2022年炙甘草饮片生产工艺验证方案 .pdf

炙甘草饮片产品工艺验证方案版次： 新订 替代: 制 定 人: 年月日审批会签 : ( 验证小组 ) 批 准 人：年月日生效日期：年月日名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 17 页 - - - - - - - - - 1 目录1、背景介绍2 2、验证小组成员及职责5 3、方法6 4、工艺介绍7 5、工艺验证过程12 5.1 蜜炙 12 5.2 内包 13 5.3 外包 15 6、中间产品稳定性试验16 7、验证中偏差 /变更处理17 8、培训 17 9、 修订 记 录 17 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 17 页 - - - - - - - - - 2 1、背景介绍1.1 产品信息：产品名称甘草产品代码YP00717规格炙 甘 草亚批次包装批量500kg-2000kg 批记录编号MM-REC011R01MM-REC024R01 ，MM-REC025R01本次验证工艺步骤净制/ 润药/ 切制/ 干燥/ 蜜炙/ 分装/ 包装1.2 背景：生产的甘草饮片（炙甘草） 本品为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根及根茎。取甘草片， 照蜜炙法 ( 附录 D)炒至黄色至深黄色， 不粘手时取出， 晾凉，即得。本 次 验 证 为 公 司 中 药 饮 片 车 间 建 成 后 ，依 据 中 国 药 品生 产 质 量 管 理 规 范 2010年 版 （ 第 七 章 第 一 百 三 十 八 至 第 一 百 四 十 一 条 ） 、 中 药 饮 片 附 录 （ 第七 章 第 三 十 九 条 ） ， 对 甘 草 饮 片 生 产 进 行 的 首 次 验 证 。1.3 风险评估1.3.1 按 人 、 机 、 料 、法 、 环 进 行 分 析 ：本 公 司 中 药 饮 片 车 间 修 建 已完 成 ，生 产 设 备 购 进 ，采 用 了 国 内 较 先 进 的设 备 ； 现 文 件 系 统 已 建 立 ， 对 公 司 人 员 进 行 了 相 关 管 理 规 程 及 操 作 规 程 的培 训 并 考 核 合 格 ； 物 料 供 应 商 已 经 经 过 评 估 ， 所 有 物 料 从 评 估 合 格 的 供 应商 处 购 进 ，并 按 照 GMP 及 物 料 贮 藏 要 求 进 行 贮 存 ；对 厂 房 设 施 、空 气 净 化系 统 、 工 艺 用 水 系 统 进 行 了 全 面 验 证 ， 对 车 间 主 要 生 产 设 备 进 行 了 设 计 、安 装 、 运 行 确 认 ， 现 对 甘 草 饮 片 炮 制 工 艺 进 行 验 证 ， 并 同 步 对 所 使 用 设 备进 行 性 能 确 认 和 清 洁 验 证 。 所 以 可 排 除 人 、 料 、 法 、 环 四 大 因 素 对 生 产 工艺 的 影 响 ， 重 点 对 炮 制 过 程 工 艺 参 数 进 行 控 制 。1.3.2 甘 草 饮 片 生 产 工艺 操 作 风 险 分 析表 一风 险 分 析 记 录单 元项 目风 险 名 称严 重 性严 重系 数出 现 问 题可 能 性可 能系 数可 测 性可 测系 数蜜 炙装 量严 重4 可 能3 每次称量2 炼 蜜 用 量主 要3 可 能3 每次称量2 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 17 页 - - - - - - - - - 3 炒 药 温 度严 重4 频 繁4 温度计测1 炒 药 时 间严 重4 频 繁4 仪 表 设 置1 转 速严 重4 可 能3 仪 表 设 置1 除烟设施可 忽 略1 偶 尔2 正常运转3 包 装包 装 装 量严 重4 频 繁4 中 间 产 品检 测2 封 口 质 量严 重4 频 繁4 中 间 产 品检 测2 注 ： 严 重 性 的 定 义 和 系 数 ： 严 重 、 主 要 、 次 要 、 可 忽 略 （ 系 数 分 别 为 4、 3、 2、 1）可 能 性 的 定 义 和 系 数 ： 频 繁 、 可 能 、 偶 尔 、 罕 见 （ 系 数 分 别 为 4、 3、 2、 1）可 测 量 性 的 定 义 和 系 数 ：不 易 被 测 量 或 鉴 别 、中 等 、容 易 被 鉴 别 或 测 量（ 系 数 分 别 为 3、2、 1）计算方法：风险系数严重系数可能系数可测系数表 2 风 险 评 估 分 析风险名称风险系数备注装 量24 中风险蜜 水 用 量18 中风险炒 药 温 度16 中风险炒 药 时 间16 中风险转 速12 低风险除烟设施6 低风险包 装 装 量32 高风险封 口 质 量32 高风险高风险为： 6432，中等风险为： 3116，低风险为： 15 以下。从表上可知，本次验证需对蜜炙时蜜水用量、炒药温度、炒药时间、包装 装 量 和封 口 质 量 等 问题进行验证，其余问题不验证。1.3.3 采取降低风险的措施序号内容采取的措施1 装 量根据平底炙药锅的容量确定每箱的装量名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 17 页 - - - - - - - - - 4 2 蜜 水 用 量按药典要求的辅料用量投料3 炒 药 温 度按药典要求的炮制温度操作4 炒 药 时 间看是否达到工艺规定的炒制程度来确定炒药时间5 转 速控制转速范围6 除烟设施定期检查设备排烟设施7 包 装 装 量每 10 分钟检查一次装量8 封 口 质 量加大对封口质量的检查力度1.4 目 的确 认 所 需 验 证 的 工 艺 能 够 有 效 并 重 复 地 生 产 出 符 合 预 定 质 量 标 准 和 注册 要 求 的 甘 草 饮 片 ， 即 用 书 面 证 据 证 明 当 运 行 操 作 正 确 的 情 况 下 ， 甘 草 饮片 生 产 工 艺 的 工 艺 条 件 ， 能 始 终 一 致 地 生 产 出 符 合 已 确 定 标 准 的 产 品 。1.5 范 围本 方 案 适 用 甘 草 饮 片 炮 制 工 艺 的 前 验 证 ， 依 据 本 次 验 证 的 目 的 ， 在 本次 验 证 中 要 研 究 的 工 艺 步 骤 如 下 ：序 号工 艺 步 骤简 述验 证 范 围1 领料按批生产指令开具领料单， 核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对；在领料过程中，一人称量、一人复核。 适用 不 适 用2 蜜 炙取甘草片，与蜜水拌均闷透，置平底炙药锅转炉，每锅中药材装量40-60kg，转速调至 20转/分，加热温度 1405，炒制约 255 分钟，炒炒 至 黄色至深黄色，不粘手时取出，取出， 放凉。 （每 100Kg甘草用炼蜜 25Kg） 。 适用 不 适 用3 检 验甘 草 饮 片 取 样 按 甘 草 饮 片 中 间 产 品 质 量 标准 检 验 。 适用 不 适 用4 分 装按饮片手工包装岗位标准操作规程进行药用复合膜包装生产操作，按包装规格编织袋：25kg/袋；复合膜： 5kg/袋、2kg/袋，装上规定规格的模具。 适用 不 适 用5 外 包 装按照 外包装岗位标准操作规程 、 进行包装操作。 适用名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 17 页 - - - - - - - - - 5 包装规格： 1 12 袋1 箱合箱：当一个批号药品不足一个包装单位时，由装箱人员包装至最小包装单位，相同品种、规格的药品包装出现零头时， 按成品零头管理规程进行合箱操作。 不 适 用6 成 品 检 验成 品 取 样 按 甘 草 饮 片 成 品 内 控 质 量 标 准 检验 。 适用 不 适 用2、验证小组成员及职责部门姓名职责技术研发部 起草验证方案； 负 责 验 证 数 据 的 收 集 及 数 据 分 析 ； 协 调 验 证 中 可 能 出 现 的 偏 差 的 调 查 、完 成 变 更 的 书 面 记 录 。质量管理部 负 责 对 验 证 方 案 及 过 程 进 行 审 核 ； 负 责 对 产 品 的 供 应 商 资 格 进 行 确 认 ； 负 责 取 样 。 负 责 验 证 方 案 的 最 终 批 准 ； 负 责 对 报 告 的 审 核 ， 并 总 结 。中心检验室 负 责 对 样 品 进 行 检 验 ； 负 责 产 品 的 稳 定 性 试 验 。生产部 负 责 安 排 具 有 资 格 的 操 作 人 员 开 展 生产 及 验 证 工 作 ； 负 责 设 备 的 清 洁 、安 装 、生 产 等 工 作 ； 负 责 向 验 证 管 理 小 组 及 时 报 告 验 证 中出 现 的 问 题 ； 协 调 完 成 验 证 报 告 。 负 责 对 验 证 方 案 进 行 审 核 ； 负 责 对 生 产 人 员 的 培 训 。设备工程部 负责对设备进行维护； 必要时，对设备进行紧急调试， 使设备满足名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 17 页 - - - - - - - - - 6 各种突发情况。 车 间 操 作 人 员 负 责 按 照 方 案 设 计 的 要 求 执 行 验 证 ， 验 证 中 观 察 到 的 实 际工 艺 参 数 和 变 量 记 录 在 批 记 录 中 完 成 。 将 检 验 结 果 填 写 在 批 记 录 或 本 方 案 设 计 的 附 件 记 录 表 中 ， 在 检 验 中 产 生的 任 何 打 印 记 录 须 附 在 相 应 的 记 录 表 中 。 QC 负 责 完 成 验证 中 规 定 的 检 验 项 ， 同 时 将 检 验 过 程 和 结 果 记 录 在 相 应 的检 验 记 录 和 本 方 案 设 计 的 附 件 记 录 表 中 ， 在 检 验 过 程 产 生 的 任 何 打 印 记 录附 在 相 应 的 记 录 表 中 。 QA 负责 验 证 现 场 执 行 的 监 控 。3、 方 法3.1 此次验证计划验证3 批，每批为 5002000，本次验证中的物料及入库序号见下表：原辅料名称物料代码投料批号甘草Y717 蜂蜜F039 本次工艺验证应该进行3 个连续而且成功的批次，验证批为正常生产批量5002000。验证批产品必须经过验证测试结果分析，符合释放要求，且验证报告被批准后，才可以释放。3.2 生物等效性本次验证不涉及工艺的变更，所以不涉及。3.3 稳定性研究根据稳定性考察程序制订稳定性考察方案，结果仅用于公司内部质量控制。本次验证对中间体进行稳定性研究。 通过在相同的包装容器、 相同的储存条件下进行稳定性试验，确认中间体的储存期限。3.4 分析方法与放行标准质量标准文件名称检测指标标准依据甘草质量标准（DO-TS(QS-ZYC)717V00 ）甘草性状检测 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2010 年 版 一部 第 80-81 页甘 草 饮 片 质 量 标 准 DO-TS(QS-YP)717V00 ） 甘草饮片性状、 鉴别、检查、含量测定 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2010 年 版 一部 第 80-81 页甘草饮片中间产品质量标准甘草饮片中间产品检 中 华 人 民 共 和 国 药 典 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 17 页 - - - - - - - - - 7 DO-TS(QS-YPZP)717V00测2010 年 版 一部 第 80-81 页蜂蜜质量标准 DO-TS(QS-ZYC)039V00 蜂蜜的检测 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2010 年 版 一部 337 页3.5 结果记录与评估的方法方案设计的记录单、 批记录和检验记录的填写主要涉及内容为工艺参数和变量的记录、检验记录以及QC 检验记录，所有这些记录的填写必须符合记录填写要求。验证负责人负责收集整理批记录及QC 检验结果。将结果进行汇总、统计和科学分析，总结验证结论。4、 工 艺 介 绍4.1 炮制方法：炙甘草取甘草片，照蜜炙法 ( 附录 D)炒至黄色至深黄色， 不粘手时取出， 晾凉。（每 100Kg 甘草片用炼蜜 25Kg） 。4.2 甘草工艺流程图炙甘草饮片生产工艺流程4.3 饮片原辅料用量4.3.1 验证原辅料用量及批量批量5002000物料代码原辅料名称每批的数量称量工具要求精度Y717 甘草5002000电子秤0. 1F039 蜂蜜（炼蜜）150-550kg（125-500kg）电子秤0. 1 4.3.2 原辅料合格供货清单入库中间 检验全检包装蜜炙甘草炼蜜炙甘草1405；255min 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 17 页 - - - - - - - - - 8 下表列出了在验证批次中将要使用的所有物料合格供户原辅包装材料名称物料代码生产商供应商甘草Y717 蜂蜜F039 药 用 包 装 用 复 合膜、袋包装纸箱标签装箱单胶带4.4 接触容器工序接触容器材质领料编织袋聚乙烯材料蜜炙平底炙药锅304不锈钢不锈钢桶304不锈钢饮片手工分装复合膜袋药用低密度聚乙烯4.5 称量工具阶段设备名称设备代码检验有效期至称量精确领料电子秤0. 1蜜炙电子秤0. 1饮片手工分装电子秤0. 14.6 生产设备和设施根据甘草饮片生产工艺规程的现行版批记录中列出了在工艺验证批次中将使用的所有生产设备。4.6.1 用于生产甘草饮片的主要生产设备必须完成设备验证、处于校验有效期内。验证文件验证编号有效期至平底炙药锅验证方案平底炙药锅验证报告平底炙药锅清洁验证方案名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 17 页 - - - - - - - - - 9 平底炙药锅清洁验证报告4.6.2 用于生产甘草饮片的设施及公用系统均得到验证，并用于生产。验证文件验证编号有效期至生产厂房及空气净化系统验证方案生产厂房及空气净化系统验证报告纯化水系统验证方案纯化水系统验证报告压缩空气系统验证方案压缩空气系统验证报告4.7 关键工艺参数与变量下表列出所有关键工艺参数和关键工艺变量，关键工艺参数必须设定在特定的设定点或范围内，而关键工艺变量则必须控制和维持在特定的目标或范围内。工序关键的工艺参数与变量监控内容参数设定值/ 目标值（范围）检测方法领料按批生产指令开具领料单领料单与批生产指令数据一致/核 对 批 生 产指 令 和 领 料单核对品名、批号、数量、检验 合 格 报 告单，合格证、物料放行许可证、称量核对；在 领 料 过 程中，一人称量、一人复核。（1）品名、批号、数量与批生产指令一致；（2）有检验合格报告单，合格证、物料放行许可证；（3）应与批生产指令的处方量一致：甘草500-2000kg，蜂蜜 150-550；（4）一人称量、一人复核/核 对 物 料 的合法性、准确性蜜炙温度炒炙温度1405看温度表时间炒炙时间255 分钟看钟表计时每锅装量每锅装量40-60kg称量加炼蜜量每锅加炼蜜量每 100 甘草加炼蜜 25 称量效果评价炒炙后饮片性状炒 至 黄 色 至 深 黄色，不粘手现场检查中间检验性状符合甘草饮片中间产品质量要求本品呈类圆形或椭圆形切片。外表皮红棕色或灰棕色，QA 取样送检名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 17 页 - - - - - - - - - 10 微有光泽。切面黄色至深黄色，形成层环明显，射线放射状。略有黏性。具焦香气，味甜水分不得过 8.0%水分不得过 8.0%快 速 水 分 测定仪内包包装规格核对批包装指令单编织袋： 25kg/袋；复合膜： 5kg/袋、2kg/袋核对规格领包材量（复合膜袋）查看、核对包装指令核对品种、规格、数量现场核对打印批号目检产品批号、 生产日期、产地准确核对批号热合温度查看设备参数横封、纵封温度为1355设定温度冲切速度目检60-80 袋/ 分钟设定速度装量差异天平称量按包装规格现场检测检查频次查看记录内包时，要随时检查称重，开始前 30分钟和结束前30分钟,每 10 分钟称量一次，之后，每隔 30 分钟检查一次。按要求检测产品收率使用重量取样重量100% 领用重量剩余重量收 率 97.0%现场计算产品平衡使用重量损耗重量取样重量领用数量剩余数量100% 98.0% 限 度 100.0% 现场计算包材平衡使用数量+损耗数量100% 领用数量上批剩余数量本批剩余数量100% 现场计算偏差处理评价方法/ 及时处理外包装箱目检数量准确，统一文字面，同向排列，合格证一张现场检查抽检看监控记录不定期现场检查名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 17 页 - - - - - - - - - 11 频次合箱目检，查记录同品种，同规格两个批次，合箱外有合箱产品批号、合箱记录现场检查包装处理查记录若该产品继续生产未打印批号的复合袋、箱、未用完的标签存于暂存间，更换品种时，则退库。现场检查标签销毁查记录销毁数量：现场检查销毁人：QA：包装收率包装后成品数量取样数量领用数量100% 98.0% 现场计算成品收率合格成品数100% 理论数量95.0% 现场计算包材平衡箱使用数破损数100% 领用数量上批剩余数量本批剩余数量100% 现场计算复合膜使 用 数 破 损 数 取 样 数 100% 领用数量上批剩余数量本批剩余数量标签包装平衡包装后成品数量剩余数量取样数量破损数量领用数量100% 99.5限 度 100.0%现场计算偏差处理及时处理成品检验性状、鉴别、检查、含量测定符合甘草饮片质量标准要求QA 取样送检5、 工 艺 验 证 过 程5.1 蜜炙工艺步骤主要设备批记录对应步骤蜜炙平 底 炙 药 锅MM-REC011R015.1.1 目的和关键参数证 明 平 底 炙 药 锅 能 够 按 照 设 定 的 参 数 进 行 运 转 。证 明 在 设 定 参 数 下 能 顺 利 将 甘 草 炒 炙 成 符 合 药 品 质 量 的 产 品 ， 满 足 验名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 17 页 - - - - - - - - - 12 证 的 要 求 。关键参数：a. 温度1405b.时间255 分钟c.每锅装量40-60kg d.加炼蜜量按锅数算出每锅加炼蜜量（每 100kg 甘草加炼蜜 25 ，折合蜂蜜30kg）e.炒 至 黄色至深黄色，不粘手时为度5.1.2 取样计划：每批炙甘草分别于洁净周转料桶的上、下取2 个点，每锅取样三桶。5.1.3 测试计划：蜜炙后的饮片性状、不合格品含量，炒炙后饮片的水分。5.1.4 可接受标准蜜炙后的甘草饮片表面灰褐色，偶见焦斑。生片、糊片不得超过1.0%。水分不得超过 8.0%5.1.5 结果记录监控事先确定的制造工艺参数及变量并将观察结果、建议和测试结果记录在报告中。5.2 内包工艺步骤主要设备批记录对应步骤内包电子秤MM-REC024R01MM-REC025R01 5.2.1 目的和关键参数证明甘草饮片通过内包后气密性能够达到工艺要求。在完成内包后， 对内包后的甘草取样检验， 证明经过内包后的甘草饮片质量能够达到工艺要求。关键参数：a. 核对包装指令单b. 包装规格编织袋： 25kg/袋；复合膜： 5kg/袋、2kg/袋c.领包材量（复合袋）查看、核对包装指令名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 17 页 - - - - - - - - - 13 d. 打印批号产品批号、生产日期、产地准确e. 热合温度横封、纵封温度为1355f.冲切速度60-80 袋/分钟g. 装量差异天平称量h. 检查频次要随时检查称重， 开始前半个小时和结束前30分钟,每 10分钟称量一次，之后，每隔30 分钟检查一次i.产品收率97.0%（ Kg） ： 使用重量取样重量100% 领用重量颗粒剩余重量j.产品平衡98.0%限度 100.0% 使用重量损耗重量取样重量100% 领用数量剩余数量（ Kg ）k.包材平衡 100%（Kg） ：使用数量 +损耗数量100% 领用数量上批剩余数量本批剩余数量5.2.2 取样计划：取样量：每次约取样20 包，取样 4 次。取样方法：开始前半个小时和结束前30 分钟,每 10 分钟称量一次，之后，每隔 30分钟检查一次5.2.3 测试计划：（1）热合温度现场读取热合机上温度（2）冲切速度现场读取热合机上温度（3）装量差异天平称量（4）气密性将试样放入容器中，并注入着色水，水面高出试样表面不小于25mm，盖紧真空干燥器盖子，并涂上一层凡士林使其密封，关闭通气阀，开动真空泵，打开干燥器阀门对准真空室抽真空， 将其真空度保持在8013Kpa,真空度保持 30秒。同时观察试样及水中是否有气泡产生。真空度保持 30 秒后打开进气阀门，以迅速将真气室内气压恢复至常压，取出试样，擦去表面的水使其干燥，然后观察试样是否进水。5.2.4 可接受标准（1）热合温度横封、纵封温度为1355（2）冲切速度60-80 袋/分钟名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 17 页 - - - - - - - - - 14 （3）装量差异符合要求（4）气密性若试样在上述真空状态下吸泡能张开鼓起，而在真空室内压力恢复至常压时又能恢复至原来形状，且没有进水， 则判为合格， 否则为不合格。5.2.5 结果记录监控事先确定的制造工艺参数及变量并将观察结果、建议和测试结果记录在报告中。5.3 外包工艺步骤主要设备批记录对应步骤外包/5.3.1 目的和关键参数证明甘草通过外包后能够达到包装要求。在完成外包后， 对外包后的甘草取样检验， 证明经过外包后的甘草能够达到包装要求。关键参数：a. 装箱数量准确，统一文字面，同向排列，合格证一张b. 抽检频次不定期c.合箱同品种，同规格两个批次，合箱外有合箱产品批号、合箱记录d. 包装处理若该产品继续生产未打印批号的复合袋、箱、未用完的标签存于暂存间，更换品种时，则退库。e. 标签销毁在 QA 监督下销毁f.包装收率 98.0% 包装后成品数量取样数量100% 领用数量g.成品收率 95.0% 合格成品数100% 理论数量h.包材平衡 100% 使用数破损数100% （箱）领用数量上批剩余数量本批剩余数量使用数破损数取样数100% （复合膜、标签）领用数量上批剩余数量本批剩余数量i.包装平衡 99.5限度 100.0% 包装后成品数量剩余数量取样数量破损数量100% 领用数量名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 17 页 - - - - - - - - - 15 5.3.2 取样计划：按成品取样制度取样5.3.3 测试计划：随机对包装完毕的成品进行拆箱，检查包装规格5.3.4 可接受标准（1）按成品质量标准检验合格；（2）随机抽检包装规格为：编织袋： 25kg/袋；复合膜： 5kg/袋、2kg/袋：（3）包装材料物料平衡收率均为100；5.3.5 结果记录监控事先确定的制造工艺参数及变量并将观察结果、建议和测试结果记录在报告中。6、 中 间 产 品 稳 定 性 试 验工 艺 步 骤主 要 设 备批 记 录 对 应 步 骤饮 片 中 间 产品贮 藏编织袋、复合膜袋/ 6.1 目 的 和 关 键 参 数通 过 对 中 间 产 品 稳 定 性 的 考 察 ， 确 定 中 间 产 品 在 车 间 中 间 站 的 最 长 存放 时 间 。6.2 试 验 方 案准 备 4 个 样 品 ，每 个 30g，采 用 和 中 间 产 品 的 封 装 方 式 ，在 温 度 25 、相 对 湿 度 65%的 条 件 下 保 存 。6.3 取 样 计 划在 0 天 、 10 天 、 20 天 、 30 天 分 别 取 一 包 样 品 。6.4 测 试 计 划水 分 应 不 超 过 8.0% ， 与 第 0 天 结 果 比 较 水 分 变 化 不 超 过 0.5% 。5.3.5结 果 记 录将 测 试 结 果 记 录 在 报 告 中 。7、 验 证 中 偏 差 / 变 更 处 理验 证 过 程 中 如 果 出 现 偏 差 和变 更 ，应 立 即 通 知 验 证 小 组 并 对 偏 差 和 变 更名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 17 页 - - - - - - - - - 16 进 行 详 细 记 录 ，分 析 偏 差 产 生 的 根 本 原 因 ，进 行 影 响 分 析 并 提 出 解 决 方 法 。所 有 偏 差 和 变 更 得 到 有 效 处 理 后 ， 并 且 经 过 质 量 部 门 批 准 ， 验 证 方 可 进 入下 一 步 骤 。 原 始 的 偏 差 处 理 单 和 变 更 处 理 单 经 过 批 准 后 必 须 附 在 验 证 报 告中 。8、 培 训验 证 方 案 批 准 后 ，对 本 次 验 证 相 关 人 员 进 行 培 训 ，该 培 训 记 录 连 同 在 验证 中 完 成 的 其 他 相 关 培 训 记 录 一 起 附 在 最 终 的 验 证 报 告 中 。9、 修 订 记 录修订号修订人修订日期修订依据修订内容备注名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 17 页，共 17 页 - - - - - - - - -