MXF-2400使用使用说明(中文版硬件).doc

- 多多 道道 荧荧 光光 光光 谱谱 仪仪 MXF 2400 使用说明书使用说明书 日本岛津公司分析与测试分公司 日本.东京 - 注注 意意 本说明书中警告标志说明如下： WARNNING 表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，将会导致死亡或 受伤。 CAUTION 表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，可能会导致轻伤 或中等程度的伤害。 NOTE 正确使用本仪器的描述信息。 WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全隐患。 - 本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技 术，所以用户可以轻松理解与掌握。 我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。 - 安全使用注意事项安全使用注意事项 本仪器内部会产生对人体有害的 X 射线和高压。为了安全使用本仪器请注 意以下事项。 WARNING WARNING CAUTION 关于防止关于防止 X 射线伤害射线伤害 1.根据“电辐射伤害防御规定” （劳动部 1998 年 10 月 1 日第 32 号令） ，本仪器符合“X 射线设备”的规定标准。在使 用本仪器过程中提供了本规定中所必须的预防方法。 （例如 日本） 2.本仪器提供了为防止 X 射线在正常操作情况下泄漏而设置 的安全保护机构。如果处理不当可能会导致 X 射线泄漏。 在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。不要改变 机械的能动部分，否则会影响安全运行。 关于防止电击伤害关于防止电击伤害 1.从高压柜或 X 射线发生器的高压部分到 X 光管都具有防电 击构造。但是，如果移动高压电缆会导致高压电极暴露， 可能造成电击事故。 取下高压电缆时，应关掉 X 射线发生器的主开关，放掉所 有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。 如果在没有供应 PR 气的情况下使用检测器，检测器的窗口可 能会破裂。所以在使用流气检测器时一定要连续供气。 - CAUTION 使用高压气体钢瓶注意事项使用高压气体钢瓶注意事项 关于安装和使用高压气体钢瓶，遵守相关法规（高压气体使用规定） 特别要注意下列事项： 1.一般操作注意事项一般操作注意事项 1)不要将高压气体钢瓶直接置于阳光、风雨中。保持环境温度低于 40。 保持储藏室通风良好。 2)不要将高压气体钢瓶挪作他用。 3)将用完的气体钢瓶储放在固定地点，保持整齐，并且进行隔离避免危险。 4)不许改变或擦掉颜色，在未经允许的情况下不许在气瓶上进行标记。 5)报废气瓶或将气瓶挪作他用时，一定要请气瓶制造商和经销商鉴定。 6)小心使用高压气体钢瓶，防止被盗或遗失。 2.厂房车间内移动注意事项厂房车间内移动注意事项 1） 在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时，如在飞机里，应该使用专用的手 推车并用绳索使钢瓶竖直放置。 2） 当用手移动钢瓶时，请检查瓶帽是否盖结实，并小心旋转瓶帽使之旋紧 防止气体泄漏。 （注意气瓶在雨天里非常光滑。 ） 3.使用注意事项使用注意事项 1） 确保足够大的工作空间，在 5 米半径范围内注意小心用火。使易然品 远离区域范围。 2） 尽量安装专门用于气瓶的架子，并使气瓶安全放在气瓶架子上。 如果没有气瓶架，可以用绳索将气瓶固定起来。 3） 不要用油腻光滑的手或者手套移动气瓶。 4） 小心操作气瓶阀门，当不使用气瓶时，关掉阀门并用帽子盖上。 5） 将充满气体的气瓶和空瓶分开放置。 6） 当安装减压阀时，要使用专用的扳手。 7） 在使用气瓶之前，为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀门管路和 减压阀是否漏气。 4.紧急情况下的预防措施紧急情况下的预防措施 在失火并且火势可能蔓延的情况下，请将气瓶移到安全地带。如果没有足够 的时间，就打开气瓶阀门放出气体，或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上 升并疏散到安全地带。 如果上述措施不能有效实施，请报火警。 - 保保 修修 非常感谢购买岛津公司的 X 射线荧光光谱仪。岛津公司为您提供以下保修项目： 1. 保修期保修期 自验收之日起 12 个月或自装船之日起 18 个月。 2. 保修保修 如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。 3. 保证项目保证项目 本保证将不包括由以下原因造成的故障： 1） 使用不当； 2） 由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试； 3） 非仪器原因在造成的故障； 4） 由试样带进的粉末等粘附到 X 光管或晶体上，而造成的损坏或性能下 降； 5） 在高温、潮湿、腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用； 6） 火灾、地震和其他自然灾害； 7） 安装完成之后运输或移动； 8） 消耗性备件或其他等同于消耗的部件。 - 目录目录 1.原理及结构原理及结构.9 1.1测量原理测量原理.9 图图 1.1.9 1.2X 光管光管.10 1.3X 光管冷却装置光管冷却装置.11 1.4高压变压器高压变压器.11 仪器右侧仪器右侧.11 1.5X 射线功率控制器（射线功率控制器（PCX-16） （参考图（参考图 1.3）.12 1.6X 射线功率单元射线功率单元.12 1.7照射室照射室.13 1.8固定分光器固定分光器.15 1.9扫描道扫描道.17 1.10检测器检测器.17 1.11温控装置温控装置.19 1.12送样装置送样装置.20 1.13真空抽气管路真空抽气管路.21 图图 1.13 真空抽气管路真空抽气管路.21 1.14试样盒试样盒.22 1.15转盘转盘.23 图图 1.15 转盘转盘.23 1.16流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管.24 1.17操作面板操作面板 DPX-16.25 1.18处理器处理器 RX-16.28 1.19检测器高压供电单元检测器高压供电单元 HVX-16 .31 1.20衰减器单元衰减器单元.32 1.21供电单元供电单元 PUX-16.32 1.22真空稳定阀真空稳定阀.33 2.启动仪器启动仪器.34 3.停止和中断仪器运行停止和中断仪器运行.36 3.1停止仪器停止仪器.36 3.2中断系统中断系统.37 4.分析分析.38 5.CWC-16.39 5.1X 光管冷却单元功能概述光管冷却单元功能概述.39 5.2外冷却水供排水接头外冷却水供排水接头.39 5.3外冷却水外冷却水.39 5.4供水（加水）供水（加水）.40 5.5驱动装置驱动装置.40 5.6停水停水.40 5.7冷却水循环系统图冷却水循环系统图.41 - 6.调节、校正、调整调节、校正、调整.42 6.1真空度调节真空度调节.42 6.2温度调节温度调节.42 6.3设定检测器高压设定检测器高压.42 6.4P.H.A 校准校准.43 6.5快门快门.44 6.6转盘转盘.45 6.7送样装置送样装置.46 6.8X 射线快门射线快门.47 6.9流气检测器（流气检测器（FPC）.47 6.10如何检查真空泄漏如何检查真空泄漏.49 6.11外部冷却水单元外部冷却水单元 CWC-16.49 6.12分光器分光器.50 7.故障处理分析程序故障处理分析程序.51 8.维护维护.57 8.1日检查和维护项目列表日检查和维护项目列表.57 8.2日检查和维护程序日检查和维护程序.59 8.2.18.2.1 CWC-16CWC-16.59 8.2.28.2.2 FPCFPC（流气检测器）的气体管路系统（流气检测器）的气体管路系统.60 9. 消耗品、维护部分、选购件列表消耗品、维护部分、选购件列表 .61 10、电磁阀和真空泵使用说明书电磁阀和真空泵使用说明书.68 - 1. 原理及结构原理及结构 测量原理测量原理 从 X 光管发射出来的 X 射线照射到样品表面，试样中的组成元素就会发射 出其特征波长的 X 射线（或称荧光 X 射线） 。由于样品包含很多元素，所以发 射出来的 X 射线是一束包含有很多特征 X 射线的混合光束。混合光束进入安装 在试样周围的分光器，每个分光器只能分出特定波长的 X 射线，因此当混合光 束进入分光器时，只有代表特定元素的特定波长的 X 射线才能被分光器的分光 晶体反射出来。随后，特征 X 射线进入连接在分光器后面的检测器。被反射出 来的特征 X 射线的强度与试样的元素含量成正比。这样，通过检测一定时间内 X 射线的量，就能计算出试样中元素的含量。各种元素的特征 X 射线能够同时 进行检测、计算和记录。 转盘 操作面板 DPX-16 冷却水供应单元 CWC-16 处理器 RX-16 检测器高压电源 HVX-16 电源 PUX-16 配电板 图图 1.1 - X 光管光管 X 光管竖直安装在仪器主题的中心部位。X 光管由美国 VARIAN 公司生产。 在高压下加热光管产生热电子，当热电子撞击到靶材，靶上就产生连续波长 （包含有靶材的特征 X 射线）的 X 射线。两者的混合光束就是初级 X 射线。 初级 X 射线穿过厚 0.076mm 的铍窗（位于 X 光管的底端） ，照射到被检测 的样品上。由于光管靶材是铑，初级 X 射线是一束混合光束，它包含有连续 X 射线和特征 X 射线（Rh-K,Rh-L） 。Rh-K 和 Rh-L 射线有助于样品中轻元素和重 元素的激发。 当热电子束撞击到靶材上时，超过 99%的能量被转变成热能，这些热能将靶 加热，如光管的输出功率为 4kW 时，靶的加热功率就约为 4kW。 因此把必须进行冷却，以免溶化。靶是由 X 光管冷却单元供应的循环纯水 进行冷却的。 冷却水必须被送到 X 光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出 来的热量加热。 X 光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。因此，在满足测量功率 的条件下，在维修之前最好不要加大 X 射线的强度。 X 射线光管 重元素扫描道 固定分光计 图图 1.2 - X 光管冷却装置光管冷却装置 上面已经提到，用纯水而不用普通的自来水对 X 光管进行冷却。 为了冷却在 X 光管里被加热的纯水并且使它再次回流到 X 光管，在仪器主 机部分安装 X 光管冷却装置 CWC-16。冷却装置包括纯水箱、水泵、离子 交换树脂容器以及水压和电导率安全电路。此外，还有热交换器（吸收纯 水的热量） 、自来水（外冷却水）流进热交换器对内冷却水进行冷却。 高压变压器高压变压器 高压变压器安装在仪器右下角，变压器通过高压电缆向 X 光管提供高压电。 变压器内部由 4 部分组成：(a) 几万伏的高压变压器；(b) 整流电路（提供直流 电压） ；(c) 产生小波动直流电压的滤波电容；(d) 管流、管压测量电阻，控制 X 光管功率，这些部件都浸在变压器油里，以防止高压危险。 升压变压器和内部的电路会产生热量，因此高压变压器需要有循环自来水 冷却。 控制 X 射线功率的测量电阻会出现波动、不稳定现象，这取决于温度。在 满负荷 4kW 的状态下，需要大约 2 小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度 （即稳定的强度） 。在这期间，X 射线强度的波动大约是 0.3%（转变为测量强 度后） 。因此，为了得到较高的分析精度，需要不间断地对 X 光管供电来保持 变压器的稳定的温度。 高压变压器 警告标志 仪器右侧仪器右侧 高高 压压 危危 险险 为避免电击，在打开面板前请先关掉电源。为避免电击，在打开面板前请先关掉电源。 取下高压电缆时，关掉 X 射线发生器的主开关，放掉所有的高 压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。 - X 射线功率控制器（射线功率控制器（PCX-16） （参考图（参考图 1.3） X 射线功率控制器（PCX-16）安装在 RX-16 中，RX-16 在仪器主机的右上 角。这部分包括通过高压变压器供给 X 光管的稳定电源。它为仪器提供一个稳 定的 X 射线功率，以避免测量强度产生波动，即使是电源有波动的情况下也保 持稳定。此装置能使管流、管压在电流波动 1%的情况下，波动维持在 0.001%。这一波动当被转换成测量强度是相当于 0.004%。电源的瞬间波动不会 影响测量强度。但是，如果这种瞬间波动经常发生，就会导致产生一个不正常 的波形，他就会影响测量强度。为了避免发生这种情况，最好安装稳压电源 （AVR） 。 了解 X 射线功率控制器 PCX-16 的详细情况，请参阅 1.18 处理单元 RX- 16，(a) X 射线功率控制器 PCX-16。 X 射线功率单元射线功率单元 本单元从 PCX-16 接受控制信号，通过半导体闸流管的控制产生高功率。 图图 1.3 X 射线功率控制器射线功率控制器 - 照射室照射室 照射室（图 1.4）固定在主机的中心部位，它是检测系统的核心部位，可分 成 3 部分从上至下依次为：(a) 真空室；(b) 快门台；(c) 试样室。三个部分 用螺丝连接。X 光管位于真空室上方，在真空使周围连接很多分光器通道。为 了阻止空气吸收 X 射线，真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整个装 置都是真空的。 由于真空室必须保持真空，以及为了防止 X 射线泄漏出真空室，真空室的 底部由一个快门密封。只有当分析进行的过程中，快门才在快门电机的控制下 打开。即使在分析的过程中快门打开，也不会造成 X 射线泄漏出照射室，因为 在试样的底部由试样托密封。整个照射室对 X 射线是完全密封的。由一个光电 传感器检测快门的开启或关闭。 从照射室的尾部观察，右边的光电感应器是检测快门开的，左边的检测快 门关。 试样室固定在快门台的下边，在试样室由一个旋转器位置挡帽，限定试样 的位置。试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的。 这样，X 光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数。试样释放出来的 X 射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向。因为，为了使 X 射 线分布均匀，再分析的过程中使试样旋转。限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠 轴间轴承。旋转马达固定在试样拖上，使试样和旋转器位置挡帽一起旋转，同 时试样紧压在旋转器位置挡帽上，转速为 60 转/分钟。 分析时，在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。当采用压片法进行分 析时，由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。因此，应该定期（一个季度 一次）对快门台和试样室进行拆卸和清洗。 由于 X 射线的长期照射，快门的形密封环会慢慢失效。因此需要一年更 换一次。 - 照射台 快门台 试样室 快门 快门电机 旋转器位置挡帽 轴间轴承 快门轴 偏心轮 快门微动开关 快门臂 X 射线挡板 挡板电机 图图 1.41.4 真空室真空室 （俯视） 图图 1.51.5 快门光电传感器位置快门光电传感器位置 快门关传感器 快门开传感器 快门 - 固定分光器固定分光器 一个元素对应一个分光器（图 1.6） ，分光器固定在真空室周围。 本仪器采用聚光分光器，这种分光器使用弯晶。与使用平面晶体的平行光 束测定法相比，聚光法能提高 X 射线的光强。聚光法原理可用图 1.7 描述。 分光器从原理上讲包括 3 个部分：入射狭缝、出射狭缝和分光晶体。 这 3 个部分分布在罗兰圆上，罗兰圆由分光晶体的曲面决定。包含有各种 元素特征波长的 X 射线光束从样品表面发射，经过入射狭缝照射到晶体表面。 调整晶体角度的螺丝应该被拧紧，这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称。 那么只有特定波长的 X 射线会被反射到出射狭缝。其它波长的 X 射线不会被反 射，或者即使反射也不会照射到出射狭缝。 n=2dsin 式中： =被反射的波长 d=晶格间距，取决于晶体材料（原子平面间距） =入射角和反射角 n=正整数，通常为 1 假设波长为 1/2、1/3、1/4 的 X 射线，如果正整数又恰好为 2、3、4，这种情况也是何以上等式。因此，这几条 X 射线也会被反射，并反射 向同一出射狭缝。它们被称为高次线。在本仪器中，这些高次线会经过检测器 和测量电路等方法消除掉。 对于每个元素的晶体的材料，应该选择对这种元素的特征波长具有较高反 射率的晶体。有 3 种曲率型号。 每个元素对应使用的晶体型号在清单中有详细说明。 为了提高反射强度，晶体表面顺次排列，因此狭缝不是一条细线，而是有 一定宽度（0.3-3mm） 。如果狭缝的宽度增加，X 射线光束的强度也会相应增强。 但是如果增加狭缝宽度，会有干扰线反射进来。狭缝的宽度已经在仪器制造厂 家设定好了，但是如果需要的话，也可以调整狭缝的宽度。 晶体的角度可以很容易地在调整程序中进行。 （以后描述） 衍射晶体晶体固定架 - 检测器固定架 检测器 盖子 图图 1.6 固定分光器固定分光器 图图 1.7 分光器原理分光器原理 - 扫描道扫描道 扫描道由初级入射狭缝、分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器和驱动机 械装置。 初级入射狭缝是固定的。分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器以同样的 角度转动。 图图 1.8 扫描道扫描道 检测器检测器 本仪器主要使用密封式气体检测器。由于这种计数器不消耗气体，因此能 节省很多费用。 计数管充以 1105Pa 压力的惰性气体（Ne、Ar、Kr 中的一种） ，中心线上 有一根细金属丝。高压电源通过检测探针（计数管芯线引出头）向计数管提供 大约 2000V 的正高压，在计数管的前端，有一个由轻金属制成的狭窄窗体，这 种轻金属可以保证不吸收太多的 X 射线。检测探针和外露部分连接在信号放大 电路上。 每当 X 射线光信号进入窗体，就会有一个电流波流进放大电路。通过计量 电流波的数量（即 X 射线光信号数量） ，即可知 X 射线强度。电流波的高度与 X 射线波长成反比。因此，如前所述，当高次线也进入时，波形将是叠加（重 叠）在一起的。这种情况可以通过波高分布(PHD)电路消除。不过，高次线也 不是总存在，事实上，虽然波长是固定的，电流波高度的波动还是在一定程度 上取决于 X 射线光信号。波高是由波高测量程序（以后叙述）测量的。下面就 是波高分布图。 高高 压压 危危 险险 为避免电击，在打开面板（机箱）前请先关掉电源。为避免电击，在打开面板（机箱）前请先关掉电源。 分光器和扫