、产生的 CH3COOH浓度大,副产品增多,D有可能；选AD；水层用苯萃取,分液,把溶解在水中的苯乙酮提取出来以削减缺失,不能把苯换成乙醇,乙醇与水互溶,不 分层；答案：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以削减缺失否乙醇与水混溶；分液漏斗使用前须查漏并洗净备用；萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片 刻,分层；分别上下层液体时,应先打开上口的塞子 或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 ,然后打开活 塞放出下层液体,上层液体从上口倒出；答案：检漏放气打开上口玻璃塞 或使塞上的凹槽对准漏斗口上的 小孔 ；蒸馏时测蒸汽的温度,C正确,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 AB,D可能 收集到沸点更高的馏分；答案：CAB；十一、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业；某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸；反应原理试验方法：肯定量的甲苯和 未反应的甲苯；KMnO 4溶液在 100反应一段时间后停止反应,按如下流程分别出苯甲酸和回收已知：苯甲酸分子量是122,熔点 122.4 ,在 25和 95时溶解度分别为0.3g 和 6.9g ；纯洁固体有机物一般都有固定熔点；（1）操作为 _,操作为 _；（2）无色液体 A 是,定性检验 A的试剂是 _,现象是 _；（3）测定白色固体 B 的熔点,发觉其在 115开头熔化,达到 130时仍有少量不熔；该同学估计白色固体 B是苯甲酸与 KCl 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,试验结果说明估计正确；请在答题卡上完成表中内容；名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页,共 21 页精选学习资料 - - - - - - - - - （4）纯度测定：称取学习必备欢迎下载25.00ml 溶液,滴定,消耗KOH的物质的1.220g 产品,配成100ml 甲醇溶液,移取量为 2.40 × 10-3mol；产品中甲苯酸质量分数的运算表达式为_,运算结果为 _（保留两位有效数字）；答案（找作业答案 ->> 上魔方格）（1）分液；蒸馏（2）甲苯；酸性 KMnO 4 溶液,溶液褪色；（3）（4）2.40 × 10-3× 122× 4/1.22 ； 96% 十二、溴苯是一种化工原料,试验室合成溴苯的装置示意图如图及有关数据如下：按以下合成步骤回答疑题：名师归纳总结 密度 /g-cm-3苯溴溴苯第 19 页,共 21 页0.88 3.10 1.50 - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 沸点/ ° C学习必备80 欢迎下载59 156 水中溶解度微溶微溶微溶（1）在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁屑在 b 中当心加入 4.0mL 液态溴向 a 中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是由于生成了 _气体连续滴加至液溴滴完装置 d 的作用是 _；制取溴苯的化学方程式 _该反应的催化剂为 _（2）液溴滴完后,经过以下步骤分别提纯：向 a 中加入 10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用 10mL水、 8mL10%的 NaOH溶液、 10mL水洗涤 NaOH溶液洗涤的作用是：_向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤加入氯化钙的目的是 _；（3）经以上分别操作后,粗溴苯中仍含有的主要杂质为 _,要进一步提纯,以下操作中必需的是 _（填入正确选项前的字母）；A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取（4）在该试验中,a 的容积最适合的是 _（填入正确选项前的字母）A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL （5）取反应后烧杯中的溶液 2ml 加入足量的稀硝酸酸化,再滴入 AgNO 3 溶液,有浅黄色沉淀生成,_（能或不能）证明苯与液溴反生了取代反应,