第4讲-空气中粉尘的分析方法-粉尘-3hppt课件.pptx

杜会芳杜会芳 高工高工中国安全生产科学研究院中国安全生产科学研究院工作场所空气中粉尘的测定要遵循工作场所空气中粉尘测定(GBZ/T 192-2007)。（1）总粉尘浓度的测定滤膜称量法(GBZ/T 192.1-2007)（2）呼吸性粉尘浓度的测定预分离滤膜称量法(GBZ/T 192.2-2007)（3）粉尘分散度的测定(GBZ/T 192.3-2007)粉尘分散度测定可采用滤膜溶解涂片法和自然沉降法。（4）粉尘中游离二氧化硅含量的测定(GBZ/T 192.4-2007)粉尘中游离二氧化硅含量的测定可选择使用焦磷酸法、红外分光光度法或X线衍射法。（5）石棉纤维粉尘计数浓度的测定滤膜/相差显微镜法(GBZ/T 192.5-2007)2工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测粉尘检测要求 1. 必须测定粉尘的时间加权平均浓度（TWA）。PC-TWA是粉尘浓度的主体性限值，是评价工作场所、生产环境和劳动者在劳动过程接触水平的主要指标。 2.以个体采样为主，因为个体采样是测定TWA比较理想的采样方法，尤其适用于评价劳动者实际接触状况。 3.对制定了总粉尘和呼吸性粉尘的PC-TWA的粉尘，应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。 4.必要时测定粉尘短时间接触浓度，用超限倍数评价其短时间波动水平。粉尘的短时间超限接触浓度应其PC-TWA的倍。 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测第一节第一节 采样基本原则采样基本原则第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定第四节第四节 粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定第五节第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的粉尘中游离二氧化硅含量的测定测定第六节第六节 石棉浓度石棉浓度的测定的测定粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则一、符合采样标准和规范要求一、符合采样标准和规范要求工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范（GBZ 159-2004）二、现场调查二、现场调查l 了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解生产车间的名称、生产车间的名称、工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局等。工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局等。l 调查记录劳动者的工作情况：调查记录劳动者的工作情况：岗位或工种、接尘的人数，以岗位或工种、接尘的人数，以及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和个体防护用品使用情况及其实际效果等。个体防护用品使用情况及其实际效果等。l 确定粉尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时确定粉尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则三、测尘点的选择三、测尘点的选择l 粉尘浓度最高粉尘浓度最高l 劳动者接触时间最长劳动者接触时间最长l 一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处 当需要了解粉尘危害的影响范围，搞清工作场所粉尘污染当需要了解粉尘危害的影响范围，搞清工作场所粉尘污染程度，阐明劳动者接触粉尘的情况时，可在粉尘发生源的不同程度，阐明劳动者接触粉尘的情况时，可在粉尘发生源的不同方向、不同距离等处选择测尘点；方向、不同距离等处选择测尘点； 当对除尘通风装置等防护措施进行效果评价时，可在除尘当对除尘通风装置等防护措施进行效果评价时，可在除尘器的排尘口、密闭装置的内外及可能逸散粉尘的隙口附近逸散器的排尘口、密闭装置的内外及可能逸散粉尘的隙口附近逸散点等处选择测尘点。点等处选择测尘点。粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则四、采样时段的选择四、采样时段的选择l 空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节l 工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日l 工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段五、采样时间的选择五、采样时间的选择l 短时间采样，短时间采样， 15分钟分钟,主主要用于粉尘超限倍数评价要用于粉尘超限倍数评价l 长时间采样，长时间采样， 1小时，主要用于时间加权平均容许浓度小时，主要用于时间加权平均容许浓度（PC-TWA）的评价）的评价指可进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细指可进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。采用滤膜称量法支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。采用滤膜称量法测定总粉尘浓度，参考测定总粉尘浓度，参考 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第1部分：总粉尘浓度部分：总粉尘浓度（GBZ/T192.1-2007）空气中粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜增量和采空气中粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜增量和采气量计算空气中粉尘浓度。气量计算空气中粉尘浓度。总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定主主要要器器材材 测尘滤膜：测尘滤膜：过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜；过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜； 粉尘浓度粉尘浓度50 mg/m3 时，用直径时，用直径37mm或或40mm的滤膜；的滤膜； 粉尘浓度粉尘浓度50mg/m3时，用直径时，用直径75mm的滤膜。的滤膜。 采样器：采样器：技术性能应符合国家标准要求。仪器外观和配技术性能应符合国家标准要求。仪器外观和配 件应完整无损；电源容量指示灯和电池电压应正常；操件应完整无损；电源容量指示灯和电池电压应正常；操 作应严格按照仪器使用说明书的规定；应定期计量检定，作应严格按照仪器使用说明书的规定；应定期计量检定， 采样前做好流量校准；需要防爆时，应使用防爆粉尘采采样前做好流量校准；需要防爆时，应使用防爆粉尘采 样器。样器。 天平：天平：感量应为感量应为0.1mg或或0.01mg，应严格按天平使用说明，应严格按天平使用说明 操作，定期计量检定。操作，定期计量检定。 其它辅助器材：其它辅助器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。计时器、干燥器、除静电器、镊子等。 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定主主要要器器材材现场采样按照现场采样按照GBZ 159-2004执行执行 (4-1)C 空气中总粉尘的浓度，空气中总粉尘的浓度，mg/m3；m2 采样后的滤膜质量，采样后的滤膜质量，mg；m1 采样前的滤膜质量，采样前的滤膜质量，mg；V 采样流量，采样流量，L/min；t 采样时间，采样时间，min。总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定100012tVmmC滤膜上总粉尘的增量（滤膜上总粉尘的增量（m）要求）要求总粉尘总粉尘m的影响因素：的影响因素：l 现场空气中粉尘的浓度现场空气中粉尘的浓度l 采样夹的大小采样夹的大小l 采样流量及采样时间采样流量及采样时间l 分析天平感量分析天平感量l 测尘滤膜直径测尘滤膜直径 采样时要通过调节采样流量采样时要通过调节采样流量和采样时间，控制滤膜粉尘和采样时间，控制滤膜粉尘m在在表要求的范围内。否则，有可能表要求的范围内。否则，有可能因过载造成粉尘脱落。采样过程因过载造成粉尘脱落。采样过程中，若有过载可能，应及时更换中，若有过载可能，应及时更换采样夹。采样夹。总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定分析天平感量滤膜直径mmm的要求 mg0.1mg371m5401m1075m1，最大增量不限0.01mg370.1m5400.1m1075m0.1，最大增量不限 本法的最低检出浓度为本法的最低检出浓度为0.2mg/m3（以（以0.01mg感量的感量的天平称量，采集天平称量，采集500L空气样品计）。空气样品计）。l 当过氯乙烯滤膜不适用时（如在高温情况下采样），当过氯乙烯滤膜不适用时（如在高温情况下采样），可用超细玻璃纤维滤纸。可用超细玻璃纤维滤纸。l 采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。l 测尘滤膜通常带有静电，因此，应在每次称量前去除测尘滤膜通常带有静电，因此，应在每次称量前去除静电。静电。l 若粉尘浓度过高，应缩短采样时间，或更换滤膜后继若粉尘浓度过高，应缩短采样时间，或更换滤膜后继续采样。续采样。总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定 呼吸性粉尘呼吸性粉尘 是指按呼吸性粉尘标准测定方法所采是指按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在集的可进入肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在7.07m以下，空气动力学直径以下，空气动力学直径5m粉尘粒子的采集效率粉尘粒子的采集效率为为50%，简称呼尘；，简称呼尘； 空气动力学直径是指某颗粒物（任何形状和密度）与空气动力学直径是指某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等，则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。，则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。 空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的呼吸空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采样后的滤膜的性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采样后的滤膜的增量和采气量，计算出空气中呼吸性粉尘浓度。增量和采气量，计算出空气中呼吸性粉尘浓度。二、方法原理二、方法原理呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义一、呼吸性粉尘的定义三、主要器材三、主要器材测尘滤膜：测尘滤膜：过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜。过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜。呼吸性粉尘采样器：呼吸性粉尘采样器：主要包括预分离器和采样器。主要包括预分离器和采样器。1. 预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07m以以下，且直径为下，且直径为5m的粉尘粒子的采集率应为的粉尘粒子的采集率应为50%。2. 采样器：性能和技术指标应符合采样器：性能和技术指标应符合GB/T 17061的规定，采的规定，采样流量应与预分离器相匹配。需要防爆的工作场所应使用防样流量应与预分离器相匹配。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。爆型采样器。天平：天平：感量为感量为0.01mg，应严格按照天平使用说明操作，定期，应严格按照天平使用说明操作，定期计量检定。计量检定。其它辅助器材：其它辅助器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。计时器、干燥器、除静电器、镊子等。呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定v 呼吸性粉尘采样器原理v 国际公认的采样器的分离曲线主要有两种，即BMRC分离粒子曲线和ACGIH分离粒子曲线（见下图）。v 我国采用的呼吸性粉尘采样器对粉尘的分级性能要求符合BMRC曲线。分离原理 1.冲击分离式 2.旋风分离式 3.向心冲击式 4.水平淘析式 据此设计出的分离器目前常用主要有旋风式和冲击式预分离器2个类型。呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定 A、B曲线对照图 工作地点呼吸性粉尘采样器工作地点呼吸性粉尘采样器冲击式采样切割原理旋风式采样切割原理呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定四、样品采集四、样品采集定点采样定点采样短时间采样：在呼吸带高度采集空气样品短时间采样：在呼吸带高度采集空气样品15min ；长时间采样：在呼吸带高度采集空气样品长时间采样：在呼吸带高度采集空气样品18h； 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁容器内。运输和保采样后，将滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁容器内。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染。存过程中应防止粉尘脱落或污染。 采样前，要根据现场空气中粉尘浓度、采样夹大小、采样流量及采样采样前，要根据现场空气中粉尘浓度、采样夹大小、采样流量及采样时间，估算滤膜上总粉尘的增量（时间，估算滤膜上总粉尘的增量（m）, 通过调节采样时间，确保通过调节采样时间，确保0.1mgm5mg。否则，有可能因滤膜过载而造成粉尘脱落。采样过程中。否则，有可能因滤膜过载而造成粉尘脱落。采样过程中若有过载可能，应及时更换预分离器呼吸性粉尘采样器。若有过载可能，应及时更换预分离器呼吸性粉尘采样器。现场采样按照现场采样按照GBZ159，并参照，并参照GBZ/T 192.1附录附录A执行。执行。呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义一、呼吸性粉尘的定义 （4-2）C 空气中呼吸性粉尘的浓度，空气中呼吸性粉尘的浓度，mg/m3；m2 采样后的滤膜质量，采样后的滤膜质量，mg；m1 采样前的滤膜质量，采样前的滤膜质量，mg；V 采样流量，采样流量，L/min；t 采样时间，采样时间，min。五、测定五、测定100012tVmmC呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义一、呼吸性粉尘的定义六六、注意事项、注意事项1、标准方法的最低检出浓度为、标准方法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以以0.01mg天平，采集天平，采集500L空气样品空气样品计计)。2、采样前后滤膜应使用同一台分析天平、采样前后滤膜应使用同一台分析天平称量。称量。3、应在每次称量前除去静电。、应在每次称量前除去静电。4、必须按照采样器的要求，选用正确的、必须按照采样器的要求，选用正确的滤膜、采样流量、粉尘增量，不能改变采样流滤膜、采样流量、粉尘增量，不能改变采样流量量粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定定义定义 指物质被粉碎的程度，以粉尘粒径大小（指物质被粉碎的程度，以粉尘粒径大小（m）的数量或质）的数量或质量组成百分比表示；量组成百分比表示； 分散度越高，粒径较小的颗粒越多，在空气中漂浮的时间越分散度越高，粒径较小的颗粒越多，在空气中漂浮的时间越长，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面积越大长，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面积越大，越易参与化学反应，对机体危害就越大。，越易参与化学反应，对机体危害就越大。 粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度 粉尘分散度测定方法：滤膜溶解涂片法、自然沉降法。粉尘分散度测定方法：滤膜溶解涂片法、自然沉降法。 自然沉降法：自然沉降法：将含尘空气采集在沉降器内，粉尘自然沉将含尘空气采集在沉降器内，粉尘自然沉 降在盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数降在盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数 量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸 丁酯的粉尘选用本法。丁酯的粉尘选用本法。 参考参考工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第3部分：粉尘分散度部分：粉尘分散度（GBZ/T192.3-2007）。）。方法方法原理原理滤膜溶解涂片法：滤膜溶解涂片法：将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。颗粒的百分比。粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度 自然沉降法：自然沉降法：（1）清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净）清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净后，再用后，再用95%乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖。底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖。（2）采样点的选择参照）采样点的选择参照GBZ159-2004，可从总粉尘浓度，可从总粉尘浓度测定的采样点中选择有代表性的采样点。测定的采样点中选择有代表性的采样点。（3）采样方法：将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底）采样方法：将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内；座之外，取下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内；盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止止3h，使尘粒自然沉降在盖玻片上。，使尘粒自然沉降在盖玻片上。样品样品采集采集滤膜溶解涂片法滤膜溶解涂片法：在选定测尘点上，在呼吸带高度以在选定测尘点上，在呼吸带高度以15-40L/min的流量，的流量，将空气中的粉尘采集到过氯乙烯滤膜上。将空气中的粉尘采集到过氯乙烯滤膜上。粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度样品样品测定测定测量设备：测量设备：1、显微镜。2、分散度测定器（目镜测微尺、物镜测微尺） 粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度测定测定方法方法1、制样：按照方法要求制备粉尘标本2、目镜测微尺的标定：标定目镜测微尺3、分散度的测定 ： 取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘颗粒，然后在标定目镜测微尺所用的放大倍率下观察，用目镜测微尺随机地依次测定每个粉尘颗粒的大小，遇长径测长径，遇短径测短径。至少测量200个尘粒，记录，计算百分数。粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度样品样品测定测定 粉尘分散度测量记录表粒径（m） 尘粒数（个） 百分数%22510粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度 自然沉降法：自然沉降法： 1、自然沉降法适用于各种颗粒性粉尘，包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。 2、沉降时间不能小于3h。注意注意事项事项滤膜溶解涂片法滤膜溶解涂片法：1、镜检时，如发现涂片上粉尘密集而影响测量时，可向粉尘悬液中再加乙酸丁酯稀释，重新制备标本。2、制好的标本应放在玻璃培养皿中，避免外来粉尘的污染。3、本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘（可用自然沉降法）和纤维状粉尘。 粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法焦磷酸法X射线衍射法射线衍射法红外分光光度法红外分光光度法测定方法测定方法 游离游离SiO2指结晶型的指结晶型的SiO2（即石英），测定方法有（即石英），测定方法有焦磷酸法、红外分焦磷酸法、红外分光光度法、光光度法、X射线衍射法，当射线衍射法，当粉尘中游离粉尘中游离SiO2含量高于含量高于10%时，均按矽尘时，均按矽尘容许浓度对待。容许浓度对待。粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定1.焦磷酸法焦磷酸法u原理:硅酸盐溶于245-250度的热焦磷酸中被除去，而二氧化硅几乎不溶，以称量法测定。 样品量需100mg以上 测定的是所有的SiO22.x线衍射测定法线衍射测定法u原理：当晶体物质照射X射线时，将产生X衍射；在一定的条件下，衍射线的强度与晶体物质的质量成正比；测量衍射线强度而定量。 此法测定的游离二氧化硅为-石英。 衍射线的强度与粉尘粒径有关，粒径10m，强度下降。要求标准粉尘的粒径与样品一致 滤膜采尘量应控制在25mg。粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定3.红外分光光度法红外分光光度法u原理：-石英在红外光谱的780-800cm-1左右处有特征吸收带，测定吸光度，然后与标准曲线比较定量。 此法测定的游离二氧化硅为-石英 吸光度与粉尘粒径有关，要求标准粉尘的粒径与样品一致。 样品量5mg左右 粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法粉尘中硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到粉尘中硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245250的焦的焦磷酸中，游离磷酸中，游离SiO2几乎不溶，而实现分离，然后称量分离出几乎不溶，而实现分离，然后称量分离出的游离的游离SiO2，计算其在粉尘中的百分含量。，计算其在粉尘中的百分含量。 焦磷酸焦磷酸法原理法原理将粉尘采样器架设在选定采尘点于呼吸带高度，大流量将粉尘采样器架设在选定采尘点于呼吸带高度，大流量地将空气中粉尘采集到直径地将空气中粉尘采集到直径75mm的滤膜上，当受采样条件的滤膜上，当受采样条件限制时，也可在选定测尘点于呼吸带高度采集新鲜沉降尘，限制时，也可在选定测尘点于呼吸带高度采集新鲜沉降尘，本法所需要的粉尘样品量一般应大于本法所需要的粉尘样品量一般应大于0.1g。 样品样品采集采集粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试测试步骤步骤l 1、将采集的粉尘样品放在将采集的粉尘样品放在1053的烘箱内干的烘箱内干燥燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。（要点：先研磨再去烘干比较好）（要点：先研磨再去烘干比较好）粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤l 2、准确称取0.1000g0.2000g（m）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245250，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤l 要点：若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在850下灰化1h，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。焦磷酸的熬制也很关键，在加热套中加热至沸腾，直至没有气泡，但是最好不要超过不要超过250加热样品溶液时，加热套要升温升一段时间，然后再把小锥形瓶放进去加热，因为要求迅速把样品升温到245-250.溶解时要不断搅拌，但是注意用玻璃棒搅拌，温度计太容易断裂，因为在焦磷酸的作用下，汞球的玻璃厚度会越变越薄，所以很容易就破裂。）粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤3、取下锥形瓶，在室温下冷却至4050，加5080的蒸馏水至约40ml 45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150ml200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol/L盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗35次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤l 要点：整个过程用热蒸馏水洗至无酸性反应为止无磷酸根反应粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤l 4、将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在850灰化1h取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 测试步测试步骤骤l 要点：1、这里坩埚的恒重比较重要，这里坩埚的恒重比较重要，最好最好是做样前将实验要是做样前将实验要用到的坩埚放到马弗炉中煅烧好后冷却用到的坩埚放到马弗炉中煅烧好后冷却1h，这样处理之，这样处理之后再称重，再把后再称重，再把有沉渣的有沉渣的滤纸放进去，然后碳化灰化，滤纸放进去，然后碳化灰化，灰化的时间尽量长着点灰化的时间尽量长着点。标准要求标准要求30min，在这里我们，在这里我们用了一个小时，再就是取出冷却后放到干燥器中的时间用了一个小时，再就是取出冷却后放到干燥器中的时间要和恒重坩埚的时间要对应起来要和恒重坩埚的时间要对应起来。恒重：两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。 在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于0.2mg，则认为达到了恒重。 粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 计算计算SiO2(F)游离二氧化硅含量，游离二氧化硅含量，%；m1坩埚质量，坩埚质量，g；m2坩埚加沉渣质量，坩埚加沉渣质量，g；G粉尘样品质量，粉尘样品质量，g。10012GmmSiO2(F) =(4-3) 粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 难溶物难溶物质的处质的处理理 若粉尘中若粉尘中含有碳化硅、绿柱石、电气含有碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等焦石、黄玉等焦磷酸难溶物质时，需在铂坩磷酸难溶物质时，需在铂坩埚中用氢氟酸处理埚中用氢氟酸处理。具体操作参考。具体操作参考GBZ/T192.4-2007。粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法焦磷酸法 注意注意事项事项l 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250，否则容易形成胶状物。，否则容易形成胶状物。l 酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。 l 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。失。 l 用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。入氢氟酸蒸气。 l 用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法可参考损坏铂坩埚。磷酸根检验方法可参考GBZ/T 192.4-2007。石棉粉尘浓度的测定石棉粉尘浓度的测定石棉总尘质量浓度石棉总尘质量浓度石棉石棉纤维粉尘计数纤维粉尘计数浓度浓度石棉总尘质量浓度的测定石棉总尘质量浓度的测定 石棉总尘质量浓度的测定方法同石棉总尘质量浓度的测定方法同GBZ/T 192.1石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉纤维粉尘计数浓度指石棉纤维粉尘计数浓度指1立方厘米空气中石棉纤维的根数，单位为立方厘米空气中石棉纤维的根数，单位为f/cm3。石棉纤维粉尘计数浓度的测定采用石棉纤维粉尘计数浓度的测定采用滤膜滤膜/相差显微镜法相差显微镜法，具体可参考，具体可参考GBZ/T192.5-2007工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第5部分：石棉纤维浓度部分：石棉纤维浓度。 用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘，滤膜经透明用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘，滤膜经透明固定后，在相差显微镜下计数石棉纤维数，计算单位固定后，在相差显微镜下计数石棉纤维数，计算单位体积空气中石棉纤维根数。体积空气中石棉纤维根数。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 滤膜：微孔滤膜或过氯乙烯滤膜，孔径0.8m。石棉纤维采样器：包括采样头和采样器两部分。采样头：采集纤维的采样头。采样器：流量按照采集石棉纤维的要求确定。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。相差显微镜：带有X-Y方向移位的推片器；总放大倍率为400600，至少应具有10及40两个相差物镜；目镜可采用10或15，应能放入目镜测微尺。目镜测微尺，在显微镜下能测量纤维的长度和宽度，物镜测微尺，每个刻度的间距为10m。载物玻片盖玻片丙酮蒸气发生装置，见图2。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 丙酮三乙酸甘油酯邻苯二甲酸二甲酯草酸二乙酯酯溶液：将邻苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g洁净滤膜，摇匀，放置24h后离心，除去杂质。取上清液置于带盖玻璃瓶中备用，可使用1个月。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 l 采样流量：采样流量：个体：个体：2L/min，定点：，定点：25L/min。l 采样时间：采样时间：可采用可采用8h连续采样或分时段采样。每张滤膜的采样时间连续采样或分时段采样。每张滤膜的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定，要求在每应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定，要求在每100个视个视野中，石棉纤维应不低于野中，石棉纤维应不低于20根，每个视野中不高于根，每个视野中不高于10根。当工作场所根。当工作场所石棉纤维浓度高时，可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。石棉纤维浓度高时，可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。l 样品保存：样品保存：采样结束后，小心取下粉尘采样头，取出滤膜夹，使受采样结束后，小心取下粉尘采样头，取出滤膜夹，使受尘面向上放入滤膜盒中，不可将滤膜折叠或叠放；在运输过程中，应尘面向上放入滤膜盒中，不可将滤膜折叠或叠放；在运输过程中，应避免振动，以防止石棉纤维落失而影响测定结果。避免振动，以防止石棉纤维落失而影响测定结果。现场采样按照现场采样按照GBZ 159-2004执行。执行。样本采集步骤参见样本采集步骤参见GBZ/T 192.1-2007总粉尘浓度的测定。总粉尘浓度的测定。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜，粉尘面向上置于用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜，粉尘面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上，用手术刀片或用剪子将测尘滤膜干净的玻璃板或白瓷板上，用手术刀片或用剪子将测尘滤膜剪成楔形小块。取剪成楔形小块。取1/61/8楔形小块滤膜，放在载玻片上。楔形小块滤膜，放在载玻片上。 滤膜的透明固定：两种方法，微孔滤膜用滤膜的透明固定：两种方法，微孔滤膜用丙酮蒸气法丙酮蒸气法；过氯乙烯滤膜用过氯乙烯滤膜用苯苯-草酸透明溶液法草酸透明溶液法。具体方法参考。具体方法参考GBZ/T192.5-2007。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定1、按使用说明书调节好相差显微镜。2、目镜测微尺的校正3、将样品先放在低倍镜（10）下，找到滤膜边缘，对准焦点，然后换成高倍镜（40），用目镜测微尺观察计数。4、计数方法：随机计数测定20个视野，当纤维数达到100根时，即可停止计数。如纤维数不足100根时，则应计数测定到100个视野。5、计数完一个视野后，移动推片器找下一个视野。移动时应按行列顺序，不能挑选，要随时停留在视野上，以避免重复计数测定和减少系统误差。6、计数时，滤膜上的纤维分布数量应合适，每100个视野中不应低于20根纤维，每个视野中不应多于10根。如不符合此要求，应重新制备样品计数测定；如仍不符合时，应重新采样进行计数测定。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 计数符合下列条件的纤维：其长度大于计数符合下列条件的纤维：其长度大于5m，宽度小于，宽度小于3m，长度与宽度之比大于，长度与宽度之比大于3:1的石棉纤维。的石棉纤维。 一根纤维完全在计数视野内时计为一根纤维完全在计数视野内时计为1根；只有一端在计根；只有一端在计数视野内者计为数视野内者计为0.5根；纤维在计数区内而两端均在计数区根；纤维在计数区内而两端均在计数区之外计为之外计为0根，但计数视野数应统计在内；弯曲纤维两端均根，但计数视野数应统计在内；弯曲纤维两端均在计数区而纤维中段在外者计为在计数区而纤维中段在外者计为1根。根。石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定C空气中石棉纤维的数量浓度，空气中石棉纤维的数量浓度，f/cm3；A滤膜的采尘面积，滤膜的采尘面积，mm2；N计数测定的纤维总根数，计数测定的纤维总根数，f；A目镜测微尺的计数视野面积，目镜测微尺的计数视野面积，mm2；N计数测定的视野总数；计数测定的视野总数；F采样流量，采样流量，L/min；T采样时间，采样时间，min。1000tFnaNAC(4-4)石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定 为了确定滤膜是否可用，在每盒滤膜中随机抽取为了确定滤膜是否可用，在每盒滤膜中随机抽取1张按上述方法进行计数测定，在张按上述方法进行计数测定，在100个视野中不超过个视野中不超过3根纤维为清洁滤膜，证明此盒滤膜可以使用。当纤维根纤维为清洁滤膜，证明此盒滤膜可以使用。当纤维总数达总数达100根时，根时，RSD应应20%；当纤维总数只有；当纤维总数只有10根时，根时，RSD应应40%。 检测人员应定期对同一滤膜切片按本法要求计数检测人员应定期对同一滤膜切片按本法要求计数测定测定10次以上，并求出各自的测定次以上，并求出各自的测定RSD，并要达到上，并要达到上述要求。本法不能区别纤维的性质。述要求。本法不能区别纤维的性质。 若要区别不同纤维，需采用电子显微镜观测。呈若要区别不同纤维，需采用电子显微镜观测。呈链状排列的颗粒粉尘和其他纤维会干扰记数，若非纤链状排列的颗粒粉尘和其他纤维会干扰记数，若非纤维状粉尘浓度过高，会使视野内的纤维变得模糊，观维状粉尘浓度过高，会使视野内的纤维变得模糊，观测困难。测困难。