2022年食品中化学检测作业指导书 .pdf

食品中水分检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：质量管理部版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共3 页核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称食品中水分检测作业指导书文件编号 ：1目的：用于检测食品中水分的含量。2范围：本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定。3作业内容：31实验试剂：中性海砂；32实验仪器：321烘箱；322干燥器；323称量瓶（或铝制水分盒）33 实验步骤：331 固体样品：取洁净的称量瓶， 置于 95-105的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热 0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重， 并重复干燥至恒重。称取 2-10g （精确到 0.0002g）切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量瓶中，样品厚度约为5mm，于95-105的烘箱中，干燥2-4h 后，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。332半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g海砂及一根小玻璃棒， 置于 95-105的烘箱中，干燥 0.5-1.0h 后，取出于干燥器中冷却，称重并重复干燥至恒重。 称取 5-10g （精确到 0.0002g）样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水分，置于 95-105的烘箱中，干燥4h 后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。333大米、面粉：取洁净称量瓶置于95-105的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重。称取5-10g（精确到0.0002g）样品，于上述恒重的称量瓶中，置于95-105的烘箱中，干燥4h 后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。334冷冻肉：使用电钻于整块冷冻肉的四角及中心部位分别取样，并将肉钻碎混匀。取洁净的称量瓶， 内加 10.0g海砂及一根小玻璃棒， 置于 95-105的烘箱中， 干燥1h 后放入干燥器中冷却， 称重，并重复干燥至恒重称取混合均匀的冷冻肉10g（精确至 0.01g） ， 于上述称量瓶内，用玻璃棒将冷冻肉与海砂拌匀， 置于 105的烘箱中，干燥 4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过0.2mg，即为恒重。335结果计算：生效日期页次1/2 版序A 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称食品中水分检测作业指导书文件编号 ：W1- W2X（%）= 100% W1- W3 4注意事项：41在大米、面粉水分测定过程中，不要打开烘箱门；42干燥时间应从烘箱温度升到要求温度算起。生效日期页次2/2 版序A 文件标准用纸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 16 页 - - - - - - - - - 食品中灰分检测作业指导书名称食品中灰分检测作业指导书文件编号 ：1目的：用于检测食品中灰分的含量。2范围：本方法适用于各类食品中灰分的测定。3名词解释：食品经过高温灼烧后所残留的无机物质，称为灰分。4作业内容：41实验器具：瓷坩埚、电炉、干燥器、高温炉42实验步骤：421操作方法：取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600下灼烧 0.5h，冷却至 200以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称重，并重复灼烧至恒重。加入 2-3g固体样品或 5-10g 液体样品， 精密称重。液体样品需先在沸水浴蒸干，固体或蒸干后的液体样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中， 在 500-600灼烧至无炭粒， 即灰化完全。 冷至 200以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧至前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重。422结果计算：M1- M2X（%）= 100 M3- M2 式中：X样品灰分的含量， %；M1坩埚和灰分的质量，g；M2坩埚的质量， g；M3坩埚和样品的质量，g；5注意事项：51高糖样品：如高糖样品灰化不完全，可将坩埚中加入少量水，将块状物溶解后于电炉上蒸干后再灰化；52高脂样品：试样干燥后，一边加热，一边点火燃烧，然后再于高温炉灰化；53含水多的样品：需先在水浴锅或干燥器蒸干水分。生效日期页次1/1 版序A 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 16 页 - - - - - - - - - 油脂过氧化值检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共页名称油脂过氧化值检测作业指导书文件编号 ：核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 16 页 - - - - - - - - - 1范围：本方法规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本方法适用于食用植物油卫生指标的分析。2名词解释：过氧化值：油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即得过氧化值。3作业内容：31 实验验试剂：311 氯仿冰乙酸混合溶液：取氯仿40ml、冰乙酸 60ml 混匀；312 饱和碘化钾溶液：取碘化钾14g，加水 10ml，储存于棕色瓶中；313 0.002N硫代硫酸钠标准溶液 c（Na2S2O3）=0.0020mol/L；314 1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加水少许调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，临用时现配。32 实验仪器：电炉， 100ml 量筒4 实验步骤：41 称取混匀的油样2.00-3.00g （原料油取 3-5g） ，精确至 0.001g，置于 250ml 碘量瓶中，加入中和至中性的氯仿冰乙酸混合溶液30ml，立即振动使试样溶解，加入饱和碘化钾溶液 1ml，加塞振摇 0.5min，在暗处放置 3min 后取出，加水 100ml，摇匀后立即用 0.002N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止，同时做不加试样的空白试验。42 结果计算：（VV0）c0.1269 X1（meq/kg）= 100 m X2= X178.8 式中：X1试样的过氧化值，单位为（g/100g）V试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；V0空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为（mol/L） ；m试样的质量， g；0.1269与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=1.000mol/L相当的碘的质量， g。78.8换算结果。5 注意事项：51 加入碘化钾后静止时间的长短及加水量的多少，对测定结果均有影响；52 饱和碘化钾若有碘析出（溶液变黄） ，需重新配制；53 淀粉指示剂必须在临近终点时加入，否则会造成数据偏差；54 氯仿冰乙酸混合溶液需重新配制。生效日期页次2/2 版序A 文件标准用纸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 16 页 - - - - - - - - - VC含量检测作业指导书文件编号：文件类别：撰写单位：版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共页名称VC含量检测作业指导书文件编号 ：核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 16 页 - - - - - - - - - 1目的：用于检测面粉中有无VC的加入，以正确评判其品质2范围：本方法适用于面粉中VC的定性检测。3作业内容：31 实验验试剂：311 钼酸铵；312 98%浓硫酸溶液。32 实验仪器：321 搭粉板： 620cm玻璃板；322 天平：感量 0.1g；323 吸量管： 5ml；324 烧杯： 100ml；325 粉刀、滴管4 实验步骤：41 打粉板：用洁净的粉刀取少量被测样品置于搭粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约 6mm，下与粉板拉平），切齐各边；42浸样：将搭粉板倾斜插入水中，使粉样全部侵入至粉样不起气泡为止，取出搭粉板，备用；43配液：称取 5g钼酸铵，溶于 95ml 蒸馏水中，完全溶解后加入5ml98%浓硫酸，备用；44滴定：用滴管吸取滴定液，在粉样表面滴3 滴，10min 后观察有无蓝色斑点出现；45结果表示；如果粉样表面有明显蓝色斑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2 版序A 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 16 页 - - - - - - - - - 湿面筋含量检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：品控部版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共3 页核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称湿面筋含量检测作业指导书文件编号 ：1目的：用于检测面粉中的湿面筋含量。2范围：本方法适用于各类面粉中湿面筋的测定。3作业内容：31实验试剂：3110.01N 碘液：称取 0.1g碘和 1.0g碘化钾，用水溶解后加水至250ml；312氯化钠缓冲溶液：称取200g氯化钠溶于水中，加7.54g磷酸二氢钾和 2.46g 二水合磷酸氢二钠，用水稀释至10 升，PH=5.9-6.2。32实验仪器：321带下口的玻璃瓶（盛氯化钠缓冲溶液） ，10L；322挤压板（面筋排水用） ：916、厚 3-5mm、磨砂玻璃 2 块；323玻璃棒；324不锈钢碗：直径 10-15cm；325100 目筛。33 实验步骤：331 称样及制备面团：从平均样品中称取10.000.01g 样品于不锈钢碗中，加入4.6-5.2ml氯化钠缓冲溶液，用玻璃棒和成面团，直到不粘碗、无白点为止。双手戴上乳胶手套，将面团滚成7-8cm 长条，再卷起，然后滚成长条，重复 5 次，然后将面团揉成球状。332氯化钠缓冲溶液洗涤：取下乳胶手套，将面团放在手心中，从盛有氯化钠缓冲溶液的容器中，以每分钟约50ml 的流量，放出氯化钠缓冲溶液，洗涤面团 8min，洗涤过程中用另一只手不断挤压面团，反复压平，卷叠滚团。洗涤时为防碎面损失，操作应在置一100 目筛上进行，直到面筋洗涤液用碘液检查不变色时，洗涤即可结束。333挤压板排水：将洗出的面筋球放在挤压板上，压上另一块挤压板压挤面筋（约5s） ，每压一次后依次将两块挤压板用干毛巾擦干，注意面筋不可用手碰，请直接转移或用镊子。等挤压板上水印晾干后再挤压，再擦干晾干，重复压挤 15次。334称量：用镊子取出压挤排水后的湿面筋，称量湿面筋的质量，精确至0.01g。4结果计算：W2湿面筋（ %）= 100 W1 式中：W1称取样的质量， g；W2湿面筋的质量， g。生效日期页次1/2 版序A 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 16 页 - - - - - - - - - 过氧化苯甲酰检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：品控部版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共页核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称过氧化苯甲酰检测作业指导书文件编号 ：1目的：用于检测面粉中有无过氧化苯甲酰的加入，以正确评判其品质。2范围：本方法适用于面粉中过氧化苯甲酰的定性检测。3作业内容：31实验试剂：311愈创树脂；312无水乙醇；32 实验仪器：321 打粉板： 620cm玻璃板；322 粉刀、滴管；33 实验步骤：331 打粉板：用洁净的粉刀取少量被测样品置于打粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约 6mm，下与粉板拉平），切齐各边；332配液：称取 0.2g 愈创树脂试剂置于滴瓶内，加入10ml 无水乙醇，振动溶液，配制成2%的愈创树脂乙醇溶液，备用；333浸样：将打粉板倾斜插入水中，使粉样全部浸入至粉样不起气泡为止，取出打粉板，备用；334滴定：待粉样表面微干后，用滴管吸取滴定液均匀滴在粉样表面（使粉样表面和侧面全部淋满） ，观察有无蓝绿色斑点出现。335结果表示：如果粉样表面有明显蓝绿色斑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2 版序A 文件标准用纸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 16 页 - - - - - - - - - 溴酸钾检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共页核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称溴酸钾检测作业指导书文件编号 ：1目的：用于检测面粉中有无溴酸钾的加入，以正确评判其品质。2范围：本方法适用于面粉中溴酸钾的定性检测。3作业内容：31实验试剂：3112%碘化钾溶液：称取2g碘化钾，溶于 100ml 蒸馏水中，完全溶解后装入棕色瓶中，加塞保存；31210%硫酸溶液：量取10ml 浓硫酸，加入90ml 蒸馏水中，混合均匀后倒入瓶中，加塞保存。32实验仪器：321打粉板： 620cm玻璃板；322天平：感量 0.1g；323吸量管： 10ml；324烧杯： 100ml；325粉刀、滴管33实验步骤：331打粉板：用洁净的粉刀取少量被测样品置于打粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约 6mm，下与粉板拉平），切齐各边；332浸样：将打粉板倾斜插入水中，使粉样全部浸入至粉样不起气泡为止，取出打粉板，备用；333滴定：用吸量管分别吸取 10ml2%碘化钾溶液和 3ml10%硫酸溶液，于烧杯中混匀作为滴定液，待粉样表面微干后，用滴管吸取滴定液均匀滴在粉样表面（使粉样表面和侧面全部淋满），观察有无明显黑点出现。334结果表示：如果粉样表面有明显黑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2 版序A 文件标准用纸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 16 页 - - - - - - - - - 油脂酸价检测作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书撰写单位：版本：第版发行日期：机密等级：机密一般合计页数：共页核准审核制定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 16 页 - - - - - - - - - 名称油脂酸价检测作业指导书文件编号 ：1范围：本方法规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本方法适用于食用植物油卫生指标的分析。2名词解释：酸价：油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。3作业内容：31 实验验试剂：311 乙醇乙醚混合溶剂：按1：2（体积比）将 95%乙醇和乙醚混合，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；312 0.01N 氢氧化钾标准溶液；313 1%酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于 100ml95%乙醇；314 饱和食盐水。32 实验仪器：100ml 烧杯，酸性滴定管4 实验步骤：41 称取混匀的油样3.00-5.00（原料油取 20g） ，精确至 0.001g，置于 250ml 三角瓶中，加入中和至中性的乙醇乙醚混合溶剂100ml，振摇使其溶解（必要时可置热水中，温热使其溶解，冷却至室温）加入2-3 滴 1%酚酞指示剂，用0.01N 氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。42 油样颜色较深时，在加入乙醇乙醚混合溶剂溶解后，加入酚酞指示剂，然后再加入适量饱和食盐水（中性） ，用 0.01N 氢氧化钾标准溶液滴定，食盐水溶液层由无色变为浅粉色。43 结果计算：Vc56.11 X（mgKOH/g）= m 式中：X试样的酸价以（氢氧化钾计） ，单位为（ mg/g） ；V试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为（ml） ；c氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为（mol/L） ；m试样质量，单位为（ g） ；56.11与 1.0ml 氢氧化钾标准滴定溶液 c（KOH）=1.000mol/L相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。生效日期页次2/2 版序A 文件标准用纸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 16 页 - - - - - - - - -