原子吸收分光光度计操作规程(含原理图).pdf

1 / 4文档可自由编辑原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、开机1 打开主机电源，预热30分钟。2 安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15 分钟。二、测试条件选择3主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。4选择测定元素。5输入一定负高压后，调整灯位。6对光路和调节燃烧器高度。7选择测定波长和调节能量值。8输入积分时间和测定次数。三、样品测试（火焰法）9开空气压缩机。10打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kpa。11输入标准溶液浓度。12打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。13燃烧 3 分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。14测试标准溶液。15测试样品。四、关机16测试完毕，吸喷1% 硝酸溶液 510分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17关闭燃气。18排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。19排去管路中的乙炔和空气。20退出工作站，关灯和主机。21关排气扇。22倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。23 待燃烧器冷却后， 卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。24清洁燃烧室、实验桌、仪器室。25登记仪器使用情况，关好门窗水电。2 / 4文档可自由编辑仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程 ：（1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯 - 比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中 I 为透射光强度；I0 为发射光强度；T为透射比； L 为光通过原子化器光程( 长度 )，每台仪器的L 值是固定的； C是被测样品浓度；所以A=KC 。2、原子吸收分光光度计的基本部件：原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统( 单色仪 ) 和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图：3 / 4文档可自由编辑原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间，后者在29003000之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气乙炔测定的元素可达30 多种，若使用氧化亚氮乙炔火焰，测定的元素可达70 多种。但氧化亚氮乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm 级（ 106），精密度1左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（ As）、锑（ Sb）、锗（ Ge）、碲（ Te）等元素。一般灵敏度在 ngml 级（109），相对标准偏差2左右。汞 (Hg) 可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50 种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pgml 级。而4 / 4文档可自由编辑且石墨炉的原子化效率接近100% ，而火焰法的原子化效率只有1% 左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）