安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化).doc

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除安捷伦原子吸收光谱仪操作规程一：火焰原子化器1. 辅助系统检查打开空压机，出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶，出口压力调节到0.075MPa 左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa ，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。)2.通电打开通风系统 开附件和外设电源。 开仪器电源仪器进行预热自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）。 开计算机,进入操作系统。3. 运行工作软件，启动SpectrAA 软件,类似下图在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。之后点击“添加方法”选项，选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标（在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务，有火焰法/石墨炉法）检索元素：寻找某一元素（可手动输入/也可从下面进行查找）点击“确定”回到方法建立图框。-单击“编辑方法”框，进入元素方法编辑页面-1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致)，以及所需灯电流，“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“（在”分析手册“窗口中可以看到，也可根据自己所需进行调整）-”扣背景开“（个别元素需选择扣背景关，需自己进行查阅资料）。2.标样窗口中，浓度自行定义（尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近），在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”（也可根据自己需要选择数据处理方法）确定。3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”，自动报告类型： 选择自动报告输出的类型：打印报告 选择该项将报告用打印机打印出来。将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN, 或者固定宽度TXT文件。输出到OLE服务器将资料直接传到OLE 服务器，比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS 应用软件。记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件，该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60 或者100/120 的采样频率记录资料的（与仪器型号和电源频率相关）。报告运行过程中 : 运行中边做边打印结果.运行后 : 运行程序结束后打印溶液数据域 : 打印溶液资料的选择，打表示选择。报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打表示选择.信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印-依据自己要求设置确定。4.“标签”窗口中设置各种样品名称-可以编辑样品名称等。5.“分析”窗口中选择：单击“选择” : 出现一支笔，在样品表中选择样品数。再单击选择框，退出选择功能。单击“优化”: 选择优化元素：按优化元素灯1. 确认光路中无遮挡物。2. 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按自动增益按钮，此时“增益”数字变小）。如此，直到信号不能再调大。3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3 步骤，直到信号不能再调大。如果元素灯位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可在选择样品后不进行此项，按优化火焰信号：1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内，否则，调节机器的高度和前后旋钮。2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。3. 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”，开关，（如点火条件不满足，联机软件会提示错误，条件满足后持续按住直至点火成功；某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火，此时需连续点火），按优化信号。5. 按仪器调零；6. 进大约能产生0.2到0.8 吸光度的被分析元素溶液（此时所用溶液浓度不能太小）；7. 按优化信号；8. 观察信号指示条， 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；9. 完成后按确定、取消退出。全部完成后点击“开始”按提示，逐项检查无误后，按“确定”，-进空白样品，按“确定”-按提示要求，进行各项操作，直至分析完成.分析完成后“关机”1.样品做完后，吸蒸馏水3-5分钟，清洗雾化器系统。2. 关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰，并让火焰自然熄灭，将管路中的乙炔放掉。(或在点火情况下关乙炔瓶总阀门，使火焰自动熄灭)3.关闭空压机4.按点火按钮，将管路中的空气放掉。5.退出联机软件。关掉所有的电源。附录：火焰原子吸收仪器的优化调节优化元素灯目的：让灯的光通量最大地通过吸收光程目标：“增益”越小越好途径：调节灯座后的两个调节钮1. 载入相应方法，确认所需元素灯及所在灯位被选中，灯亮。2. 在仪器页面中按 优化 按钮，显示出优化对话框，选择相应方法并按确定按钮。3. 确认光路中无遮挡物。4. 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按自动增益按钮，此时“增益”数字变小）。如此，直到信号不能再调大。5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤，直到信号不能再调大。优化火焰信号 (手动方法)目的：调节到最佳灵敏度目标：“火焰信号”越大越好途径： 燃烧头机械位置：高度，前后，转角雾化系统： 提升量，撞击球，气流量（比例）在进行火焰信号优化前，应先将元素灯位置调节好（见调节灯位置）1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内，否则，调节高度和前后旋钮。参考高度：_2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。3. 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。4. 点火，在仪器页面按优化，选择要优化的火焰方法并按确定，出现火焰优化对话框；（ 可能会出现分析检查清单，如出现，检查各项并按确定继续。）5. 按仪器调零；6. 进大约能产生 0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；7. 按优化信号；8. 观察信号指示条；9. 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；10. 完成后按确定、取消退出。【精品文档】第 5 页