Fe3O4-H2O2-TMB催化体系测定水中的NO2- 毕业论文.doc

编号： 2010 级 2010021141号整个论文格式不对。参照学校格式要求。字体、字号等。玉 溪 师 范 学 院本科生毕业论文题 目 Fe3O4-H2O2-TMB催化体系测定水中的NO2- 学 院 资源环境学院 专 业 化学 指导教师 姓 名 学 号 2010021141 2014 年 1 月 1 日 目录1 前言- 2 -2 实验部分- 2 - 2.1 主要仪器与试剂- 2 - 2.2 实验方法- 3 -3 实验结果与讨论- 3 -3.2 反应条件优化- 4 -3.2.1 Fe3O4浓度的影响- 4 -3.2.2 H2O2浓度影响- 4 -3.2.3 TMB浓度的影响- 5 -3.2.4 PH浓度的影响- 5 -3.2.5 温度的影响- 5 -3.2.6 反应时间的影响- 6 -3.3 工作曲线绘制- 6 -4 样品测定- 6 -致谢- 7 -参考文献- 7 - Fe3O4-H2O2-TMB催化体系测定水中亚硝酸根 摘要：在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲液中，Fe3O4-H2O2-TMB催化体系在652nm处产生最大吸收，不加亚硝酸根标准溶液，没有抑制作用，颜色较深，加入亚硝酸根标准溶液后，颜色变浅，其产生吸收减小，根据吸光度不同，绘制出亚硝酸根标准工作曲线，从而可以测定不同水样中亚硝酸根离子，基于这一性质建立一种Fe3O4-H2O2-TMB催化体系测定水中亚硝酸根离子的新方法。关键词： 亚硝酸根；催化体系；分光光度法 Fe3O4-H2O2-TMB catalytic system for determination of nitrite ion in waterAbstract:In acetic acid sodium acetate buffer solution of PH=4.0, Pigment Black - Hydrogen peroxide - Tetramethyl benzidine catalytic system has a maximum absorption at 652nm, not with nitrate standard solution, had no inhibitory effect, the darker color, adding nitrite standard solution, pale, the decrease of absorption, according to the absorbance of different, drawn with nitrite standard solution the working curve, thus determination of nitrite ion in different water samples, the new method of this nature to establish a Pigment Black - Hydrogen peroxide - Tetramethyl benzidine catalytic system for the determination of nitrite ion in water based on.Key word: Nitrite;Catalytic system;Spectrophotometric method1 前言 （把白底去掉。）亚硝酸根是一种有毒的原子团，与金属元素结合形成亚硝酸盐，而含高浓度亚硝酸盐的水被人饮用后，会引起正常血红蛋白（Fe2+）转变成铁血红蛋白(Fe3+)而失去携氧功能，导致组成缺氧1。所以有必要对水中亚硝酸根进行测定。有关水中亚硝酸根测定的标准方法国内外均用重氮偶合比色法2,3，但方法所用的偶联试剂一般认为是致癌物。TMB是联苯胺衍生物，据文献4,5报道，TMB是非致突变物和非致癌物，因此具有安全性。实验发现，在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲液中，Fe3O4-H2O2-TMB催化体系在652nm处产生最大吸收，加入亚硝酸根标准溶液后，对该体系产生抑制作用，颜色变浅，其产生吸收减小，基于这一性质建立一种可见分光光度法测定水中亚硝酸根的新方法。本法具有操作简便，试剂安全的特点。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要仪器722S可见分光光度计；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。2.1.2 试剂 （首行空两格）NO2-储备液：准确称取0.3000g经1051100C干燥的亚硝酸钠，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入2mL氯仿，加水定容至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含0.2mgNO2-。NO2-储备液：准确移取1.00mLNO2-储备液于100mL容量瓶中加水定容至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含0.002mgNO2-。NO2-标准溶液：准确移取1.00mLNO2-储备液于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含0.02ugNO2-。Fe3O4粉末制备：称取3.6硫酸亚铁于烧杯中，加水溶解，调节PH=10，加水稀释至50mL，放入600C的DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中搅拌15分钟，然后用磁铁分离，分别用水和乙醇洗涤若干次，放入真空干燥箱中干燥即可。Fe3O4溶液：准确称取0.01gFe3O4粉末，加水溶解，用超声波超声30分钟，移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为100mg/L。H2O2溶液：30%H2O2溶液TMB溶液：准确称取0.024gTMB粉末，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加乙醇定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为1×10-3mol/L。缓冲溶液：0.2mol/LH Ac-0.2mol/L Na Ac缓冲液（PH=4.0）2.2 实验方法在25mL比色管中，依次加入0.5mL100mg/LFe3O4溶液、0.1mL30%H2O2溶液、0.1mL1×10-3mol/LTMB溶液、1.00mLPH=4.0 0.2mol/LH Ac-0.2mol/L Na Ac缓冲液定容至10mL，摇匀后，放在350C的恒温水浴锅中水浴30min，选用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在652nm处测定溶液吸光度。3 实验结果与讨论3.1 最佳波长的选择 按实验方法用722S可见分光光度计分别测定波长在610690nm处溶液的吸光度，如图1所示，由图1可知，体系在650nm处有最大吸收，故本实验在652nm处测定溶液的吸光度。要求做点线图，把点表示出来。 图 1 指出内容，把图中最佳波长的选择写在这里，图中文字删除。吸光度A也删除。以下同，3.2 反应条件优化3.2.1 Fe3O4浓度的影响按照实验方法，固定H2O2和TMB的浓度，测定不同Fe3O4溶液浓度下溶液的吸光度，如图2所示。实验表明，当Fe3O4溶液浓度大于5mg/L时，体系吸光度最大且基本稳定，因此本实验选择加入0.5mL100mg/LFe3O4溶液。 图 23.2.2 H2O2浓度影响按照实验方法，固定Fe3O4和TMB的浓度，测定不同H2O2浓度下溶液的吸光度，如图3所示。实验表明，当H2O2浓度为0.1mol/L时，体系的吸光度最大，因此本实验选择加入0.1mL30%H2O2溶液。 图 33.2.3 TMB浓度的影响按照实验方法，固定Fe3O4和H2O2的浓度，测定不同TMB浓度下溶液的吸光度，如图4所示。实验表明，当TMB浓度为1×10-5mol/L时体系的吸光度最大，因此本实验选择加入0.1mL1×10-3mol/LTMB溶液。 图 43.2.4 pH浓度的影响按照实验方法，调节HAc-NaAc缓冲液的PH，测定不同pH值下溶液的吸光度，如图5所示。实验表明，当HAc-NaAc缓冲体系在PH3.54.5之间吸光度最大且基本稳定，因此本实验采用PH=4.0的缓冲介质。 图 53.2.5 温度的影响按照实验方法，测定不同温度下溶液的吸光度，如图6所示。实验表明，当反应温度为350C时体系吸光度最大，因此本实验采用在350C恒温水浴锅中反应。 图 63.2.6 反应时间的影响按照实验方法，测定不同反应时间下溶液的吸光度，如图7所示。实验表明，当反应时间超过30min以后，吸光度基本不随时间而改变，说明反应已达到平衡，因此本实验选择反应时间为30min。 图 73.3 工作曲线绘制在最佳反应条件下，分别测定加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mLNO2-标准溶液后的吸光度，作吸光度与NO2-浓度的关系曲线。工作曲线方程为：y=0.6180x0.0266 (x为NO2-浓度，单位mg/L)，R2=0.9990，如图8所示。 图 84 样品测定实验分别对3个水样中的NO2-进行测定，对自来水、景观水可以直接进行测定，对实验室地下水需要过滤稀释后进行测定，测定结果如下： 试样中NO2-的测定样品测定值平均值C（mg/L）自来水0.0650.0650.0650.0650.032师院景观水0.0690.0690.0690.0680.038实验室自来水0.0550.0560.0560.0550.162致谢 经过长期的坚持和努力，毕业论文才得以画上圆满的句号，有一种如释重负的感觉，写论文的煎熬之后，感觉好像一切都尘埃落定，即将给自己的学生时代和校园生活划上一个分号，这只是我生命中的一个路口，并不是终点，我始终相信青春不会散场。在这片黄土地上度过我的大学生活，无形中塑造了我生命的气质、生活的方式，也练就了我乐观的心态和一颗感恩的心。在实验和论文的写作过程中，特别要感谢我的指导教师，在他的指导和帮助下我才顺利的完成论文，同时也感谢其他关系和帮助我的老师和同学，在你们的陪伴下，一切都变得顺利，你们不仅在学习上给予我指点，同时也是我生活中一起同行的人，在交往的过程中我们建立信任、彼此鼓励、互相支持与帮助。 参考文献1申双龙，晨晓霓，靳永胜.过氧化氢亚甲蓝动力光度法测定亚硝酸根.分析化学，2002,30（11）.2美国公共卫生协会，美国自来水厂协会，水污染控制联合会编著，水和废水标准验法S.第15版.宋仁元等译.北京：中国建筑工业出版社，1985.351353.3国家环保局编，水和废水监制分析方法M.第3版.北京：中国环境科学出版社，1989.261-262.4Holland V R . Sauders B C Rose F L et al. Fetrahe-dron,1974,30(18):3299.5Garner R C . Walpole A L . Rose F L . Cancer Lett .1975(11):39. - 7 -