2022年食品中铜的测定 .pdf

食品中铜的测定1 范围本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。本方法检出限：火焰原子化法为1.0 mg/kg; 石墨炉原子化法为0.1 mg/kg; 比色法为2.5mg/kg 。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 11-2003 食品中总砷及无机砷的测定第一法原子吸收光谱法3 原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8 nm 共振线，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂4.1 硝酸。4.2 石油醚。4.3 硝酸 (10%)：取 10 mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。4.4 硝酸 (0.5%)：取 0.5 mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。4.5 硝酸 (1+4)。4.6 硝酸 (4+6)：量取 40 mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。4.7 铜标准溶液：准确称取1. 000 0 9 盒属铜 (99.99%)，分次加入硝酸(4+6)溶解，总量不超过37 mL，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1 O mg 铜。4.8 铜标准使用液I：吸取 10.O mL 铜标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于10g 铜。4.9 铜标准使用液：按4.8 方式，稀释至每毫升相当于0. 10 vg 铜。5 仪器所用玻璃仪器均以硝酸(10%)浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。5.1 捣碎机。5.2 马弗炉。5.3 原子吸收分光光度计。6 分析步骤6.1 试样处理6.1.1 谷类（除去外壳） 、茶叶、咖啡等磨碎，过20 目筛，混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取1.00 g 5. 00 9 试样，置于石英或瓷坩埚中，加5 mL 硝酸，放置 0.5 h小火蒸干，继续加热炭化，移人马弗炉中，500 25灰化 1 h，取出放冷，再加 1 mL 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移人马弗炉中，500灰化 0.5 h，冷却后取出，以1 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - mL 硝酸 (1+4)溶解 4 次，移入 10O mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。6.1.2 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1. 00 g 5. 00 g ，以下按 6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中, ”起依法操作。6.1.3 乳、炼乳、乳粉：称取2.00 g 混匀试样，按6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中, ”起依法操作。6.1.4 油脂类：称取 2. 00 9 混匀试样， 固体油脂先加热融成液体，置于 100 mL 分液漏斗中，加 10 mL 石油醚， 用硝酸 (10%)提取 2 次，每次 5 mL，振摇 1 min，合并硝酸液于50 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。并同时作试剂空白试验。6.1.5 饮料、酒、醋、酱油等液体试样，可直接取样测定，固形物较多时或仪器灵敏不足时，可把上述试样浓缩按6.1.1 操作。6.2 浏定6.2.1 吸取 0.0、1O、2O、4O、6O、8O、10.O mL 铜标准使用液I(1.Op-g./mL)，分别置于 10 mL 容量瓶中， 加硝酸 (0.5%)稀释至刻度， 混匀。容量瓶中每毫升分别相当于O、0.10、0.20、0.40、0.60、0. 80、1.00 p-g 铜。将处理后的样液、 试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3 mA6 mA，波长 324.8 nm，光谱通带0.5 nm，空气流量9 L/min，乙炔流量2L/min，灯头高度6 mm，氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6.2.2 吸取 O、1.0、2O、4O、6.0、8 O、10.O mL 铜标准使用液(0.10 tLg/mL) 分别置于 10 mL 容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升相当于O、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 g铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10 t)L20 tLL 分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3 mA6 mA，波长 324.8 nm，光谱通带0.5 nm，保护气体1.5L/mln （原子化阶段停气） 。操作参数：干燥90，20 s；灰化， 20 s；升到 800，20 s；原子化 2 300，4s。以铜标准溶液系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6.2.3 氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵(1 mg/mL) 或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）再加入与试样等量上述物质作为基体改进剂。7 结果计算7.1 火焰法试样中铜的含量按式(1)进行计算。X.(1) 式中：X-试样中铜的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L)；A，测定用试样中铜的含量，单位为微克每毫升(y-g/mL) ；Az试剂空白液中铜的含量，单位为微克每毫升(y-g/mL)；V-试样处理后的总体积，单位为毫升(mL)；m-试样质量或体积，单位为克或毫升(g 或 mL)。7.2 石墨炉法试样中铜的含量按式(2)进行计算。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - (2) 式中：X-试样中铜的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L)；A测定用试样消化液中铜的质量，单位为微克(pg)；A2 -试剂空白液中铜的质量，单位为微克（弘g） ；m-试样质量（体积） ，单位为克或毫升（g 或 mL） ； ，V-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml。 )；V：测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字，试样含量超过io mg/kg 时保留三位有效数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -