实验三-萃取ppt课件.ppt

本学期实验目录本学期实验目录1.熔点测定及蒸馏熔点测定及蒸馏2.2.重结晶（乙酰苯胺）重结晶（乙酰苯胺）3.3.萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸）萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸）4.4.纸色谱和薄层色谱纸色谱和薄层色谱5.5.环己烯的制备环己烯的制备一、实验目的一、实验目的1. 1. 学习和掌握萃取的原理和方法学习和掌握萃取的原理和方法2. 2. 掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素二、萃取的概念二、萃取的概念利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。三、萃取的原理三、萃取的原理分配定律：分配定律：在两种互不相溶的溶剂中（A,B)，加入某种可溶性的物质（X）时，它能分别溶解于此两种溶剂中。在一定温度下，此化合物在两液层中浓度之比(CA/CB)为一个定值(K)。 K = CA/CBK 称为分配系数分配系数K K 越大，用越大，用 A A 溶剂来萃取溶于溶剂来萃取溶于 B B 溶剂中的溶剂中的 X X 的效果越好。的效果越好。四、单次和多次萃取的效率问题四、单次和多次萃取的效率问题被萃取溶液的体积V 为，含有溶质的质量为 W0，进行一次萃取，此溶液中还含有溶质的量为 W1，所使用萃取剂的体积为 S。那么一次萃取后，原溶液中溶质的浓度为：W1/V萃取剂中溶质的浓度为：(W0-W1)/S根据分配定律：K = (W0-W1)/S)/(W1/V) W1 = W0V/(KS+V)同理，经二次萃取后，有：或因此，经n次萃取后，有：KV/(KV+S)小于1，因此 n 增大，Wn 减小即萃取的次数越多，残留在原溶液中的溶质越少。多次萃取效果好于单次萃取W1 = W0V/(KS+V)Wn = W0(V/(KS+V)n例：在15时100 mL 水中含有4g正丁酸的溶液，用100 mL苯来萃取。15时正丁酸，在水中与苯中的分配系数为K=1/3。若一次用100mL 的苯来萃取，则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为：W1 = 41/3100 /（1/3100+100) = 1.0 g W1 = W0V/(KS+V) = 4*100/(3*100+100) = 1.0g萃取效率为（4-1）/ 4100 % = 75%若分为三次萃取，即每次用33.33mL 苯来萃取，经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为：W3 = 41/3100 /（1/3100+33.33）3 = 0.5 g W1 = W0(V/(KS+V)3 = 4*(100/(3*33.3+100)3 = 4*0.53 = 0.5g萃取效率为（4-0.5）/ 4100 % = 87.5%三、仪器药品及涉及到的实验操作三、仪器药品及涉及到的实验操作分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。分液漏斗的使用分液漏斗的使用碱式滴定操作碱式滴定操作四、分液漏斗的使用四、分液漏斗的使用（1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。（2）洗净，检漏。如漏液，活塞处涂凡士林。（3）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。（5）振荡、 放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放 气；不能拿在手中静置。（6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出， 下层物从下口放处。五、实验步骤（乙醚萃取水中乙酸）五、实验步骤（乙醚萃取水中乙酸）1. 一次萃取法一次萃取法 用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水的体积比为1:19）放入分液漏斗中，加入30 mL 乙醚。(注意近旁不能有明火，否则易引起火灾） 取下分液漏斗，振荡，进行萃取。 将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50 mL三角烧瓶内。 加入3-4滴酚酞指示剂于三角烧瓶内，用0.2 M NaOH溶液滴定，记录用去的NaOH体积(mL)。计算：a) 留在水中的醋酸量及物质的量浓度B) 乙醚中的醋酸量及物质的量浓度2. 多次萃取法 准确量取10 mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10 mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。 将第一次萃取后的水溶液再用10 mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。 将第二次剩余水溶液再用10 mL乙醚萃取，如此共三次。 用0.2M NaOH溶液滴定水溶液。记录用去的NaOH体积(mL)。试计算：a) 留在水中醋酸量及物质的量浓度b) 留在乙醚中醋酸量及物质的量浓度c) 比较两种萃取方法的萃取效果。六、六、醋酸含量测定醋酸含量测定原理原理本实验以本实验以酚酞酚酞为指示剂，用为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出醋酸的总量标准溶液滴定，可测出醋酸的总量，反应式为反应式为： NaOH + HOAc = NaOAc + H2O nNaOH = CNaOH VNaOH = CHOAc VHOAc = nHOAC CHOAc = C NaOH VNaOH/VHOAc HOCOHCOO-OHCCOO-O-+ H3O+O碱式酸式