2022年常用实验检测方法分散性能的测定 .pdf

常用实验检测方法-分散性能的测定1 钙皂分散法：1.1 试剂： 0.1%油酸钠溶液(或 0.1%固体透明肥皂溶液 ) 0.1%无水氯化钙溶液1.2 仪器: 铁架台 滴定管 100ml 具塞量筒容量瓶1.3 分析步骤1.3.1 称取样品 5g,配制成 500ml 水溶液 ,备用。 （具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。）1.3.2 往 100ml 具塞量筒中加入 30ml 0.1%油酸钠溶液(或 0.1%固体透明肥皂溶液 )， 然后滴入一定量的配制好的样品溶液，再加入0.1%无水氯化钙溶液 25ml,观察是否有沉淀生成。1.3.3 若有沉淀生成，则相应增加滴入的配制好的样品溶液量，重1.3.2 的操作。若没办法有沉淀生成，则相应减少滴入的配制好的样品溶液量，重复1.3.2的操作。1.3.4 反复试验 ,（试验过程中， 可根据产品的情况不同， 对测试样品的溶液浓度， 油酸钠溶液浓度，氯化钙溶液浓度及其用量进行调整）找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对 V 进行比较 ,V 值大则其分散性能差 ,相反, V 值小则其分散性能好。钙离子螯合试剂中螯合能力的测试1、测试原理在 PH 为 10-11 的条件下，在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液，会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话，比如Henkel 的 Securon系列，这种情况就不会出现。测试分别在室温和98的条件下进行。2、测试所需化学试剂和仪器2.1CaCl2 溶液， 0.25mol/l (100ml 溶液中含有 36.8g CaCl2 2H2O) 2.2 Na2CO3水溶液，质量百分比2% 2.3NaOH 水溶液，大约 1000ml 溶液中含有 80gNaOH 2.4 电子 PH计2.5 磁力搅拌器2.6 250ml 锥形瓶2.7 回流冷凝器3、测试过程3.1 在 80ml 的去离子水中将1.0g ( 0.01g )的螯合试剂稀释。3.2 加入几毫升 NaOH 溶液，将 PH 值调节到 10 和 11之间。3.3 加入 10ml 2%的 Na2CO3溶液。3.4 逐滴加入 0.25mol/l 的 CaCl2 溶液，直到沉淀不再增加。 在滴加过程中加入NaOH 溶液，使 PH 值始终处于 10-11之间。记录消耗量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - 4、温度4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入CaCl2 溶液的量少一些（大约少1-3ml ） 。4.2 在回流温度下加热澄清溶液1 小时。如果观察不到浑浊现象，可以尝试加入少量的 CaCl2 溶液。5、计算螯合能力： Ca2+ 的毫克数 /克产品 CaCl2溶液的毫升数 10.03 例如：消耗20时 8.5mlCaCl2 溶液 8.510.0385 mg Ca2+/g 98时 7.1ml CaCl2 溶液 7.110.0371mg Ca2+/g 铁离子螯合试剂中螯合能力的测试1、测试原理在 PH 值为 1011 的条件下，将 FeCl3 的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和， 溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。测试分别在室温条件和98的条件下进行。2、测试所需化学试剂和仪器2.1FeCl3溶液， 0.25mol/l（1000ml 溶液中含有 67.58g ，FeCl36H2O）2.2NaOH 溶液， 38B（ 1000ml 溶液中含有 445g NaOH 或将 328gNaOH溶于 1000g 水中）2.3 电子 PH 计2.4 磁力搅拌器2.5 锥形瓶2.6 回流冷凝器3、测试方法（室温条件下）3.1 将 0.8g（0.01g）螯合试剂在 750ml 去离子水中稀释、溶解。3.2 加入一定量的 NaOH 溶液，调节 PH 值至 1011 之间。3.3 逐滴加入 0.25mol/l 的 FeCl3 溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此过程中，逐滴加入NaOH 溶液保持 PH 值处于 1011之间。加完 FeCl3 溶液后，在保持 PH 的条件下，用去离子水稀释到800ml。记录消耗。3.4 为了确定准确的消耗点， 需要在减少 FeCl3溶液量的情况下做23 实验。 （比如分别减少 2、4、6ml 等）3.5 三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹，也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml 才是准确的消耗。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - 4、测试过程（ 98）4.1 操作过程和前面所述相同， 只是加入 FeCl3 溶液的量少一些 (大约少 2、4、6ml 等等)。4.2 加入 FeCl3 溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1 小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹， 注意FeCl3溶液的消耗，所有消耗量减去2ml 才是准确的消耗。5、计算螯合能力：以 Fe3+的毫克数 /克产品计算：Fe3+的毫克数 /克产品 FeCl3 溶液的毫升数 13.6 0. 8 例如：20时消耗 FeCl3溶液 28ml2813.6/0.8476 mg Fe3+/g 98时消耗 FeCl3 溶液 22ml2213.6/0.8374 mg Fe3+/g 分散力测定方法适用：阴离子型分散剂，如MF原理：在定量的快色素大红3RS液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液，在 202及搅拌情况下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而计算出分散力大小。步骤：1、称试样和标样各0.5g（或 1g、6g，视分散力大小定），定容于 500ml 容量瓶中。即成1g/l 备取液； 2、测定液配制溶液试样 ml标样 ml分散剂液1920192021快色素大红 3RS液555550.5mol/L H2SO4液44444水7271727170总体积100100100100100按上表吸取试样，标样水染料置于水浴锅202， （即室温）置于磁力搅拌器上边搅拌边一次加入H2SO4液，2 分钟 3、 两张滤纸以经纬向呈90交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间， 用 1ml 移液管自烧杯（工作液）中间吸取1ml 测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中，测定液逐滴向四周扩散，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2 分钟后取出滤纸，用铅笔划出红色渗圈区的最大直径 D1，并在垂直 D1 方向划出直径 D2，晾干滤纸。计算及评定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - F（渗圈的平均扩散面积参数）mm2 =(D12+D22)/2 五个工作液则有五个F 值F1试样 19ml 时F2试样 20ml 时F3标样 19ml 时F4标样 20ml 时F5标样 21ml 时要求 F2F1，F5F4F3 才可作计算依据。然后将 F1逐个比较，若 F1 接近 F3，取 P1%F1/F3100 若 F1 接近 F4，取 P1%F1/F4100 若 F1 接近 F5，取 P1%F1/F5100 同样将 F2比较若 F2 接近 F3，取 P2%F2/F3100 若 F2 接近 F4，取 P2%F2/F4100 若 F2 接近 F5，取 P2 %F2/F5100 P1 与 P2的绝对差值应小于5% 则取 P（P1P2）/2 若分散力 P为 1001%，则评为 100% 若分散力 P为 1051%，则评为 105% 若分散力 P为 101104%间，则评为 100%105% 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -