重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量.doc

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除实验报告 姓名 班级 教师 成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1. 学习用酸分解铁矿石的方法2. 学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。实验步骤1， 平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。2， 趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。3， 加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。4， 5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。实验数据及结果项目编号12称样重(克)G消耗/mL滴定前读数滴定后读数消耗体积值Fe%Fe%数据处理已知=0.1000mol/L铁含量计算Fe=m Fe /G×100%=n Fe M Fe /G×100%=103M Fe /G×100%简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？讨论：【精品文档】第 2 页