2022年高三化学二轮复习指导第五部分化学实验基础专题七综合实验 .pdf

1 专题七综合实验一、知识整理1制备实验2性质实验3定量实验4化学实验设计、探究与评价二、重点知识解析（一）制备实验1物质制备设计是用简单原料（可以提供或简单制备获得）在一定的试验条件下直接合成或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。制备实验的设计思路是：2制备实验方案设计的一般程序选用原料利用原理寻找最佳途径设计实验方案选择仪器或装置实施方案制得物质【例 1】制备实验方案设计的方法举例。1用 Cu 和24H SO 等制取4CuSO 溶液的反应设计方案（ 1）制取4CuSO 溶液可以选择24H SO 与废铜屑或者24H SO 与232CuOHCO 等为原料。如果选择24H SO 与废铜屑为原料更经济，且铜屑也容易找到。硫酸与铜制取4CuSO 的方案有两个：方案 l ：24Cu2H SO （浓）422CuSOSO2H O方案 2：22CuO2CuO；2442CuOH SOCuSOH O对比上述两个不同制备方案，首先，方案l会产生对环境造成污染的2SO ，这一点在实验中应尽量避免。其次，制取相同物质的量的硫酸铜，两个方案所需硫酸的物质的量之比是2 1，方案2 硫酸的利用率高。方案2 选定后，我们还要注意考虑条件的控制及产品的除杂。由于废铜屑中往往含有铁元素，除铁的方法是将粗硫酸铜溶液中的2Fe转化为3Fe，再调节pH 使3Fe沉淀除去。氧化2Fe为3Fe而不会引入杂质的氧化剂无疑是22H O ，溶液 pH 达到了 3，3Fe就会转化为3Fe OH，沉淀，而此时2Cu并不沉淀。趁热过滤除去杂质，防止2Cu损失，这样就可得到纯净的硫酸铜溶液。（2）思考如何用硫酸铜溶液制取无水硫酸铜？如何用硫酸铜溶液制取胆矾42CuSO5H O ？2用铝屑制取3Al OH实验设计思路的选择（评价）（1）可能的化学原理氢 氧 化 铝 是 典 型 的 两 性 氢 氧 化 物 ， 既 能 与 强 酸 反 应 又 能 与 强 碱 反 应 ， 反 应 方 程 式 是 ：323Al OH3HCl? AlCl3H O ；223Al OHNaOHNaAlO2H O 。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。方案一：24H SONaOH2433AlAlSOAl OH或氨水涉及的离子反应：322Al6H2Al3H；33Al3OHAl OH或33243Al3NHH OAl OH3NH方案二：242H SONaOH23COAlNaAlOAl OH或涉及的离子反应：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 22 页 - - - - - - - - - 2 2222Al2OH2H O2AlO3H；223AlOH OHAl OH或22233AlO2H OCOHCOAl OH。方案三：涉及的离子反应：322Al6H2Al3H；2222Al2OH2H O2AlO3H；3223Al3AlO6H O4Al OH从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备31 mol AlOH需34mol H和3mol4OH，酸与碱的用量少，是最佳方案。（2）思考如何设计用铝屑制取氢氧化铝的实验操作？提示：【例 2】 （2012 年天津9 ）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含。 70%Cu 、25% Al 、4% Fe及少量 Au 、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题：（1） 第步 Cu与酸反应的离子方程式为_； 得到滤渣 1的主要成分为 _。（2）第步加22H O 的作用是 _ ，使用22H O 的优点是 _；调溶液 pH 的目的是使 _ 生成沉淀。（3）用第步所得42CuSO5H O 制备无水4CuSO 的方法是 _ 。（4）由滤渣2 制取2423AlSO18H O ，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，_方案不可行，原因是_。从原子利用率角度考虑，_方案更合理。（ 5）探究小组用滴定法测定42rCuSO5H O250M含量。取a g试样配成100 mL 溶液，每次取20 00 mL，消除干扰离子后，用22cmol / L EDTA H R标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL 。滴定反应如下：2222CuH YCuY2H 。写出计算42CuSO5H O 质量分数的表达式_；下列操作会导致42CuSO5H O 含量的测定结果偏高的是_。a未干燥锥形瓶b滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c未除净可与EDTA反应的干扰离子【知识点】考查化学实验的综合能力，涉及物质制备、除杂，实验方案的评价以及滴定的相关计算和误差分析。【能力层次】应用名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 22 页 - - - - - - - - - 3 【答案】 （1）2322Cu4H2NOCu2NO2H O或2323Cu8H2NO3Cu2NO4H OAu 、 Pt（2）把2Fe氧化为3Fe不引入杂质，产物对环境无污染3Fe和3Al（3）加热脱水（4）甲得到的产品中混有大量硫酸铁杂质乙（5）131cmol Lb10 L250 g mol5100%ca g【例 3】 （ 2013 年北京27）用含有23Al O 、2SiO 和少量23FeOFe Ox的铝灰制备2423A1SO18H O ，工艺流程如下（部分操作和条件略）：向铝灰中加入过量稀24H SO ，过滤；向滤液中加入过量4KMnO溶液，调节溶液的pH 约为 3；加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色；加入4MnSO 至紫红色消失，过滤；浓缩、结晶、分离，得到产品。（1）24H SO 溶解23Al O 的离子方程式是_ 。（2）将4MnO氧化2Fe的离子方程式补充完整：4MnO2Fe_2Mn3Fe_ （3）已知：生成氢氧化物沉淀的pH3Al OH2Fe OH3Fe OH开始沉淀时3.4 6.3 1.5 完全沉淀时4.7 8.3 2.8 注：金属离子的起始浓度为101 mol L根据表中数据解释步骤的目的：_ 。（4）已知：一定条件下，4MnO可与2Mn反应生成2MnO。向的沉淀中加入浓HCl 并加热，能说明沉淀中存在2MnO的现象是 _。中加入4MnSO 的目的是 _。【知识点】以制备硫酸铝晶体为载体，依据实验目的，分析实验原理、理解实验操作、描述实验现象。【能力层次】理解应用【答案】（1）3232Al O6H2Al3H O（2）5 8H5 24H O（3） pH 约为 3 时，2Fe和3Al不能形成沉淀，将2Fe氧化为3Fe，可使铁完全沉淀（4）生成黄绿色气体除去过量的4MnO【例 4】1942 年，我国化工专家侯德榜以NaCl 、3NH、2CO 等为原料先制得3NaHCO ，进而生产出纯碱，他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：3224NHCOH ONH HCO ；4334NH HCONaClNaHCONH Cl ；323222NaHCONa COCOH O（ 1） “侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程式_；已知合成氨为放热反应，若从勒夏特列原理来分析，合成氨应选择的温度和压强是 _（选填字母）。a高温b低温c常温d高压e低压f 常压（2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是_（选填字母）。 J a碳酸氢钠难溶于水b碳酸氢钠受热易分解c碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。第一名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 22 页 - - - - - - - - - 4 位同学：将二氧化碳气体通人含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出） 。请回答：写出甲中发生反应的离子方程式_ 。乙装置中的试剂是_ 。实验结束后，分离出3NaHCO晶体的操作是 _（填分离操作的名称） 。第二位同学：用图中戊装置进行实验（其他装置未画出）。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a 管通入 _气体，再从b管中通入 _气体。装置c中的试剂为 _（选填字母） 。e碱石灰f 浓硫酸g无水氯化钙（4）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法（用简要的文字和相关的化学反应方程式来描述） ：_ 。【知识点】23Na CO 的制备【能力层次】理解应用【答案】（1）223N3H2NH高高催化温压剂尝b、 d （2）c（3）第一位同学：2322CaCO2HCaH OCO饱和碳酸氢钠溶液过滤第二位同学：3NH （氨）2CO （二氧化碳）g（4） 向烧碱溶液中通入过量2CO ：23NaOHCONaHCO （或向饱和23Na CO 溶液中通入过量2CO ：23223Na COCOH O2NaHCO 等，其他合理方法均可）【例 5】 （2013 年天津9 ）3FeCl 在现代工业生产中应用广泛，某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水3FeCl ，再用副产品3FeCl 溶液吸收有毒的H2S 。经查阅资料得知：无水3FeCl 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水3FeCl 的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：检查装置的气密性通入干燥的2Cl ，赶尽装置中的空气用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成,体系冷却后，停止通入2Cl ，并用干燥的2N 赶尽2Cl ，将收集器密封请回答下列问题：（1）装置A中反应的化学方程式为_ （2）第步加热后，生成的烟状3FeCl 大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积的3FeCl 进入收集器，第步操作是_ 。（3）操作步骤中，为防止3FeCl 潮解所采取的措施有（填步骤序号）_。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 22 页 - - - - - - - - - 5 （4）装置B中的冷水作用为_；装置 C 的名称为 _；装置D中2FeCl 全部反应完后，因为失去吸收2Cl 的作用而失效，写出检验2FeCl 是否失效的试剂：_。（5）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。该组同学用装置D中的副产品3FeCl 溶液吸收2H S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。（6）3FeCl 与2H S反应的离子方程式为_ 。（7）电解池中H在阴极放电产生2H ，阳极的电极反应为_。（8）综合分析实验的两个反应，可知该实验有两个显著优点：2H S的原子利用率100%； _。【知识点】本题以3FeCl 的制备和用途为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，设计实验步骤等有关化学实验的内容；考查了接受、吸收、整合化学信息的能力；同时试题关注环保和“绿色化学”等学科思想。【能力层次】理解应用【答案】（1）232Fe3Cl2FeCl（2）在沉积的3FeCl 固体下方加热（3）（4）冷却，使3FeCl 沉积，便于收集产品干燥管36KFe CN溶液（5）（6）3222FeH S2FeS2H（7）23FeeFe（8）3FeCl 可以循环利用【例 6】 （2013 年新课标卷26）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：22724Na Cr O3222322H SOCH CH CH CH OHCH CH CH CHO加热反应物和产物的相关数据列表如下：沸点 / 密度 /3g cm水中溶解性正丁醇117.2 0.8109 微溶正丁醇75.7 0.8017 微溶实验步骤如下：将2276.0 g Na Cr O 放入 100 mL 烧杯中，加 30 mL 水溶解，再缓慢加入5 mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入 4.0 g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90 95，在E中收集 90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0 g 。回答下列问题：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 22 页 - - - - - - - - - 6 （1）实验中，能否将227Na Cr O 溶液加到浓硫酸中，说明理由_ 。（2）加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 _，D仪器的名称是_。（4）分淮漏斗使用前必须进行的操作是_（填正确答案标号） 。a润湿b干燥c检漏d标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层（填“上”或“下” ） 。（6）反应温度应保持在9095，其原因是 _ 。（7）本实验中，正丁醛的产率为_ % 。【知识点】以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、重要的基本操作和产率计算等。【能力层次】理解应用【答案】（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人（2）防止液体暴沸冷却后补加（3）分液漏斗冷凝管（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化（7）51 （二）性质实验1性质实验是用来判定实验对象具有哪些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。它主要解决 “有没有”“是不是” 的问题。 所有影响正确判定或干扰判定的因素均被视为干扰因素。（1）性质探索性实验，主要是从物质的结构特点或所从属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。（2）性质验证性实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键是设计出简捷的实验方案，遵循科学性、可行l 生、简约性、安全性和程序合理等原则。性质实验方案设计的思路是：2性质实验方案设计的一般内容（1）证明酸性：pH 试纸或酸碱指示剂，强酸制弱酸（例如与碳酸钠或碳酸氢钠反应），与锌等反应。（2）证明弱酸性：存在电离平衡，测定对应盐溶液的酸碱性，测量在稀释前后的pH 变化。（3）证明氧化性：选择与还原剂反应现象明显的实例。（4）证明还原性：选择与氧化剂反应现象明显的实例。（5）证明为胶体分散系：首选丁达尔效应。（6）证明有碳碳双键（或三键）：溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色等。（7）证明酚羟基：与浓溴水产生白色沉淀，与氯化铁溶液发生显色反应。（8）证明醛基：一般选用与银氨溶液作用或与新制氢氧化铜反应。（9）证明醇羟基：与金属钠反应且能发生酯化反应，有些也能在铜或银催化下加热被氧化。（10）比较金属的活动性：可以用水、酸、置换、原电池、电解、最高价氧化物水化物的碱性和对应盐的酸碱性等比较。（11）比较非金属性的强弱：可以用置换、与氢气反应、气态氢化物稳定性和最高价氧化物水化物的酸性等比较。（12）比较酸碱性：强酸制弱酸，强碱制弱碱。【例 1】设计实验方案确定某酸HA是弱电解质。【答案】方案一：配制0.1mol / L 的HA溶液，测其 pH ，若其 pHl ，则HA是弱电解质。方案二： 配制 pH2 的HA溶液， 加蒸馏水稀释至其体积的100 倍，测其 pH ，若其 2pH4 ，则HA是弱电解质。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 22 页 - - - - - - - - - 7 方案三：弱电解质的电离一般是一个吸热过程，可设想配制pH2 的HA溶液（假设不考虑挥发） ，对其进行加热后，测其pH ，若其 pH2 ，则HA是弱电解质。方案四：配制HA溶液，滴加几滴甲基橙试液（对能使指示剂变色的酸溶液而言，或用pH 试纸） ，再加入少量的NaA 晶体，观察溶液的颜色是否变浅，若变浅，则HA是弱电解质。方案五：配制NaA 的溶液，测其pH ，若其 pH7 ，则HA是弱电解质。方案六：配制浓度各为01 mol/L的HA、 HCl 溶液，然后利用教材中的导电性实验装置，观察小灯泡的明亮程度，若接HA溶液中的小灯泡比接HCl 溶液中的小灯泡暗，则HA是弱电解质。方案七：分别配制pH2 的HA、 HCl 溶液，然后分别滴加几滴酚酞试液，用同浓度的NaOH 溶液分别进行滴定， 看消耗 NaOH 溶液的体积多少，若消耗 NaOH 溶液的体积多的是HA溶液， 即HA是弱电解质。方案八：配制pH 相同的HA、 HCl 溶液，分别加入足量的金属锌，测出产生氢气的体积，待反应结束后，产生体积多者为HA，则HA为是弱电解质。方案九：配制物质的量浓度相同的HA、 HCl 溶液，分别加入大小相同的金属锌粒，观察产生氢气初速率的大小，初速率小者为HA，则HA是弱电解质。【例 2】 （2011 年四川11）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是（）操作和现象结论A向装有32Fe NO溶液的试管中加入稀24H SO ，在管口观察到红棕色气体3HNO分解生成了2NOB向淀粉溶液中加入稀24H SO ，加热几分钟，冷却后再加入新制2Cu OH浊液，加热，没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓24H SO ， 加热至 170产生的气体通入酸性4KMnO溶液，红色褪去使溶液褪色的气体是乙烯D向饱和23Na CO 中通入足量2CO ，溶液变浑浊析出了3NaHCO【知识点】分析实验操作和实验现象，得出合理的结论【能力层次】应用【答案】D【例 3】 （2009 年北京27 ）某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去） 。实验表明浓硝酸能将NO 氧化成2NO ，而稀硝酸不能氧化NO 。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品：浓硝酸、3 mol L/稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳。已知：氢氧化钠溶液不与NO 反应，能与2NO 反应。23222NO2NaOHNaNONaNOH O（1）实验应避免有害气体排放到空气中。装置、 、中盛放的药品依次是_ 。（2）滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后_ 。（3）装置中发生反应的化学方程式是_ 。（4）装置的作用是_ ，发生反应的化学方程式是_。（5）该小组得出的结论所依据的实验现象是_ 。（6）实验结束后，同学们发现装置中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4 个实验来名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 22 页 - - - - - - - - - 8 判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）_。a加热该绿色溶液，观察颜色变化b加水稀释绿色溶液，观察颜色变化c向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化d向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化【答案】（1） 3 mol L/稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液（2）通入2CO 一段时间，关闭弹簧夹，将装置中导管末端伸入倒置的烧瓶内（3）3Cu4HNO（浓）3222Cu NO2NO2H O（4）将2NO 转化为 NO2233NOH O2HNONO（5）装置中液面上方气体仍为无色，装置中液面上方气体由无色变为红棕色（6） acd【说明】本题以验证和探究相结合的实验为主题，以教材中氮及其化合物的性质和氧化还原反应规律为主线，将设计和评价实验方案，观察、辨析和探究实验现象，判断和推理得出结论等科学研究过程贯穿于整道题中，涉及元素化合物知识、实验仪器的识别使用、实验基本操作、设计实验方案等内容，全面考查了考生的实验和科学探究能力。在题目的考查过程中体现了化学研究的基本方法，要求考生通过对比和控制变量的方法，对实验提出科学合理的解释以及设计相应的实验方案来验证，突出考查考生对化学实验方法和技能的掌握，以及考生对信息加工和整合的能力。【例 4】 （2013 年重庆27 ）某研究小组利用下图装置探究温度对CO 还原23Fe O 的影响（固定装置略） 。（1）3MgCO 的分解产物为 _ （2）装置 C 的作用是 _，处理尾气的方法为_。（3）将研究小组分为两组，按图中装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用各自的产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1 取黑色粉未加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2 取步骤 1 中溶液，滴加36KFe CN溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3 取步骤 1 中溶液，滴加KSCN 溶液变红无现象4 向步骤 3 溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1 中反应的离子方程式为_。乙组步骤4 中，溶液变红的原因为_；溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。从实验安全考虑，图中装置还可采取的改进措施是_ 【知识点】本题以探究CO 还原23Fe O 在不同温度下的产物为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，解释实验现象，得出实验结论等有关化学实验的内容。【能力层次】应用【答案】（1） MgO 、2CO（2）除2CO点燃（3） Fe32342Fe O8H2FeFe4H O2Fe被氧化成3Fe，3Fe遇 SCN 显红色假设 SCN 被2Cl 氧化，向溶液中加入KSCN 溶液，若现红色，则假设成立在装置 BC 之间添加装置E防倒吸【例 5】 （2013 年四川9 ）为了探究3AgNO的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 22 页 - - - - - - - - - 9 3AgNO的氧化性将光亮的铁丝伸入3AgNO溶液中， 一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物， 将溶液中的Ag除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN 溶液、36KFe CN溶液、氯水。（1）请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag 后的溶液于试管中，加入KSCN 溶液，振荡_ 存在3Fe取少量除尽Ag 后的溶液于试管中，加入 _，振荡_ 存在2Fe【实验结论】Fe的氧化产物为2Fe和3Fe3AgNO的热稳定性用下图所示的实验装置A加热3AgNO固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。（2）装置B的作用是 _。（3）经小组讨论并验证该无色气体为2O ，其验证方法是_。（4） 【查阅资料】2Ag O 和粉末的 Ag 均为黑色；2Ag O 可溶于氨水。【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：Ag ；2Ag O ； Ag 和2Ag O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。实验编号操作现象a 加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b 加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_（填实验编号） 。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的3AgNO固体热分解的产物有_。【知识点】本题以探究3AgNO的氧化性和热稳定性为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，设计实验步骤、解释实验现象，得出实验结论等有关化学实验的内容。【能力层次】应用【答案】（1）溶液呈红色36KFe CN产生蓝色沉淀（2）安全瓶，防止倒吸（3）用带火星木条伸人集气瓶内，木条复燃，证明是氧气（4） bAg 、2O 、2NO（三）定量实验定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。1溶液配制、中和滴定与中和热的测定（1）原理及操作配制一定物质的量浓度的溶液中和滴定名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 22 页 - - - - - - - - - 10 实验原理/mol / Lcn VHOHnnHHOHOHcVcVOHOHHHcVcV实验仪器托盘天平、 烧杯、量筒、药匙、玻璃棒、 100 mL容量瓶、胶头滴管酸式滴定管、 碱式滴定管、 滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台、白纸实验度剂蒸馏水、 NaCl 固体标准液 NaOH 溶液、待测液盐酸、酚酞试液、蒸馏水实验步骤计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积称量：用托盘天平称取固体溶质，用量筒量取所需液体溶质。溶解并转移：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加人适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的16） ，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤并转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 23次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 12 cm 处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀滴定管准备： 用蒸馏水和所装试剂润洗；注液：将所装试剂注入相应的滴定管，调整液面到0 刻度或 0 刻度以下某刻度，记录数据；取液：用酸式滴定管量取一定量的待测液盐酸放入用蒸馏水洗过的锥形瓶中，滴人指示剂；滴定：眼睛观察锥形瓶中颜色变化，颜色突变 30 s 不褪色：停止滴定；读取消耗的标准碱的体积，根据公式计算（2）误差分析配制一定物质的量浓度的溶液能引起误差的一些操作（配制0.1mol/L NaOH 溶液）mol / Lc向容量瓶注入溶解液时少量流出偏小未洗烧杯和玻璃棒偏小定容时，水多用滴管吸出偏小定容摇匀时液面下降再加水偏小定容时仰视计数偏小定容时仰视计数偏大酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH 溶液为例）能引起误差的一些操作HClVNaOHc锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净没有影响没有影响锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗增大偏高酸式滴定管未用标准液润洗增大偏高碱式滴定管未用待测液润洗增大偏低尖嘴内有气泡，滴定后无气泡增大偏高尖嘴未充满标准液就开始滴定增大偏高滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上增大偏高滴前仰视读数滴后俯视读数减小偏低用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化增大偏高名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 22 页 - - - - - - - - - 11 中和热的测定能引起误差的一些操作原因测定结果H用弱酸或弱碱代替强碱或强酸弱酸弱碱为弱电解质， 其电离需吸热，导致反应产生的热量少偏高用量筒量取盐酸时仰视读数所取盐酸体积大于500 mL偏低用10.50 mol LNaOH 溶液代替10.55 mol LNaOH 溶液NaOH 溶液的浓度偏低， 导致中和反应中盐酸不能完全反应偏高用温度计测量盐酸温度后，未用水冲洗干净，就直接测量NaOH 溶液的温度使部分 NaOH 溶液中和，产生的热量散失在空气中偏高量取盐酸后没有换用量筒，就直接用未洗干净的量筒量取NaOH 溶液部分热量散失偏高把量筒中的NaOH 溶液倒入小烧杯中时，实验操作迟缓部分热量散失偏高把 NaOH 溶液倒入小烧杯中时，有少量溅出部分热量散失部分热量散失偏高烧杯保温效果不好；用铜丝代替玻璃棒部分热量散失偏高【例 1】实验室配制480 mL12301 molLNa CO溶液，完成下列问题：（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末_g。（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是 _g（1 g 以下用游码）。（ 3）配制23Na CO 溶液时需用的主要仪器有_、_、_、_、_。（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是_ 。用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水定容时，俯视容量瓶的刻度线定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线【知识点】一定物质的量浓度溶液的配制【能力层次】学会【思路解析】在实验室中不存在480 mL 的容量瓶， 所以应取 500 mL 的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式/cn V 着手分析。【答案】（1） 53 （ 2） 4 7（3） 500 mL 容量瓶托盘天平玻璃棒胶头滴管烧杯（4）【 例2 】 实 验 室 常 利 用 甲 醛 法 测 定442NHSO 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 ， 其 反 应 原 理 为 ：422464 N H6 H C H O3 H6HOC HNH 滴定时，246l mol CHN H与 l mol H相当 ，然后用 NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤称取样品 1 500 g。步骤将样品溶解后，完全转移到250 mL 容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤移取 25 00 mL样品溶液于250 mL 锥形瓶中，加入10 mL 20% 的中性甲醛溶液，摇匀、静置。5 min 后，加入12滴酚酞试液，用NaOH 标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2 次。（1）根据步骤填空：碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH 标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 22 页 - - - - - - - - - 12 _（填“偏高” “偏低”或“无影响” ） 。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH 标准溶液的体积_（填“偏大”“偏小”或“无影响” ） 。滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_。A滴定管内液面的变化B锥形瓶内溶液颜色的变化滴定达到终点时，酚酞指示剂由_色变成 _色。（2）滴定结果如下表所示：滴定次数待测液体积标准溶液体积滴定前刻度滴定后刻度1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若 NaOH标准溶液的浓度为101010 mol L则该样品中氮的质量分数为_。【知识点】中和滴定【能力层次】理解应用【答案】（1）偏高无影响B 无粉红（2）18 85%2其他定量实验【例 l 】为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量NaCl ） ，某学生没计了实验装置如右图。准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为1W ） 。准确称取一定量纯碱（设为0W ） ，并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再产生气体后，称干燥管的总质量（设为2W ） 。设学生导出的计算公式为：23Na CO 的质量分数210100%22WWW试回答：（1）21WW 表示什么？（2）如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？请简要说明根据并提出补救措施。【知识点】定量实验设计【能力层次】理解应用【思路解析】此题是典型的定量测量设计题目，抛开题目中的具体问题，要测量此混合物碳酸钠的质量分数，可以根据不同原理设计出下列实验方案。原理加入试剂测量参数方案利用23CO和 Cl 的性质差异加入盐酸测量产生2CO 的质量方案（ 1）测量产生2CO 的体积方案（ 2）中和滴定，测量加放H 的物质的量方案（ 3）加入2CaCl 溶液（或2BaCl ）测量产生沉淀3CaCO （或3BaCO ）的质量方案（ 4）名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 22 页 - - - - - - - - - 13 先加足量3HNO，后加足量3AgNO测量 AgCl 的质量方案（ 5）利用 Na离子守恒或23CO、 Cl 的共性加入足量盐酸测量蒸发后溶液中NaCl 的质量方案（ 6）加入足量的3AgNO测量沉淀23Ag CO 和 AgCl 的质量方案（ 7）方案（1） 、 （ 2） 、 （3） 、 （4）是利用测量参数及关系式求混合物中23Na CO 的质量； 方案（5）是利用 AgCl的质量求混合物中NaCl 的质量，进一步求得23Na CO 的质量；方案（ 6）是利用反应前后的固体的质量差或利用二元一次方程组求得混合物中各成分的质量；方案（7）的测定原理类似方案（6） 。而试题中设问只是其中的方案（1）实施过程而已，了解方案（1）中影响准确性的干扰因素并将它排除，各种装置的作用、误差分析、方案设计等都迎刃而解了。其他实验方案中的干扰因素及解决办法见下表。方案干扰因素解决办法方案（ 1）1生成的2CO 中混有2H O ，被D吸收，使结果偏高；2 空气中的2CO 和水进入D， 使结果偏高；3烧瓶中残留的2CO 无法被D吸收，使结果偏低方案干扰因素解决办法方案（ 2）排水量气，2CO 会有一部分溶解于水，可以排饱和3NaHCO 溶液方案（ 3）影响中和滴定准确的因素见中和滴定误差分析方案（ 4）1 溶液中的23CO如何确定全部转移到沉淀中；2 过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀；3沉淀上会吸附一些杂质离子；4沉淀如何确定完全干燥1取上层清液， 继续加钙盐， 看是否有沉淀；2将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃；3将沉淀进行洗涤23次；4利用连续两次干燥，是否存在质量差方案（ 5）如何确定沉淀中没有碳酸银加过量的3HNO ，并用 pH 试纸进行检验，使溶液成酸性方案（ 6）如何确定23CO完全转移到气体中加入足量的盐酸，并用pH 试纸进行检验，使溶液成酸性方案（ 7）分析类似方案（4）分析方法类似方案（4）【例 2】 （2008 年北京28 ）北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：产品标准CB5461产品标准一级配料食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量（以计）2050 mg/kg分装时期分装企业（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）。_3KIO_KI_24H SO_24K SO_2I_2H O名师资料总结 - 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