重金属测定方法.doc

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除重金属总量的测定采用消化原子吸收光谱仪测定；重金属有效态的测定采用震荡提取原子吸收光谱仪测定1 土壤消化（王水+HClO4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水45mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，8090消解30 min、100110消解30 min、120130消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100110条件下继续消解30 min，120130消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过130。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120130消化直至完全。2植物消化（HNO3+H2O2法）称取待测植物12g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，8090消解30 min、100110消解30 min、120130消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100110条件下继续消解30 min，120130消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4水土比：10：120:1提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以水土比为15:1计），震荡120min，过滤，定容至25mL，转移至60mL白色塑料瓶中（如定容后仍有浑浊，此转移步骤为过滤），待测。4重金属的测定 Cu、Cd、Pb、Zn、K、Ca、Mg等元素采用AAS(火焰原子吸收分光光度法)测定，As、Hg采用HGAAS（氢化物发生器原子吸收分光光度法）或原子荧光分析仪测定。测定砷的还原方法：1） 药品试剂的配制：10%HCL（V/V）（作为配制还原剂的溶剂）1%HCL（V/V）10%KI（W/V），溶剂为10%HCL（V/V）3%抗坏血酸（W/V）溶剂为10%HCL（V/V）1.5%硼氢化钾（W/V）：1.5g硼氢化钾+0.3g氢氧化钠（或氢氧化钾），用蒸馏水溶解后定容至100mL。2） 还原步骤：以稀释100倍，用50mL容量瓶为例。（稀释倍数根据样品的浓度范围而定，不超过仪器检测上限为宜）用移液器（移液枪）吸取0.5mL样品至50mL容量瓶中，加入10%HCL至一半左右，加入4mL10%KI，用电炉加热至微沸，冷却，加入5mL3%抗坏血酸，定容，待测。若用25mL容量瓶，则KI和抗坏血酸减半，以此类推。注：V/V:体积百分比W/V:质量百分数【精品文档】第 2 页