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【金榜 培植新的增分点】（自助式学习菜单）2014届高考化学二轮专题冲刺 物质的分离和提纯物质的分离和提纯一、小试能力知多少(判断正数误)(1)(2013·福建高考)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出()(2)(2013·广东高考)用Na2S作沉淀剂，除去废水中的Cu2和Hg2()(3)(2012·北京高考)用蒸馏的方法分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5(×)(4)(2012·江苏高考)用如图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl(×)二、必备知识掌握牢1物质分离提纯的六种物理方法2物质分离提纯的八种化学方法3用化学方法分离与提纯的三个要求(1)除杂试剂须过量，以保证杂质除净。(2)过量试剂须除尽，以确保不引入新的杂质。(3)除杂途径须最佳，除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。三、常考题型要明了考查混合物分离提纯方法的选择典例考查混合物分离的实验装置演练1考查物质的除杂方法演练2典例(2013·重庆高考)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。()下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置解析滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。答案C物质分离、提纯方法的选择演练1(2012·北京高考)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H3，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和解析：选A解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；把Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。演练2为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是()选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)浓硫酸洗气BH2O(Br2)CCl4分液CKCl固体(I2)KOH溶液加热DSiO2(Al2O3)NaOH溶液过滤解析：选B。NH3也能与浓H2SO4反应，A错误；用KOH溶液除去KCl中的I2时会引入KOH与I2反应生成的新杂质，C错误；SiO2、Al2O3都能跟NaOH溶液反应，不符合除杂的要求，D错误。教材实验装置的改进与创新高考化学实验命题的一个突出特点是既来源于教材又高于教材，很多考题往往是对教材实验的改进和创新，特别是一些实验仪器、操作步骤的创新，如量气装置、防倒吸装置的改进等。因此，挖掘深化教材实验是解答此类问题的根本。典题(2012·福建高考改编)MnO2与浓盐酸反应因盐酸浓度的下降而停止。为了测定反应残余液中盐酸的浓度，某探究小组进行了如下探究活动。将残留液与足量锌反应，测量生成H2的体积，该实验方案装置如图所示(夹持装置已略去)。(1)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。(2)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析(1)为保证残余液中的盐酸完全反应，需将Y形管中的足量Zn粒加入到残余液中。(2)由于Zn和盐酸的反应为放热反应，故产生H2的温度高于室温，冷却至室温的过程中气体体积逐渐减小。答案(1)Zn粒残余清液(2)装置内气体尚未冷却至室温名师支招教材实验的挖掘与应用量气装置量气装置是中学化学重要的实验装置，根据给出的仪器和实验目的的不同，教材中的装置(发散源)可拓展为以下几种量气装置，如图所示。图设计说明：装置()读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中液体体积的差值即为气体体积，装置()测量收集的气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。使用装置()进行实验时烧杯中的水面要没过漏斗颈，量筒中装满水，反应在漏斗中进行，量筒内气体的体积即为生成气体的体积。装置()用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)气体的体积(混合气体体积为已知)，读数时使球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于不被反应管内溶液吸收的气体的体积。针对训练某同学设计如图所示的装置分别进行不同的探究实验(夹持装置已略)，请回答下列问题：实验试剂制取气体量气管中液体Cu、稀HNO3NOH2ONaOH固体、浓氨水NH3镁铝合金、NaOH溶液H2H2O(1)如何检查如图所示装置的气体性：_。(2)该同学认为实验可通过收集并测量NO的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？_(填“可行”或“不可行”)，原因是_。(3)实验中量气管中的液体最好是_(填序号，下同)。A浓NaOH溶液B氨水C煤油 D饱和氯化铵溶液该实验剩余的NH3需要吸收处理。以下各种尾气吸收装置中，适用于吸收NH3，而且能防止倒吸的有_。(4)本实验需对量气管进行多次读数，读数时应注意：将实验装置恢复到室温，_，视线与凹液面最低处相平。(5)实验获得以下数据(所有气体体积均已换算成标准状况下的体积，忽略滴入的液体体积对气体体积的影响)：编号镁铝合金质量量气管第一次读数量气管第二次读数1.0 g10.0 mL346.3 mL1.0 g10.0 mL335.0 mL1.0 g10.0 mL345.7 mL根据表中数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分数为_。解析：有关气体的实验中，在实验前必须进行装置气密性的检查，检查装置气密性常见的方法有微热法和液差法。(1)图中装置为一连通器，可利用液差法检查装置的气密性。(2)由于装置中存在空气，Cu与稀硝酸反应产生的NO会与空气中的O2反应生成NO2，NO2可与水反应生成HNO3，导致测得的NO气体体积偏小，进而计算得到的铜样品的纯度偏低。(3)NH3极易溶于水，要尽量降低NH3的溶解度，最好不用水和其他物质的水溶液，所以可选用有机溶剂煤油。吸收NH3时，A装置若发生倒吸，试管中的水会进入体积较大的双球洗气管，可防止液体继续被吸到前面的制气装置中。B装置倒置的漏斗插入到液面下，不能防止倒吸。C装置发生倒吸时，水进入长颈漏斗的球形部分，由于球形部分的体积较大，随着NH3的不断溶解和液体的自身重力作用，液体会回落到烧杯中。D装置中NH3在CCl4中不能溶解，气泡上升过程中遇到水才溶解，可防止倒吸。E装置中若发生倒吸，液体进入圆底烧瓶，会很快没过进气导管，然后被吸到前面的制气装置中，不能防止倒吸，F装置可防止倒吸。(4)该量气装置在读数前，应上下调节量气管使量气管与干燥管两端的液面相平。(5)观察表中数据，中数据误差较大，应舍去。V(H2)336.0 mL。2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H254 g3×22 400 mLm(Al) 336.0 mL求得m(Al)0.27 g，所以镁铝合金中铝的质量分数为×100%27%。答案：(1)关闭分液漏斗的旋塞和活塞K，向量气管中注入适量水，使量气管内的液面高于干燥管内的液面，静置，若液面不发生变化，则证明装置的气密性良好(2)不可行NO会与装置中的氧气反应，生成的NO2溶于水，使测得的NO体积偏小(3)CACDF(4)使量气管与干燥管两端液面相平(5)27%6