2022年等离子体发射光谱法 .pdf

! #$ %$& ( $)( $*金属功能材料钼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法+范围本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定金属功能材料中钼的含量。本方法适用于金属功能材料中质量分数大于! ! ! # $的钼含量的测定。(原理试样以盐酸、 硝酸、 氢氟酸溶解后稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱 （% & ( ) * +） 仪器上，于所推荐分析线的波长处测量其发射光强度， 由工作曲线确定钼的质量，计算出钼的质量分数。*试剂分析中，除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。* ,+盐酸，!约, , - ./ 0* ,(硝酸，!约, 12./ 0* ,*氢氟酸，!约, , #./ 0* ,柠檬酸溶液，3! ! .0* ,-钼标准溶液* ,- , +钼储备液，#! !./ 0称 取! #! ! !.纯 钼（ 质 量 分 数 大 于- - - # $） ，精 确 至! ! ! ! , .。置于2#! / 0烧杯中，加3! / 0硝酸 （, 4 ,） ， 加热溶解，冷却至室温后， 移入, ! ! ! / 0容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液, / 0含#! ! .钼。?5!6?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - ! # $钼标准溶液，! #!$%&移取! # %&钼储备液（ ! $%&） 于 %&容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! %&含! #!$钼。%仪器% &配备电感耦合等离子体的发射光谱仪可以使用顺序型或同时型仪器。% $光谱线本推荐方法没有特别规定分析线。在表!中列出推荐分析线。选择分析线时， 必须仔细检查干扰情况， 必要时采用基体匹配法及干扰系数校正法进行校正。表&推荐分析线元素波长( %检出限 （%$&）) *+ +#, + # - .+/ ! #0! #! 1% !光谱仪的实际分辨率对所 选 用 的 分 析 线，计 算 光 谱 带 宽，其 带 宽 必 须 小 于 # , ( %， 实际分辨率优于 #! ( %。% %背景等效浓度及检出限在仅含待测元素溶液中对所选分析线计算其背景等效浓度和检出限。其值应小于表!所列。% #仪器的短期稳定性测定待测元素最大浓度溶液的绝对强度或强度比的标准偏差， 相对标准偏差应小于#1 2。% 工作曲线的线性工作曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数应大于 #. . .。% (聚四氟乙烯烧杯?/0?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - !操作步骤! #称样称取! # ! ! $%试料， 精确至! ! ! ! #%。! $空白试验随同试料做空白试验。当在配制工作曲线溶液和试料溶液，所加试剂量完全相同时，可不做空白试验。! %试料溶液的制备! % #含钨、 铌、 钽不高的合金将试料置于#! ! &烧杯中，加入#! &硝酸 （# ( #） 或适宜比例的盐酸硝酸混合酸，加热至试料完全溶解， 加$&柠檬酸溶液（) ! ! %） ， 加热 至 溶 液 清 亮，加) ! &水，冷 却 至 室 温 后，移 入#! &容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。! % $含钨、 铌、 钽较高的合金将试料置于#! ! &聚四氟乙烯烧杯中， 加入#! &适宜比例的盐酸硝酸混合酸，#&氢氟酸，加热至试料完全溶解， 加) ! &水， 冷却至室温后， 移入#! ! &容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，保存于原聚四氟乙烯烧杯中。! &工作曲线溶液的配制称取 与 试 料 同 量、基 体 成 分 相 近、钼 的 质 量 分 数 小 于! ! ! ! # *或钼含量已知的合金底样数份，分别置于#! ! &聚四氟乙烯烧杯中，分别加入一定量的钼标准溶液（加入量视待测试样中的钼含量而定， 应使待测钼含量落在工作曲线范围内；称取的合金底样中钼的质量分数大于! ! ! ! # *时， 应将所含钼的质量计算在内） ， 以下按$)相应步骤操作， 制备标准系列溶液。! !测定! ! #光谱测量的准备启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前至少预热) ! &+,， 按照仪器操作说明使仪器优化。准备用于测量分析线的?-!.?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - 发射光强度、平均值和相对标准偏差的操作软件。当存在有干扰元素时，应准备干扰系数校正法软件，对干扰元素进行校正。! ! #工作曲线的绘制由低到高测定工作曲线溶液中钼的发射光强度。分别以钼的浓度为横坐标、 分析线强度为纵坐标， 绘制工作曲线。! ! $试料溶液的测定测定试料溶液中钼的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出钼的浓度， 以! #表示。%计算按下式计算钼的含量， 以质量分数表示：!$%#$%$ %& $&($ & 式中：!$ % 钼的质量分数，)；#$ % 试液中钼的浓度，! #；% 试液的体积， #；& 试料的质量，!。?&(?名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -