TEM-透射电镜习题答案及总结.doc

电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。2、 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1） 物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3） 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4） 中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5） 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。4、 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。5.简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。6. 薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？答：晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。8、图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA » I0IB » I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 ：1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。12.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：缺陷不可见判据是指：。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b0，g2·b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。3）13、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。15. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。答：二次电子像:1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。二次电子像衬度形成原理：成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1). 定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2). 线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3). 面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。21. 为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。24. 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。七、八、已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为式中，其中s为偏移参量，g为消光距离，请讨论等厚消光与等倾消光现象，并与运动学理论比较。答：等厚条纹： 当 S C时式（4-1）可改写为显然，当t = n/s（n为整数）时，Ig = 0当 t = (n + 1/2)/s 时, 用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。晶体中倾斜晶界的晶界条纹利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度，等倾条纹：当t c时, 式（4-1）可改写为 九、比较电子衍射与X射线衍射的优缺点。答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点: 1）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。电子衍射应用的领域：1、 物相分析和结构分析；2、 确定晶体位向；3、 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。8：析性相电是构束的定向晶样单测中域域射散 征体在及结体内向位空析构和域的向射发短短射射摄较的射。衍发果能子格散离偏射子面截二晶在致点某生子得线比间波波 符射衍布，干格相方些作件涉而发相的存射波子因，是周内子晶射原干衍互射子内原；散生迫电射线:点缺射 衍较为改 时纹度厚算近，距应反选数根消条晶晶斜纹条厚也纹厚出缘品象象两以定，运荡期随, ( 数为（=当写改 纹条较比学与象消光厚请，消参为中式表强论学衍已析射微进对作位像物:阑像场进像小角径；像:。后镜。角孔制限方下第装光中光双光阑种要何如作位么装分阑哪中射差小流镜和定稳成改幅一量波子偿偿进矫调都位强过以起对非磁的磁电差球可磁的 的同力折区和中磁差,球差少除何如产是差透却氮时必因低保须 仪谱。元的 序定可；元 序子能低率 。表于求殊表品聚好都重定，。素元测只波果析到内分在和进能线素所内间一高效射 能 仪的征射测：仪长特线测用谱点优仪仪较并方三工说？和谱法法像射 。布浓元到位。图的素上光在置位或（信 元某要所）（谱扫作表样 ：析面况布浓的到置况布度直元到得扫轨直定着子位量能号线 素的所定、（：析线。谱元内微上算屏从直内，分线谱 分得置位和光变析谱用的要固：析 用的分微)线、方种针明说多多子的面积作 表使度深电次样穿大额产次增线面试随感分形的区额子：为理原衬子号信不般 及效分 。分不的去大衬很衬其，片成 集器因表的测向面品逸直，能低低远辨其析行 子电暗也应因制被其，二产能槽的低度，产 大较分这光在产 的较子小的像电理成度像二说之与相度形示子散像次二析分表。范表自；值电的各电域的品来，行征 射征析分区行定体和度的号信：电析分区性行即衬序原补度子散;相图号 好衬:貌貌表分主析行感分状化品围度 表较能电析分以析、分用增增原产围范 表自高能射种六途用特们它信激面体固束量阵最向个可通大于指求律晶再 交个于行即） 面晶所 该，是。 ， 必，不像其和 作个骤步按布位。：判可量氏的确来可如?见缺什弱度射此偏较存向件布偏处弱较度，多用散于时程忽以减射次受射品样够 条的求设理运满似以以。终相射强波味，略衰度，的内波射射射于不只品子入设本接足才？是假的理动长波角 构积胞素离光期深振此性生向深在和 果互力的强波透由光么是条外物的光晶 距消像场暗像衍形物通衍位的到斑时角倾衍相射：。像为衍形镜通射某：。称衍形栏过射让 度衬晶对 - 别分度亮的 像此场像成光束让，射将镜上背射射能较相 晶内部 为解度使衍 通，条双满晶件 满面 某晶 像暗和暗像么明，成明释出图子型于，形差厚序的存微样由厚度衬，的样，振的而个一下而果衍不表样得使度条拉满构晶)不向各由观电在别别有质它射么试的清断易材大差解相试金试端的腐薄解样金金解双样金高样瓷导薄减减减预 样薄)过的蚀蚀生产不程品样坏损变会程和夹制度度有品明透有须电对化变结，程，同块必结的膜求本的品么制用减与减?如工体?要基样斑个样花轴共锥射各不锥衍晶锥圆角半、束电成线射族 晶样此环惯球 球的 径成集点应面族。心列，交片相荧方射与圆各样的像放截倒0 (就衍单形平单基对达此点的二且性显，列规，易二零样晶理成征样射非、）（多示所图作操电微电就花衍一到荧，合焦和平间把示）图操的镜子这大一到荧则面的镜物的中图图并，置间）与平透时作与成求要位片和对，度晰响也大数使倍放改点个角小很径入子使较镜。的大步，强短择式射像 大镜电0 0数放，短压析分区品 -径，面镜栏成场进差小，孔小，高提成制无 径焦物：大幅第倍0数放 透短成镜影间栏、镜镜要么么、点成的统求需暗明足源的流束行、明高束供用。成调、移应相光电系求要满？什用统助为系核是光子统电统系,学统何系关各 统大要简