苯甲酸红外光谱测定及谱图解析.doc

Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date苯甲酸红外光谱测定及谱图解析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一实验目的1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带 。 三仪器与试剂 仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五结果与分析 谱图解析:34002400cm-1 酸的OH伸缩振动峰30203000cm-1 芳烃的CH的伸缩振动峰，1692cm-1 C=O伸缩振动峰1600, 1582, 1495和1450cm-1 C=C骨架伸缩振动峰1300 cm-1 C-O伸缩振动峰1448cm-1和960 cm-1 OH变形振动峰715和690cm-1 单取代苯CH变形振动的特征吸收峰 与标准苯甲酸谱图对照, 得出此粉末为苯甲酸.苯甲酸标准红外谱图注意事项1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯KBr晶片扫背景）。-