水泥熟料化学分析方法.doc
水泥熟料化学分析方法A 烧失量的测定A 方法提要 试样在900950的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。A 分析步骤 称取约1g试样（m1 ），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，首先放在电炉上加热，然后再放在900950马弗炉内灼烧30min，取出放入干燥器冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A 结果表示 烧失量的质量百分数LOI按式(A1)计算： m1 - m2 LOI 100 .(A1) m1 式中： LOI烧失量的质量百分数，； m1 试料的质量，g； m2 灼烧后试料的质量，g。A 不溶物的测定A 方法提要 试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。A 分析步骤 称取约1g试样（m3 ），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量810滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤14次以上。 将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化后在9501000的马弗炉内灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A 结果表示 不溶物的质量百分数IR按式(A2)计算： m4 IR 100 .(A2) m3 式中：IR不溶物的质量百分数，； m3 试料的质量，g； m4 灼烧后试料的质量，g。A 二氧化硅的测定A 二氧化硅的测定（氯化铵重量法）A 方法提要 在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。A 分析步骤 称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯23次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。 将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900950的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧，直至衡量。A 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(A3)计算: m5 XSiO2 100 .(A3) m式中：XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； m5 灼烧后沉淀质量，g； m 试料的质量，g。A 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）A 方法提要 在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 称取试样约0.5g(m)，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入56g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留一定缝隙)，放在650高温炉中熔融20min，取出坩埚冷却，将坩埚置于盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL盐酸，再加入1mL硝酸。用盐酸(1+5)和水洗净坩锅和盖。将溶液加热至沸，待溶液澄清后，冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。 吸取试样溶液B 50mL放入300mL塑料杯中，加入1015mL硝酸，冷却至室温。加入10mL氟化钾溶液（150gL），搅拌。加入固体氯化钾，仔细搅拌并压碎末溶颗粒直至饱和析出，冷却并放置15min。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液（50gL）洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL），用c（HCl）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，用c（HCl）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。A 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(A4)计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100 .(A4) m1000 式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g。A 三氧化二铁的测定A 方法提要 在pH1.82.0温度为6070的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 从A溶液A或A溶液B吸取50mL溶液于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整溶液的pH值至1.82(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70，加1 0滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL）。用c（EDTA）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。A 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(A5)计算: TFe2O3 V2 5 XFe2O3 100 .(A5) m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，； TFe2O3 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mgL； V2 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A 三氧化二铝的测定A 方法提要 于滴定铁后的溶液中，调整pH至3，在煮沸下用EDTA铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 将A中测定铁的溶液，加12滴溴酚蓝指示剂溶液（1gL），滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝色，再滴加盐酸(1+1)至黄色，加入15mLpH3醋酸醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA铜及23滴PAN指示剂溶液（1gL），用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液地至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。A 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(A6)计算: TAl2O3 V3 5 XAl2O3 100 .(A6) m1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数，； TAl2O3 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mgL； V3 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A 氧化钙的测定A 方法一A 方法提要 在pH13的强碱溶液中以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 从A溶液A吸取25mL放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺(1+2),5mL氢氧化钾溶液（200gL）及适量甲基百里香酚蓝（简称MTB）指示剂，在搅拌下,用c（EDTA）0.015molLEDTA标准溶液滴定至蓝色消失并呈现为无色或浅灰色为终点。A 方法二A 方法提要 预先在酸性溶液中加入氟化钾，以抑止硅酸的干扰，然后在pH13以上强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 从A溶液B吸取25.00mL于400ML烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min，用水稀释至约200mL加5mL三乙醇胺(1+2)，搅拌，加入少许钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（简称CMP），在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现绿色莹光后，再过量35mL（这时溶液PH应为13以上），用c（EDTA）0.015molLEDTA标准溶液滴定至溶液蓝色消失呈无色或浅灰色为终点。A 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(A7)计算: TCaO V4 10 XCaO 100 .(A7) m1000 式中: XcaO 氧化钙的质量百分数，； TcaO 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL； V4 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； 10全部试样溶液与所分取度样溶液的体积比； m试料的质量，g。A 氧化镁的测定A 方法提要 在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K奈酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤 从A溶液A或A溶液B吸取25mL溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，在搅拌下加入1mL酒石酸钾钠溶液（100gL）及5mL三乙醇胺(1+2)，搅拌后加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。A 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(A8)计算: TMgO （V5 V4 ）10 XMgO -100 .(A8) m1000 式中:XmgO 氧化镁的质量百分数，； TMgO 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mgmL； V5 滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V4 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A 三氧化硫的测定A 方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。A 分析步骤 称取约0.5g(m6 )试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入水3040mL水使试样分散。加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热煮沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。滤液收集于250m烧杯中，调整滤液体积至200mL，在电炉上加热煮沸，缓慢加入10mL氯化钡溶液（100gL），继续煮沸数分钟，然后移至温热处4h或过夜。再用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀至氯根离子反应消失为止。 将沉淀连同滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，在电炉上灰化，然后在800的高温炉中灼烧30min取出，放在干燥器中冷却，称量。反复灼烧，直至衡量。A 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(A9)计算: m7 0.343 XSO3 100 .(A9) m6 式中:XSO3 三氧化硫的质量百分数,; m7 灼烧后沉淀的质量，g； m6 试样质量，g； 0.343硫酸钡换算成三氧化硫的系数。
