2022年食品专业综合实训报告 .pdf

内蒙古工业大学本科生实训报告1 目录1. 前言 2 2、香肠生产工艺实验 3 （1）实验目的 3 （2）原辅材料及仪器设备 3 （3）工艺流程 3 （4）实验步骤 3 原料检测 3 制作过程 9 成品检测 11 3、惨老文献 23 4、心得体会 24 5、致谢 25 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告2 前言进入大三下学期了， 经过大三上学期一学期的专业课学习，同学们对专业知识已经有了一定的了解。 还有一年多的时间同学们就毕业了，即将走上工作岗位了. 为了让同学们能把所学的理论知识熟练的应用于实践中，让同学们毕业工作后能够很好地运用在学校期间所学的理论知识且熟练地应用于工作中，这学期我们专业进行了综合实训。 实训的内容分三方面： 香肠的制作工艺、 豆奶的生产工艺、酸奶雪糕的制作工艺，我们组是制作香肠。香肠以猪或羊的小肠衣 （也有 用大肠衣的） 灌 入调好味的肉料干制而成。香 肠一般 指猪肉 香肠， 全国各 地均有 生产， 名品有 江苏云 塔香肠 、广东腊肠 、四川 宜宾广 味香肠 、山东 招远香 肠、武 汉香肠 、辽宁 腊肠、 贵州小香肠 、济南 南肠、 正阳楼 风干肠 和江苏 香肠等 ；按风 味分， 有五香 香肠、玫瑰香肠、辣味香肠等，各有特色。香肠生产工艺流程：原料预处理（洗涤去污、剔骨、去皮）切块切丁洗涤拌料腌制灌制蒸煮成品名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告3 香肠生产工艺实验一、 实验目的1、了解香肠加工工艺和加工原理。2、掌握香肠制作方法。二、 原辅材料及仪器设备1、原辅料：猪肉（猪腿肉及臀部肉为佳） 、肠衣、料酒、糖、精盐、亚硝酸钠、味精、花椒粉。2、仪器设备：刀、菜板、绞肉机、秤、结扎用绳、电炉、锅、温度计、不锈钢锅、不锈钢盆。实验配方：原料瘦肉肥肉奶粉大葱胡椒面用量0.8kg 0.2kg 0.02kg 0.025kg 0.002kg 原料精盐姜淀粉味精肠衣用量0.02kg 0.012kg 0.08kg 0.001kg 适量原料线绳花椒粉用量适量0,006kg 三、工艺流程原料预处理（洗涤去污、剔骨、去皮）切块切丁洗涤拌料腌制灌制蒸煮成品四、 实验步骤（一）原料肉检测1、感官检测项目名称色泽黏度弹性气味血管结果红色均匀、有光泽、脂肪洁白。外表微湿、不黏手。手指按压后凹陷会立即恢复。具有正常猪肉的气味、无异味。无 凝 结 血液、浆膜光亮。2、化学检测（1）硫化氢检测目的要求：掌握肉中硫化氢的测定方法，初步判定肉的新鲜度。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告4 原理：在组成肉类的氨基酸中， 有一些含有硫的氨基酸， 在腐败分解过程中， 在细菌产生的脱 巯基酶作用下发生分解，能放出H2S 。硫化氢与可溶性铅盐起作用时，则产生黑色的硫化铅。如在酸性环境中进行，首先形成中间产物硫氢化铅Pb(H?S)2，然后才形成硫化铅，故反应较慢。在碱性环境下进行，则可适当的提高反应的灵敏度，因此，在硫化氢检查中，应采用铅盐的碱性溶液。当硫化氢作为检查肉类腐败的指标时，应注意以下情况， 由于动物肝脏中， 在正常情况下具有脱巯基酶，它们使半胱氨酸中的巯基裂解生成硫化氢，这些硫化氢和脱巯基酶都可能被血液搬迁到机体的其他部分或肌肉组织中，因此，在新鲜肉（尤其是新鲜猪肉）中，常常含有硫化氢或脱巯基酶，只不过在一般情况下含量较少，用这种可溶性铅盐的定性检查法测定时，一般不能检出。因此，在检验时如果硫化氢呈阳性反应，一般皆认作是肉已经腐败的表现。实验仪器及试剂材料：滤纸条、醋酸铅碱性溶液：10% 的醋酸铅液加入10% 氢氧化钠溶液，其中，醋酸铅是由氢氧化铝和醋酸配制而得来的、具塞三角瓶等。操作步骤：时间 步骤 现象1、16:24 16:39 1 、取 50100ml 的具塞三角瓶，将剪碎后的肉样分别装入瓶内，使其达烧瓶容量的三分之一，肉粒大小以绿豆到黄豆大小为佳。2、取一滤纸条，先在醋酸铅碱性溶液中浸湿，待稍干后放入盛有检肉的三角烧瓶中，并盖上玻塞，要求纸条紧接肉块表面而又未与肉块接触到即可。3、在室温下静置 15min 后，观察瓶内滤纸条的变化。醋酸铅碱性溶液由砖红色沉淀生成，取上清液浸湿滤纸条滤纸无变化 判定标准： 新鲜肉 滤纸条无变化。 次鲜肉 滤纸条边缘变成淡褐色。腐败肉滤纸条的下部变为暗褐色或褐色。实验结果：滤纸条颜色无变化，原料肉为新鲜肉。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告5 (2)PH 测定1、实验原理：屠宰后的牲畜随着血液及氧供应的停止，肌肉中的糖原因解糖酶的作用，在无氧的条件下分解产生乳酸，导致肌肉PH下降。经 24 小时后，肉中糖原减少 0.42%，PH可从 7.2 降至 5.6-6.0之间。但乳酸生成到一定界限时，分解糖原的酶逐渐失去活力，而五级磷酸化酶的活性大大增强，开始促使三磷酸腺苷迅速分解，形成磷酸，因而肉的PH可继续下降至5.4. 随时间的延长或保存不当，导致肉上大量腐败微生物的生长而分解蛋白质，产生胺类，胺，CO2等，致使肉的 PH上升。因此检测肉的PH有利于判定肉的新鲜度。2、试剂及仪器：烧杯、 PH仪。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告6 3、实验步骤时间步骤现象14:10 14:30 14:50 15:20 1、制取肉浸液（1）称取精肉肉样 10g。剪成豆粒大小的小块，至于200ml 烧杯中， 加 100ml 的蒸馏水， 浸泡 15min，其间振摇 3 至 4 次。（2）用滤纸将浸泡液过滤即为肉浸出液。2 酸度计的调节（1） 、将功能开关拨至“ mV ”档，将短路插头旋入后面板插座 INPUT并旋紧，调节底面板上“调零”电位器，使仪器显示“ 000” 。（2） 、仪器调零后，再将选择开关拨至“”档，调节温度调节器使显示器显示25。（3） 、将功能选择开关拨至“pH ”档，将活化后的测量电极旋上后面板，插入插座INPUT ，并将它移入pH1=4.00 的标准缓冲溶液中（用250mL 的容量瓶配置） ，待仪器响应稳定后， 调节定位调节器旋钮， 使仪器显示为“ 0.00 ”pH。（4） 、取出电极用去离子水冲洗并用滤纸吸干，然后移入 pH2=9.18标准 pH缓冲溶液中，待仪器响应稳定后 ， 调 节 “ 斜 率 ” 旋 钮 ， 使 仪 器 显 示 为 pH=PH1-pH2=5.18pH值，此后不要动“斜率”旋钮，重新调节“定位”旋钮，使仪器显示pH2=9.18pH值。（5） 、至此，仪器已标定结束，保持“斜率” 、 “定位”旋钮位置不变，以免影响测量精度。3、检测取出电极用去离子水冲洗并用滤纸吸干，移入被测溶液待仪器响应稳定后，读取显示值X。肉粒发白X=6.12 实验结果：该肉属于一级鲜度。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告7 (3) 挥发性盐基氮的测定1、 实验原理：挥发性含氮物质可在37碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。2、 试剂及仪器：饱和碳酸钾溶液：称取50 g 碳酸钾，加 50 ml 水，微加热助溶，使用上清液；凡士林若干；吸收液： 2% 的硼酸溶液；混合指示液：甲基红指示剂、次甲基蓝指示剂两种指示液等量混合；盐酸标准滴定溶液(0.0100 mol/L)；扩散皿( 标准型 ) ：玻璃质，内外室总直径61 mm ，内室直径 35 mm ；外室深度 10 mm ，内室深度 5 mm ；外室壁厚 3 mm ，内室壁厚 25 mm ，加磨砂厚玻璃盖。酸式滴定管，最小分度为0.01ml 。3、 实验步骤：时间步骤现象1 称取 2.3476 克香肠样品用 100ml 容量瓶制成样液2. 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘， 在皿中央内室加入 1 ml 吸收液及 1 滴混合指示液。3. 在皿外室一侧加入1.00ml 制备好的样液，另一测加入1 ml 饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；4密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37温箱内放置 2 h ，揭去盖，用盐酸标准溶液滴定， 终点呈蓝紫色。5 同时做试剂空白试验。黑紫的指示液被吸收液稀释成紫色密封后在桌上轻轻摇动，碱与样品混合，消 耗 盐 酸 标 准 溶 液0.06ml 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液0.02ml 4、 计算：X=(V1-V2) c14)/(m 1/100) 100 式中：X试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg100 g) ；V1测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告8 V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，单位为毫升c盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol L) ；14与 100 mL 盐酸标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为毫克(mg)；m 试样质量，单位为克 (g) 。 V1=0.06ml V2=0.02ml C=0.01mol/L m=2.3476g X= (V1-V2) c14)/(m 1/100) 100= (0.06-0.02)0.0114)/(2.34761/100) 100=11mg 15mg(4) 球蛋白的检测1、 实验原理：根据蛋白质在碱性溶液中能与重金属离子结合形成蛋白盐而沉淀的特性, 用重金属离子结合形成蛋白盐而沉淀的特性, 金属离子使其沉淀 . 根据沉淀的有无和沉淀的数量判定肉的新鲜度。2、 试剂及仪器：10% 硫酸铜溶液、移液管等3、 实验步骤：时间实验步骤现象及记录14:50-15:10 15:12-15:27 15:30-15:37 15:40-15:55 1、采肉将待检测肉样剪碎至绿豆大小，取 10g 置于 200mL锥形瓶中2、加入煮沸冷却后的蒸馏水100mL ，浸泡15min（每 5min 振荡一次）3、过滤用纱布过滤置另一洁净烧杯中备用。4、取硫酸铜 10g 溶于 100ml 蒸馏水中，即制成 10% CuSO4 溶液。5、取小试管 2 支，一支注入肉浸液 2ml ，另一支注入蒸馏水 2ml ，作为对照。6、用移液管吸取 10% CuSO4 溶液 , 向上述两试管中各滴入 5 滴，充分振荡后观察。肉样质量为 10g 滤液量为 120mL 液体呈浅蓝色，并轻度混浊，有少量悬浮物名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告9 （二）制作过程1 原料肉的选择选择色味纯正经兽医卫生检验合格的新鲜猪肉为原料（以腿肉和臀肉为最好， 因为这些部位的肌肉组织多、结缔组织少，肥肉一般选用背部的皮下脂肪）。2、洗涤：洗去肉表面的污物，去除残毛、血污、残肉等。3 切块切丁剔骨后的原料肉，首先将瘦肉和肥膘分开，剔除瘦肉中的筋腱、血管、淋巴。瘦肉与肥肉分开，并将其按照加工要求切成小方块，以利于腌制为主。4：称取原料：按照配方称量好各种原料。5、拌料：将称取好的原料按一定顺序放入不锈钢盆内，进行拌料。将已经搅碎或斩碎的肉和配方中其他辅助成分混合在一起的过程，称为拌料。这个过程常用搅拌机进行搅拌完成。在搅拌过程中， 肉馅可产生必要的粘性， 提高保水性，在煮制时能促进水分的保持。搅拌机无切碎功能， 用以弥补绞肉和斩拌的不足。6 腌制：将拌好的料低温下腌制两小时。腌制就是用食盐和硝酸盐等混合对肉进行加工处理的一种方法。目的是通过提高产品的渗透压，减少水分活性，达到抑制微生物繁殖、提高肉的保水性、改善肉的风味的目的。肉的腌制方法可分为湿腌法、干腌法、干湿混腌法和快速腌制法四种。干腌法和湿腌法前面已经学习过。所谓干腌法， 就是将腌制剂擦在肉的表面， 然后层堆在腌制架上或层装在腌制容器内，依靠肉外渗汁液将其溶解， 形成高浓度食盐溶液。此种腌制法设备简单、易操作，小规模工厂多采用此法。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告10 所谓湿腌法， 就是将腌制材料在沸水中溶解，冷却后倒入陶瓷缸中， 腌制液的量要没过肉的表面， 通常为肉重量的50% 60% 。 腌渍温度一般为35，因 pH值、肉块大小等各种因素的影响，腌制完成时间有所不同，如1 的肉块大约需57d。湿腌法腌制时， 腌制剂渗入肌肉组织内较均匀，但其制品的色泽和风味不及干腌制品，蛋白质流失大。混合腌法时将干腌法和湿腌法结合起来的腌制方法。先用干的混合腌制剂擦在肉的表面，进行干腌再浸渍在容器中用腌制液腌渍。用注射腌制法常和干腌或湿腌结合进行，这也是混合腌制法，即将盐液注入鲜肉内，在按层擦盐，但盐水浓度应低于注射用的盐水浓度， 以使肉吸收水分。 混合腌法可以增加制品贮藏时的稳定性，防止产品过度脱水，免于营养物过分损失。常用于鱼类腌制，特别适于多脂鱼。快速腌制法是指为了加快腌渍速度而采取的注射腌制法或热腌法。注射法是将腌制液注入动脉或肌肉组织的一种方法，热腌法可将热盐水注入动脉或肌肉组织中，也可将原料肉浸泡在50的腌制液中。此种方法的优点是可促进肉的成熟，加快盐液分布到肉组织中的速度。缺点是一旦管理不当会造成大量原料肉变质。7、灌制：在灌制前，应对灌肠机、 工具的卫生及安全和灵活性进行检查后才能将肉馅灌入充填机料斗内。灌制时，握肠衣的手松紧要适度， 握得过紧容易使肉馅冲破肠衣，过松又会造成肉馅脱节或产生气泡。将肠衣的一头打结，另一头套在灌肠机上，将肉馅灌入肠衣内。要求装得均匀饱满，用手挤紧，不能过松或过饱。灌肠是将拌好的肉馅灌入事先准备好的肠衣中。用于向肠衣中灌陷的机器称为充填机。香肠填充好后，应及时结扎或扭结。结扎就是把香肠两端捆扎牢，防止肉馅从肠衣中漏出来，阻止外部细菌进入，起到隔断空气和肉接触的作用。8、 蒸煮将灌制好的香肠放入7095的锅内进行蒸煮，目的是使肉蛋白质凝固、淀粉糊化， 产生与生肉不同的硬度、口感、弹性等物理变化，易于人体消化吸收；使制品产生有特有的香味；促进 NO-肌红蛋白的形成，改善肉色；杀死微生物和寄生虫，破坏酶活，延长制品贮存期。9、成品：最后制品出炉后经自然冷却，待中心温度达到22以下后，即成为成品。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告11 （三）成品检测1、水分检测水分的测定样品重量： 2.1563g 表面皿重量： 20.3305g 样品+表面皿重量： 22.4868g 样品+表面皿 +海砂重量： 24.3972g 时间步骤现象结果2：20 2：30 5：30 6：30 7：30 8：30 9:：30 准确称取粒度均匀的样品2-3g 置于已知重量的铝皿中，将样品平铺于皿底。移入 100-105 摄氏度定温电烤箱中， 烘烤=2-3 小时后取出加盖。置于干燥器内，冷却 30min 后称重。然后每隔一小时称重一次，至恒重为止。第一次称重：第二次称重：第三次称重：第四次称重：第五次称重：肉丁被烘干，颜色呈暗红色。23.3526g 23.2608g 23.1806g 23.1578g 23.1558g香肠水分含量：(24.3972 23.1558) 2.1563=0.5757 香肠含水量： 0.5757100%=57.57% 2、蛋白质检测1、实验原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解是氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告12 收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为粗蛋白含量。2、仪器及试剂：（所有试剂均用不含氮蒸馏水配置）（1） 、KND 型定氮仪（ HYP8孔消化装置、 2C型蒸馏装置）（2） 、电子分析天平（精密度为0.0001g）（3） 、5ml 酸式滴定管（5） 、锥形瓶（6） 、0.05mol/L盐酸标准溶液： 4.2ml 盐酸，注入 1000ml 蒸馏水，碳酸钠法标定盐酸（7） 、2% 硼酸溶液： 2 克硼酸（分析纯）溶于蒸馏水配成100ml2% 水溶液（8） 、40% 氢氧化钠溶液： 40 克氢氧化钠（化学纯或工业纯）溶于蒸馏水中溶成 100ml，配成 40% 水溶液（9） 、混合指示剂：甲基红溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液，两种溶液等体积混合，阴凉处保存（10） 、浓硫酸： 98% （11） 、硫酸铜、硫酸钾（ 1:15 混合） ，在研钵中研磨3、实验步骤：（一）消化操作（1） 、将消化装置的抽气泵的螺口同水嘴的内螺纹连接牢，然后把毒气罩的胶管接在抽气泵的横出口处。 抽气泵一端胶管通至下水道 （出水胶管长度不得超出30cm ，并不准弯曲），开足水龙头，使抽气泵有足够的吸力。（2） 、接通消化炉电源，按需要设定预置温度。（3） 、称取 0.3g 试样（液体 25ml）准确至 0.0002g，干净无损的转入清洗干净的消化管中，加入加速剂（516g）再加入浓硫酸（ 825ml） 。（4） 、将装有试样的消化管放在消化炉支架上，套上毒气罩，压下毒气罩，锁住两侧面拉钩。（5） 、把支架连同装有试样的消化管一起移至电热炉上保持消化管在电炉中心，设定温度在 420500保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈蓝绿色时继续消煮30min。（6） 、消化结束，戴上手套，将支架连同消化管一同移回消化管托底上，冷却至室温。注意，在冷却过程中，毒气罩必须保持吸气状态（切忌放入水中冷却）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告13 防止废气溢出。（7） 、同时做不加样品的空白实验（二）蒸馏操作（1） 、接通进水口、排水胶管，注意保持排水管道畅通。（2） 、进液胶管分别插入蒸馏水筒和40NaOH 液筒。（3） 、开自来水龙头，使水经给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷凝作用为止。（4） 、待红色指示灯亮开汽开关，蒸汽导出管放出蒸汽，关汽开关。（5） 、在蒸馏导出管托架上， 放上已经加入适量 （15ml 左右）的接收液（硼酸和混合指示剂） 的锥形瓶。 向下压右侧手柄使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。（6） 、向上提左侧手柄，将消化冷却后已用蒸馏水稀释（消化管内加10ml 左右蒸馏水）的消化管单个套在防溅管密封圈上稍加旋转，使其保持接口密封，关上防护罩。（7） 、开碱开关，加适量NaOH 溶液至蒸馏液变黑为止，关碱开关。（8） 、开汽开关， 开始蒸馏直至氨气全部蒸出 （约接收液为 150ml）, 先将接收瓶取下，再关汽开关。（9） 、同时做试剂空白实验（三）滴定吸收氨后的吸收液， 用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。记录滴定消耗的标准盐酸溶液的体积。4、结果计算名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告14 时间操作步骤现象6 月 1 日14:30 14:35 14:40 14:50 15:20 15:30 15:38 15:40称取样品0.2777g，放入消化管内，加10g 加速剂，再加入浓硫酸20ml 。将消化管放在消化炉上，开始消化。温度设置为 450 。消化炉初始温度23 . 消化结束，取出消化管，待冷却至室温蒸馏操作，开碱开关，带消化管内溶液变黑后关碱开关并打开蒸汽开关。蒸馏结束滴定部分样品变黑消化管内产生大量白雾消化管内液体变蓝加碱三次后溶液变黑锥 形瓶 中溶 液由浅 棕 色变为蓝色溶液有蓝色变为灰紫色数据结果：X= （Vv）C0.0140K W 100% =(12.650.70) 0.050.01406.25 0.3105100% =16.8%5、说明：(1) 、称样时应当注意，不要将试样沾在消化管壁上，含水分较多的样品或液体样品，应先将水分蒸发掉，然后进行消化。(2) 、蛋白质中的氮含量一般为1517.6%，按 16% 计算乘以 6.25 即为蛋白质。肉与肉制品粗蛋白的系数为6.25. (3) 、硫酸钾的加入能提高消化液的沸点，加快样品分解速度，缩短消化时间，但硫酸钾与硫酸的用量不宜过大，因温度过高生成的硫酸氢铵也会分解放出氨，造成氮的损失，使结果偏低。(4) 、硫酸铜的催化作用机理如下反应式所示：2CUSO4 CUSO4 + SO2 + O2C + 2CUSO4 CU2SO4 + SO2 + CO2 CUSO4 + 2H2SO42CUSO4 + 2H2O+ SO2名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告15 此反应不断进行，待有机物全部被消化完后，不再有CU2SO4 褐色生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。 故硫酸铜除起催化剂作用外，还可以指示消化终点， 以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。3、亚硝酸盐的测定1、 实验原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙酸二胺偶合形成紫红色颜料，可比色测定。2、 试剂及仪器：饱和的硼砂； 蛋白质沉淀剂： 乙酸镁溶液； 发色剂：0.4 对氨基苯磺酸溶液，0.4g 对氨基苯磺酸溶于20盐酸中，并定容到100m ；发色剂：0.2 盐酸萘乙二铵溶液，溶解 0.2g 盐酸萘乙二胺于100重蒸水中，以上两者均放于暗处。亚硝酸钠标准溶液：精确称取0.1000g 亚硝酸钠，以重蒸馏水定容到500mL ，从此溶液中取 2.5mL，以重蒸馏水定容到100mL备用。 （亚硝酸盐为 5ug/L） 。小型粉碎机，组织捣碎机，分光光度计，天平，恒温水浴锅，25mL比色管或25mL具塞试管，其他器材： 200mL容量瓶、吸管、漏斗等。3、实验步骤（1） 、标准曲线的制备吸取 0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0、2.5ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug 亚硝酸钠），分别置于25mL具塞试管中。 用移液管按顺序向比色管中分别吸取标准亚硝酸钠溶液和水共 12.5ml ，分别加入 1mL对氨基苯磺酸，摇匀，停3min，在分别加 1mL盐酸萘乙二胺，摇匀，溶液变成紫红色，用水稀释至25mL标线，摇匀，待测。静止 10min，用分光光度计540nm波长处测定吸光度。用10mm 比色皿。以测得的各比色液的吸光度对应溶液中的亚硝酸钠的含量（ug）作曲线，两者呈直线关系。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告16 （2） 、样品中亚硝酸盐的提取及测定时间实验步骤现象及记录16:35 16:48-17:03 17:25-17 ： 30 17:33-18:03 18:15-19:10 1、称取 5g(精确至 0.0001g) 样品制成匀浆的试样置于 50mL烧杯中，加入 12.5mL 饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70左右的水约 300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。2、 在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5mL乙酸镁溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤， 弃去初滤液 30mL ，滤液备用。3、吸取 12.5mL上述滤液于 25mL比色管中，加入0.4 对氨基苯磺酸溶液1mL ，摇匀，静置 3-5min加入 0.2 盐酸萘乙二胺溶液1mL ，并用重蒸馏水定容 25mL标线。摇匀，溶液逐渐变成紫红色，静置 10-15min，重复上述操作测定吸光度。4、记录下吸光度，从已画的标准曲线上查出相应的亚硝酸钠的含量（ ug） ，并计算样品中亚硝酸钠的含量。样品重为 5.0670g 溶液 逐 渐 变 成 紫红色测定 其 吸 光 度 为0.0649 亚硝酸钠标准曲线的绘制管序号0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 吸光度0 0.020 0.029 0.045 0.063 0.074 0.151 0.185 0.190 0.255 NaNO2(ml) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 得出线性方程： Y=0.1697X-0.0006 4、计算：A(mg/kg)=X1/10001000/W 25/1501/50 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告17 式中： X- 测的样品的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠的含量（ug） 。W- 样品重量（ g）数据结果：肉制品中亚硝酸盐测定的吸光度为：0.0649；样品重为 5.0670g A=X 1/10001000/W 25/1501/50=0.000252481（mg/kg）4.淀粉含量的测定1、实验原理：淀粉经过热碱的处理， 形成分散的混合液后， 在浓硫酸加热下， 水解成糖醛，糖醛与蒽酮试剂作用生成蓝绿色化合物，在 10-140mg内其颜色的深浅与淀粉含量成正比。2、试剂及仪器0.5mol/L的 NaOH溶液：称取2g 氢氧化钠置于小烧杯中，加入10ml 水溶解;100ug/mL 标准淀粉溶液：称取50mg淀粉纯品，加入0.5mol/LNaOH 溶液10mL ， 在水浴上加热至分散、 冷却，稀释至 50ml， 取 5ml 此溶液，加水至 50ml;蒽酮硫酸溶液：称取0.4g 蒽酮溶于 100ml88的硫酸溶液中，密封，冷却至室温备用。试管，水浴锅，分光光度计，电子分析天平，移液管，锥形瓶3、步骤及结果时间操作步骤现象 9 : 00 10 : 00 1、配制溶液（1）配制好上述试剂，然后用移液管按表1 移取。 。（2）热水浴加热 10min。（3）取出冷却的室温，稀释到50ml 容量瓶中，摇匀。（4）取样品 0.4ml ，加水至 2ml。（5）分别向 9 支试管中加入 6ml 蒽酮-硫酸溶液。2、检测用分光光度计检测，把结果填入下表溶 液 的颜 色 为绿 色 且逐 渐 加深 有 绿色 变 为墨绿色名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 17 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告18 编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 淀粉溶液 /ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.4 蒸馏水 /ml 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 1.6 分光度0 0.092 0.144 0.180 0.216 0.260 0.331 0.412 0.685 淀粉含量标准曲线00.20.40.60.811.21.41.600.050.10.150.20.250.30.35吸光度淀粉（ml）5、粗脂肪含量的确定1、 实验原理：将粉碎或经前处理而分散的样品用低沸点有机溶剂（无水乙醚或石油醚等溶剂）回流抽提后，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得的残留物，在食品分析上称为脂肪 （或粗脂肪）。 用本法抽提出的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂、胆固醇、芳香油及某些色素和有机酸等。因此，测得的脂肪为游离脂肪。此法适用于脂类含量较高，且主要是游离脂肪的食品。2、 仪器及试剂：电热恒温浴； 电热恒温干燥箱， 200；分析天平或电子天平； 干燥器； 索氏提取器；蒸发皿；无水乙醚或30-60的石油醚；无水硫酸钠；海砂；样品；脱脂棉花、滤纸、3、 实验步骤（1） 、索氏抽提器的准备：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 18 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告19 索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、烧瓶三部分组成。抽提脂肪之前，应将各部分洗涤干净并干燥，接受烧瓶需烘干，并称至恒重。（2） 、滤纸筒的制备：将 8*15cm的滤纸，用直径约 2cm的试管为模型， 将滤纸以试管壁为基础， 叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。（3） 、样品的制备：精确称取 2-3 g 样品置于蒸发皿中，必要时拌以5 g 海砂，再加入无水硫酸钠 10g，混匀，全部无损移入滤纸筒中，蒸发皿及附有样品的玻璃棒，用占有无水乙醚或 30-60的石油醚的脱脂棉擦净， 并将此脱脂棉放入滤纸筒内。（4） 、抽提：将装有样品的滤纸筒放入提脂管中，接上冷凝管，由冷凝管上端加人无水乙醚或石油醚至接受瓶内容积的23 处，于恒温浴上加热， 使乙醚或石油醚不断回流提取，控制乙醚或石油醚回流量， 约每分钟滴下 80 滴 左右，抽提 1-2小时。（5） 、回收溶剂：取出滤纸筒，用抽提器回收溶剂，当溶剂在提脂管内将发生虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛溶剂的瓶口，使液面超过虹吸管，无水乙醚或石油醚即经虹吸管流入瓶内，按同法继续回收。（6） 、称重：无水乙醚或石油醚抽提完后， 当接受瓶中无水乙醚或石油醚剩12ml 时，取下接受瓶，于水浴上蒸去残留溶剂，擦净接受瓶外部，于100105烘箱中干燥 0.5 1 小时，再放入干燥器内冷却25-30min 后称量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 19 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告20 时间实验步骤现象15:30 17:00 17:25 18:47 第二天1. 索氏提取器的准备：索氏提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分组成。 抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥， 提脂烧瓶需烘干并称至恒重。2. 滤纸筒制备 : 将 8*15cm的滤纸，用直径约 2cm的试管为模型， 将滤纸以试管壁为基础， 叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。3. 样品的制备 : 精确称取 23g样品置于蒸发皿中，加入无水硫酸钠10g，混匀，全部无损移入滤纸筒中，蒸发皿及附有样品的玻璃棒， 用占有3060的石油醚的脱脂棉擦净， 并将此脱脂棉放入滤纸筒内。4. 抽提: 将装有样品滤纸筒放入提脂管中，接上冷凝管， 由冷你管上端加入无水乙醚或石油醚至接受瓶内容积的 2/3 处，与恒温浴上加热， 使乙醚或石油醚不断回流提取， 控制乙醚或石油醚回流量，约每分钟滴下 80 滴左右，抽提 1-2 小时。5回收溶剂 : 取出滤纸筒，用抽提器回收溶剂， 当溶剂在提脂管内将发生虹吸时立即取提脂管，将其下口放到盛溶剂的瓶口， 使液面超过虹吸管，无水乙醚或石油醚即经虹吸管流入瓶内，按同法继续回收。6. 称量: 无水乙醚或石油醚抽提完后，待接收瓶内无水乙醚或石油醚剩12mL时， 取下接受瓶，在水浴上蒸去残留溶剂， 擦净接受瓶外部， 再于100105烘箱中干燥 0.5 1h，再放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。m1=55.6637g m0=55.3791g m2=2.1615g 4、 计算：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 20 页，共 25 页 - - - - - - - - - 内蒙古工业大学本科生实训报告21 %100MMMX1O3式中， X样品中脂肪的含量，；3M接受瓶和脂肪的质量， g; 0M接受瓶的质量， g; 1M样品的质量 (如是测定水分后的样品， 按测定水分前的质量计 )， g。%48.20%1009381.15843.619812.61%1001M0M3MX6、氯化物的测定1、实验原理：样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。2、试剂及仪器：蛋白质沉淀剂： 试剂：称取 106g亚铁氰化钾溶于水中， 转移到 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度；试剂：称取220g乙酸锌溶于水中，并加入 30ml 冰乙酸，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。80乙醇溶液：量取 80ml95乙醇与 15ml 水混匀。 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液：称重 0.05 0.10g 基准试剂氯化钠或于500600灼烧至恒重的分析纯氯化钠，精确至0.0002g，于 250ml 锥形瓶中。用约70ml 水溶解，加入 1ml15% 的铬酸钾溶液，边猛烈摇动边用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至出现红黄色，保持1min 不褪色。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数。称取5g 铬酸钾，溶于95ml 水中。 0.1%氢氧化钠溶液：称取 1g 氢氧化钠，溶于100ml 水中。 1% 酚酞乙醇溶液